PEI/SiO_2纳米粒子自组装修饰电极及六价铬离子的电化学发光分析方法研究

利用反相微乳液方法合成了PEI/SiO2复合纳米粒子,通过透射电子显微镜(TEM)、Zeta电位对该复合纳米粒子进行了表征。该复合纳米粒子可以基于超分子作用自组装于Nafion/CNT修饰电极表面,并基于该修饰电极对铬酸根(CrO2-4)的富集效应及CrO2-4的电还原产物Cr(Ⅲ)对鲁米诺-H2O2化学发光体系强烈的催化作用,建立了一种高选择性的测定六价铬离子Cr(Ⅵ)的电化学发光新方法。     

制备2-甲基萘醌时废液中Cr和CH3COOH的测定

在制备2-甲基萘醌时,通过测定废液中不同价态铬的含量,得知当反应结束体系中n(Cr(Ⅲ))∶n(Cr(Ⅵ))=2.10∶1时,产品的收率最高,质量最好,与对应的原料比为n(CrO3)∶n(2-甲基萘)=6.41∶1;通过测定废液中CH3COOH的含量,得知其含量大大减少,初步推断废液中Cr(Ⅲ)主要以Cr(OCOCH3)3的形式存在,并可确定在下次反应时回收利用CH3COOH的量.     

化学反应对半金属CrO2颗粒表面势垒影响的研究

介绍了一种有效的方法，通过强氧化剂KMnO4与半金属CrO2颗粒表面的Cr2O3绝缘层反应，系统地研究了不同表面势垒性质的CrO2颗粒电磁性能．实验结果表明，随着化学反应时间的增加，电阻率出现显著的下降，比磁化强度σ在反应时间为10min时出现极大值．通过XRD、XPS对处理后样品晶格结构及表面成分的分析，表明经KMnO4反应后，CrO2颗粒表面Cr2O3绝缘层被有效地去除了．同时，为改善CrO2颗粒表面性质提供了有效的实验途径．     

B位掺杂对固体氧化物燃料电池连接材料La0．85Sr0．15CrO3性能的影响

研究La0.85Sr0.15CrO3 B位(Cr位)掺杂不同的金属离子(Ni、Cu、Co、Ti、Ni Co) 的烧结性能、热膨胀和电子电导率.实验发现:离子掺杂可以降低La0.85Sr0.15CrO3的烧结温度;掺杂Ni对提高系统烧结性能最有效,La0.85Sr0.15Cr0.95Ni0.05O3的相对密度可达到94%;掺杂Co或者Cu能提高La0.85Sr0.15CrO3的热膨胀系数,而Ni和Ti 掺杂则有相反作用.所有试样在300 ～ 1 000 ℃具有线性热膨胀性,La0.85Sr0.15Cr0.95Ni0.02Co0.02O3在1 000 ℃空气气氛中的热膨胀系数为10.6×10-6/℃,和摩尔分数为8%的Y2O3稳定的ZrO2 (8YSZ) 电解质的热膨胀系数相匹配.与B位一元掺杂的La0.85Sr0.15CrO3试样相比,La0.85Sr0.15Cr0.95Ni0.02Co0.02O3 在675 ～ 850 ℃温度范围内显示出更高的电子电导率.     

Cu-Zn-Al-Cr催化剂还原行为的热分析研究

通过共沉淀法制备了不同组分的Cu-Zn-Al-Cr催化剂,并采用热重法分析了催化剂的还原失重,由失重数据推算出,不同组成Cu-Zn-Al-Cr催化剂还原后,CuO均还原为零价,Al2O3,ZnO未被还原,Cr则随引入时价态和催化剂组成的不同分别还原为＋4价和＋2价,催化剂用于1,4－丁二醇脱氢制γ－丁内酯的活性比较数据表面,Cu^0是活性中心,ZnO和CrO2可使催化剂的选择性明显提高。     

Cr(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cu(Ⅱ)草酸配合物热分析研究

目的　研究配合物K3[Fe(C2O4)3]·3H2O,K3[Cr(C2O4)3]·3H2O,K3[Al(C2O4)3]·3H2O和K2[Cu(C2O4)2]·2H2O的热分解过程及机理。方法　采用热分析方法对这4个配合物热分解过程进行研究,用Ozawa Flynn Wall,Friedman,ASTME6983种方法计算出每一步热分解反应的活化能(Ea)和指前因子(lgA)。结果　得出了这4个配合物每一步的热分解反应,并用上述3种方法计算了每一步的活化能和指前因子。结论　这4个配合物第1步热分解都是失去水,但Al,Fe,Cr配合物脱水过程的活化能大小与热解脱水的温度变化趋势基本一致,反映了配合物中水分子结合的难易程度;Cu配合物脱水温度均高于Al,Fe,Cr的配合物。这可能是由于Cu配合物中两个水分子参与配位,而其他配合物中的水为结晶水的缘故。     

化学反应对半金属CrO_2颗粒表面势垒影响的研究(九)

介绍了一种有效的方法,通过强氧化剂KMnO4与半金属CrO2颗粒表面的Cr2O3绝缘层反应,系统地研究了不同表面势垒性质的CrO2颗粒电磁性能.实验结果表明,随着化学反应时间的增加,电阻率出现显著的下降,比磁化强度σ在反应时间为10min时出现极大值.通过XRD、XPS对处理后样品晶格结构及表面成分的分析,表明经KMnO4反应后,CrO2颗粒表面Cr2O3绝缘层被有效地去除了.同时,为改善CrO2颗粒表面性质提供了有效的实验途径.     

固相法制备Cr2O3微粒子

以铬酸酐热分解制备Cr2O3工艺为基础,研究了反应温度、时间以及硼化物、氧化物、铬化合物、可燃性粉末添加物对产品性能的影响,发现在可燃性粉末质量分数为2%～3%、适量水、温度为700 ℃、时间为90 min的条件下,可得到平均粒径为200 nm,分散性良好的Cr2O3微粒.     

氟哌酸锌配合物在静态空气中的热分解反应动力学的研究

采用 TG- DTG和 DTA技术研究了 Zn[NFA]2 .5H2 O(NFA=C16H18FN3O3氟哌酸 )在静态空气中的热分解过程及非等温动力学 ,根据 TG曲线确定了热分解过程中的中间产物及最终产物 ,运用 Achar法与 Madhusudanan- Krishnan- Ninan(MKN)法对非等温动力学数据进行分析 ,推断出第二步热分解的动力学方程为 da/dt=Aexp(- E/RT) (1 -α)     

葡萄糖耐量因子的合成及性质研究

本文合成了Cr(Enic)_2(H_2O)Cl_3、Cr(Nic)_2(H_2O)_3OH和Cr(Inic)_2(H_2O)_3OH三种铬(Ⅲ)的配合物,其中尼克酸乙酯以吡啶氮与铬(Ⅲ)配位,尼克酸、异尼克酸以羧基氧与铬(Ⅲ)配位,同时还对这些化合物进行了红外光谱,可见光谱、电导和凝胶柱层分离的研究.从本工作看,在葡萄糖耐量因子的结构中,尼克酸不仅有可能以吡啶氮与铬(Ⅲ)配位,而且有可能以羧基氧与铬(Ⅲ)配位,但尼克酸羧基氧与铬(Ⅲ)配位更为容易。     

自蔓延法制备铬铁合金

以Cr2O3,Fe2O3,Al为实验原料,采用自蔓延法制备铬铁合金,采用XRD技术对铬铁合金进行表征。研究结果表明:通过热力学计算,反应一经引发能够自我维持进行,加入硝酸钠作发热剂来补充热量,可以使铬铁合金熔体与熔渣更好地分离;制得的合金主要由Cr-Fe,Al2O3和Na2O等相组成。铬铁合金中铬的质量分数≥60%,相应的铁的质量分数≤35%,熔体中的熔渣(Al2O3和Na2O等)质量分数≤5%。     

铬酸钠溶液酸化过程研究

基于离子平衡和溶液电中性原理,对Na2O-CrO42--/Cr2O72--SO42--H2O系中的铬酸钠溶液酸化过程进行理论计算.理论计算结果表明;铬酸钠转化率随溶液pH降低而呈“S”形增大,且增大铬酸钠浓度或降低溶液温度有利于铬酸钠的转化.在酸化纯铬酸钠溶液和工业铬酸钠溶液时,铬酸钠转化率的变化规律与理论计算结果一致,溶液pH从7.8降低至5.5时,转化率从大约10％显著增加至大约93％,此时加入的酸主要促进CrO42-转化为Cr2O72-,与红外光谱变化对应的是880cm-1处CrO42-的Cr＝O弯曲振动的特征峰逐渐变小,在780 cm-1和930 cm-1处Cr2O72-对应的Cr＝O弯曲振动的特征峰逐渐增强;转化率还随Na2SO4浓度的升高而增大,在pH≤2.5时,由于硫酸氢钠的大量生成,转化率测定结果大于100％.     

射频反应磁控溅射制备氧化铬薄膜技术及性能

研究了采用射频反应溅射方法制备氧化铬耐磨镀层的技术和薄膜的性能.结果表明,采用金属靶材进行射频反应溅射时,由于靶材与反应气体的反应,会出现两种溅射模式,即金属态溅射和非金属态溅射,非金属态溅射模式的沉积速率很低.氧化铬薄膜的硬度主要决定于薄膜中Cr2O3含量,在供氧量不足时会生成低硬度的CrO,制备高硬度氧化铬薄膜需要采用尽可能高的氧流量进行溅射.采用在基片附近局域供氧,可以实现高溅射速率下制备出高硬度的氧化铬薄膜.     

铬电沉积过程及H2SO4的作用

在铬镀液(CrO_3/H_2SO_4=250/2.5Wt.)中,电流扫描实验结果表明,铬在玻璃碳电极上沉积需要成核过电位;而在铜电极上不需要成核过电位,其晶核由电极表面氧化膜(CuO CrOH)还原生成的金属Cr提供。铬电沉积前后,CrO_3还原机理不同,H_2SO_4 的作用也不同,沉积前,H_2SO_4的作用主要是活化电极表面,促使CrO_3还原,同时还使表面氧化膜溶解。沉积后,H_2SO_4 则起着保持电极表面附近阴极膜相对稳定的作用,还可能与 Cr(Ⅳ)形成易还原的配合物。     

超声／H2O2／CuO联合作用降解硝基苯

研究了在超声波/H2O2/金属氧化物体系中,金属氧化物(CuO,ZnO,Al2O3)对硝基苯降解的影响。结果表明:采用超声波/H2O2/CuO体系效果较好。对超声/H2O2/CuO联合作用的效果进行了研究,讨论了反应液的pH值、硝基苯的初始浓度等因素对硝基苯降解的影响。实验结果表明:pH值的变化对其降解效果没有明显影响;硝基苯的降解效果与其初始浓度有关,其降解过程符合一级反应动力学模型。     

复合钢管陶瓷层相组成及致密化的研究

利用离心自蔓延高温合成技术,在普通碳素钢管的内壁涂敷一层厚度均匀的Ａｌ２Ｏ３ 陶瓷层．研究表明,在Ａｌ＋ Ｆｅ２Ｏ３ 反应体系中,适当增加配方中Ａｌ或ＳｉＯ２ 的加入量,化学反应趋向于完全,而增加ＣｒＯ３ 的加入量却得到相反的结果;在Ａｌ＋Ｆｅ２Ｏ３ 体系中同时加入ＳｉＯ２ 和ＣｒＯ３,显著降低了陶瓷层的孔隙度     

某些纳米氧化物的合成及抑烟性能研究

用金属盐和碳酸钠、氢氧化钠为原料，采用直接沉淀法合成得到纳米CuO、ZnO、MgO和Fe2O3。用XRD、TEM、IR测试手段对纳米级的粉体结构和形貌进行研究，比较了这些纳米级氧化物与微米级氧化物对聚氯乙烯（PVC）的抑烟性能。实验结果表明，相同添加量，各种纳米氧化物对聚氯乙烯的抑烟性能比微米级氧化物的要好得多。     

添加剂对自蔓延陶瓷内衬钢管组织的影响

采用静态自蔓延高温合成法制备陶瓷内衬复合钢管 ,研究了添加剂对反应过程及陶瓷衬层的显微组织的影响 ,所用添加剂主要有SiO2 、NaF、Al2 O3、CrO3等 前三种主要起稀释剂的作用 ,能降低系统的反应温度 ,CrO3主要起激活剂的作用 ,提高反应温度 SiO2 、NaF对陶瓷衬层致密化有双重影响 ,一方面降低反应温度不利于排气 ,另一方面形成低熔点相延长熔体液相停留时间 ,促进致密化 ;添加Al2 O3降低反应温度 ,不利于排气 ,增加陶瓷层中气孔含量 ;添加CrO3提高反应温度 ,延长熔体高温停留时间促进排气     

杂原子HMS介孔分子筛的合成及表征

以十二胺(DDA)为模板剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,以硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)为铬源,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,偏铝酸钠(NaAlO2)为铝源,在一定条件下反应,分别制备了含杂原子Cr,Ti和Al的介孔HMS分子筛.采用粉末X-射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)、N2吸附—脱附及透射电镜(TEM)等手段对杂原子HMS分子筛进行了表征.XRD结果表明,Cr,Ti和Al杂原子分别嵌入到HMS分子筛骨架;N2吸附—脱附的孔径分布及TEM结果表明杂原子介孔分子筛孔径集中在4nm左右并具有蚯蚓状的孔道结构.     

多组元铝热剂的反应特性

采用热分析法对多组元铝热剂Ｆｅ２ｏ３－ＣｒＯ３－ＮｉＯ－Ａｌ的反应行为进行了研究，结果发现，ＣｒＯ２的分解、气化、挥发等热特性强烈影响铝热剂反应行为和反应产物的成分。