荷移光度法测定烟草中烟碱的含量

研究了7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)与烟碱的荷移反应, 确定 了反 应条件. TCNQ与烟碱形成络合物的反应在743 nm和842 nm处有较强光吸收, 表观摩尔吸 光 系数分别是4.84×10³ L· mol^－１·cm^－１和8.82 ×10³ L· mol^－１·cm^－１. 在乙醇介质中, 烟碱 的浓度在3～35 mg/L与吸光度关系符合朗伯-比尔定律; 该方法重现性好、 灵敏度高、 操 作简单 , 用于测定烟草中烟碱含量, 精密度好, 相对标准偏差为1.4%(n=9), 烟碱的回收 率为98%～103%, 结果令人满意.     

簇合物[Et_4N]_2[Fe_2(CO)_8]的合成、结构和性质

以[Et_4N]_2MoS_4,Fe(CO)_5为原料合成出标题簇合物晶体,用X-射线单晶衍射方法测定了其晶体结构,晶体属于P2_1/n空间群,晶胞参数为α=0.9497(1)nm,b=1.3802(1)nm,c=1.1880(1)nm,β=112.8.°,经块矩阵最小二乘法精修所有结构参数,最终得偏离因子R=0.057,并对簇合物的红外光谱和紫外可见光谱进行了研究。     

盐酸吗啡片含量的荷移光谱法测定

研究了吗啡与7,7,8,8 四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)的荷移反应,对反应条件进行了优化.在丙酮介质中,二者在30℃中30min即可形成荷移络合物,分别在743和840nm处有较强光吸收,吗啡浓度在0.5～9和0.6～9μg·mL-1范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数分别在1.1×104及1.4×104,方法的相对标准偏差为1.8%(n=9).     

新型核酸荧光探针的合成及光谱性质

设计合成了新型荧光探针1,3-二羧戊基-7,8-二甲基苯并蝶啶,结构经过IR,1HNMR予以证实,并研究了它的紫外光谱和荧光光谱性质以及LC与小牛胸腺ctDNA的作用模式。     

8-氨基喹啉水杨醛Schiff碱三核锰配合物的合成和晶体结构

合成了8-氨基喹啉Schiff碱乙酸锰配合物,并解析了单晶结构。晶体属单斜晶系,空间点群为P2(1)/n。晶胞参数:a=8.379 7(10),b=20.941 0(3),c=11.178 1(2),β=104.286 0(10),°V=1 900.87(5)3,Z=4。     

二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-（1,2,4三唑-1-基）-1-丙酮-N4]合钴（Ⅲ）的合成及晶体结构

合成了配合物二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N4]合钴(Ⅱ),并测定了其晶体结构.晶体为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=2.100 8(4)nm,b=0.488 88(10) nm,c=2.627 4(5) nm,β=98.10(3)°,V=2.671 5(9) nm3,Z=4,Dc=1.473 g/cm3.晶体配合物为C2对称,对称轴通过钴原子,钴原子与来自配体的两个氮原子和两个氯原子配位,形成一个略变形的正四面体结构,测定了其IR及UV-vis光谱性质.     

二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N~4]合钴(Ⅲ)的合成及晶体结构

合成了配合物二氯.二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N4]合钴(Ⅱ),并测定了其晶体结构.晶体为单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数:a=2.100 8(4)nm,b=0.488 88(10)nm,c=2.627 4(5)nm,β=98.10(3),°V=2.671 5(9)nm3,Z=4,Dc=1.473 g/cm3.晶体配合物为C2对称,对称轴通过钴原子,钴原子与来自配体的两个氮原子和两个氯原子配位,形成一个略变形的正四面体结构,测定了其IR及UV-v is光谱性质.     

系列8-羟基喹啉金属配合物的合成、晶体结构和光物理性能

采用水热合成法, 得到了3种8-羟基喹啉金属配合物: [Al(C9H8NO)3](1), AlO3; [Co(C9H8NO)3](2), CoQ3和[Cu(C9H8NO)2](3), CuQ2 . 并对3种化合物的单晶进行了X-射线衍射分析, 确定了结构.3个晶体都属于单斜晶系的P2 (1)/n 空间群. 配合物(1)的晶胞参数是a=1.122 7(8) nm, b=1.301 7(9) nm, c=1.681 2(9) nm, β=95.064(9)°, V =2.447(3) nm3, Z =4, F(000)=1 024. 配合物(2)为a=1.1 240(12) nm, b=1.2 894(14) nm, c=1.666 5(18) nm, β=95.068(10), V =2.406(4) nm3, Z =4, F(000)=1 048. 配合物(3)为a=1.065 7(14) nm, b=0.861 1(11) nm, c=1.525 1(2) nm,β=102.229(2)°, V =1.367 7(3) nm3, Z =4, F(000)=716. 同时对3种化合物的UV-VIS-NIR、IR和荧光光谱进行了测定和分析指认.     

稀土-邻苯二甲酸配合物[Eu2(1,2-BDC)3(H2O)]n的合成、结构及发光性质研究

在水-乙醇混合体系中,Eu(NO3)3·6H2O与邻苯二甲酸酐反应形成邻苯二甲酸根桥联的双核铕配合物,[Eu2(1,2-BDC)3(H2O)]n(1,2-BDC=邻苯二甲酸),用元素分析、红外光谱和荧光光谱对其进行了表征,并用X-ray测定了配合物的晶体结构.晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数α=0.800 99(12)nm,b=2.641 7(4)nm,c=1.16778(18)nm,α=90°,β=107.191(2)°,γ=90°,V=2.360 6(6)nm3,Z=4,μ=5.339mm-1,Dc=2.286 g/cm3,F(000)=1 544,R1=0.032 5,wR2=0.061 4.结构分析表明,化合物中的Eu(Ⅲ)离子通过邻苯二甲酸根桥联,形成空间二维层状结构.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)合钴(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)合钴(II)化合物,并进行了元素分析和红外光谱表征,用X射线衍射方法测定了其晶体结构.晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a=11.259(4),b=14.784(5),c=11.607(4),β=107.157(7),V=3039.43(A)3,Z=2,Dc=0.769g·cm-3,F(000)=1384,最终偏离因子R=0.0993,金属Co(II)原子与PMBP-及乙醇中的氧原子配位形成八面体构型.     

K_3[Fe(CN)_6]作为氰源合成5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮的正交试验研究

5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮是黄酮醋酸类化合物中间体.以5,7-二羟基黄酮为原料,经氯甲基化反应得到5,7-二羟基-8-氯甲基黄酮.在此基础上,在碱性条件下,以无毒、廉价的K3[Fe(CN)6]为氰源,Cu(OAc)2为催化剂,合成5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮.探讨了反应温度、催化剂与原料摩尔比、K3[Fe(CN)6]与原料摩尔比及碱与原料摩尔比等因素对氰基化反应的影响,从而确定氰基化反应的最佳条件是:反应温度为100℃,催化剂Cu(OAc)2与原料的摩尔比为0.004∶1,K3[Fe(CN)6]与原料的摩尔比为0.1∶1,Na2CO3与原料的摩尔比为1.5∶1,在此条件下反应收率为72.8;.     

溶剂对TCNQ的红外和紫外-可见吸收光谱的影响

测量了7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲烷(TCNQ)在5种溶剂中的红外和紫外-可见吸收光谱,用分子间相互作用的理论模型进行了分析,并通过建立LSER方程验证了频率变化是由于给体和受体配合所致.结果表明:TCNQ氰基的伸缩振动频率随溶剂电子受体数的增加而发生红移;吸收频率随溶剂极性参数ET(30)和ENT的增加而发生蓝移,并且ETN参数比ET(30)能更好地描述TCNQ的溶剂极性.     

4种8-羟基喹啉-7-醛缩芳香酰肼Schiff碱的合成及表征

目的 合成4种8-羟基喹啉-7-醛-芳香酰腙新试剂.方法 取以Reimer-Tiemann反应原理制备的8-羟基喹啉-7-醛0.519 g(3 mmol)溶于30 mL 95%CH3CH2OH,在70～80℃条件下分别与等摩尔量异烟肼、苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼和邻羟基苯甲酰肼的10 mL 95%的CH3CH2OH溶液加热回流反应8 h后出现沉淀,冷却到室温后过滤分离,以80%甲醇水溶液重结晶,真空干燥24 h.结果 和结论元素分析、熔点、1H NMR、MS以及IR谱的数据结果表明合成得到了8-羟基喹啉-7-醛-异烟酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-苯甲酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-对羟基苯甲酰腙和8-羟基喹啉-7-醛-邻羟基苯甲酰腙,分别为黄色、淡黄色、淡橙红色和淡橙红色粉末样品,产率分别为72.3%、73.4%、83.8%和83.2%.     

7-羟基黄酮和7,8-二羟基黄酮的改良合成与结构修饰

利用改良的Baker-Venkatarama重排法,以乙酰芳基酚为原料,经过二步反应合成了7-羟基黄酮(3a)和7,8-二羟基黄酮(3b)．通过对7-羟基黄酮和7,8-二羟基黄酮A环酚羟基的结构修饰,分别合成了三个7位取代和二个含苯并二氧杂环的新黄酮衍生物(4-6,7a,7b)．所合成化合物的结构已由MS,^1HNMR,IR等波谱方法所证实、     

拟南芥突变体arf8和nph4/arf7的长下胚轴表型的初步研究

通过对拟南芥(Arabidopsis thaliana)ARF8和NPH4/ARF7基因的突变体以及有关双突变体的下胚轴长度的表型和遗传分析,探讨了arf8-1、nph4-102和nph4-107长下胚轴表型的起源.结果表明,ARF8基因的其他突变体arf8-2、arf8-3和arf8-4都没有表现出类似于arf8-1的长下胚轴表型;在与ARF8同源性较高的NPH4/ARF7的突变体中,突变位点与arf8-1相似的nph4-102和nph4-107表现出与arf8-1相似的长下胚轴表型和不完全显性的遗传方式;双突变体arf8-1 nph4-102的下胚轴长度比两个单突变体的长,说明arf8-1与nph4-102在长下胚轴表型上存在加性效应.因此,arf8-1、nph4-102和nph4-107的长下胚轴表型极可能源于相应突变体蛋白的产生,而非相关基因功能的缺失.     

光度法测定面粉中的微量水

7，7，8，8-四氰基对二次甲基苯醌可以与醇中的水发生荷移反应，形成的水合物的最大吸收波长为744nm和845nm．在甲醇、异丙醇中，水的含量在0％～7．0％（V／V）范围内与吸光度呈线性关系；在乙醇、正丙醇中测定水的线性范围为0％～8．0％（V／V），方法灵敏度高，重现性好，重复实验相对标准偏差小于2％．反应迅速，操作简便．用拟订的方法测定面粉及醇中的微量水，结果与标准值相符，回收率为98％～102％。     

K2O对氧化物原料合成Al8B4C7的影响

采用硼砂、金属铝和碳粉为原料一步合成Al8B4C7.在合成过程中掺入不同含量的K2O,研究杂质K2O对合成Al8B4C7的影响.将原料混合均匀,在200MPa的压力下压制成φ20mm×20mm的圆柱型试样,将干燥后的试样在不同温度下的流动氩气气氛中进行合成.利用化学分析、XRD和SEM等分析测试技术,研究了K2O含量以及烧结温度对反应合成材料物相组成和显微结构的影响.结果表明:尽管加入不同含量的K2O,但其高温烧结反应后,若K2O的质量分数在0.019%～0.028%之间,就不出现含K的新相.K2O的加入不利于Al8B4C7的合成,它可将Al8B4C7的开始生成温度提升至1 400℃,而且1 700℃时,Al8B4C7含量较不加入K2O时明显减少.添加K2O合成的Al8B4C7为1μm左右大小的无规则小颗粒.     

肉芝软珊瑚素全合成的研究——Ⅰ.3,7-二甲基-6,7-环氧-8-苯硫基-2-辛烯醛的合成

本文报道肉芝软珊瑚素的重要中间体3,7-二甲基-6,7-环氧-8-苯硫基-2-辛烯醛的合成。该中间体含有肉芝软珊瑚素分子中的C_1-C_8片段。