分子筛型选择性红外辐射材料的研究(Ⅲ)——超稳沸石的合成及其性能

本文研制了超稳沸石分子筛。探索了合成条件、红外辐射性能及影响其热稳定性的因素。我们首次将其应用于红外烘烤技术,节能效果较好。     

透明氧化铁(Ⅲ)——颜料的合成及性能研究

本文以FeCl_3和Fe(NO_3)_3为原料,以Na_2CO_3、NaOH、NH_3·H_2O和NH_4HCO_3为碱性物质,在低于60℃的温度下,用胶体化学方法,合成了透明氧化铁颜料。并且就碱性物质的种类和浓度对铁迁移的影响进行了研究。结果表明,用此方法合成的透明氧化铁,在二甲苯、乙醚、四氯化碳,醇酸树脂清漆等有机溶剂中有良好的分散性;用此产品制成的漆膜对可见光有好的透过性,对紫外光有好的吸收性。     

吸水性高分子材料的研究(Ⅱ)——交联聚丙烯酸钠的合成及其性能研究

本工作用过硫酸钾(K_2S_2O_8)作引发剂,用一价非交联阳离子控制交联度,用溶液聚合方法,通过对中和度、引发剂用量、反应温度以及反应时间等进行筛选,获得了较好的聚合条件,制备出了PAS—8801、PAS—8802两种型号吸水性高分子材料—交联聚丙烯酸钠(PAS)。同时对材料的吸水性能及热性能进行了研究,两种材料的吸水率均在800倍以上。实验结果表明,此种材材不仅具有很高的吸水率,而且具有很好的保水性以及优良的热稳定性。     

生物玻璃填充牙科复合树脂材料的制备及其性能

通过光固化的方法制备以磷灰石玻璃陶瓷和气相二氧化硅为无机填料的牙科复合树脂.采用扫描电镜/能谱仪(SEM/EDS)对复合材料的微观形貌进行分析,测量复合材料的三点抗弯强度.采用体外模拟体液(Simulated body fluid,SBF)浸泡法测试材料的生物活性.研究结果表明:材料的抗弯强度达到(137±10)MPa,能够满足牙齿修复的力学性能要求;材料往SBF中浸泡3 d后,在表面形成矿化的碳酸磷灰石晶体层,表明材料具有较强的生物活性,可加快该材料植入人体后与骨的结合,并有利于龋齿的修复愈合.     

大环铕(Ⅲ)络合物的合成与荧光性能研究

连吡啶结构的配体与铕（Ⅲ）离子的能级相匹配,它们之间能进行稳定的能量传递,从而得到强烈而稳定的红色荧光,以2－甲基吡啶为原料,经过氨基化、溴化、缩合、水解等反应,合成了连吡啶结构的大环穴状化合物,并使之与铕（Ⅲ）离子形成配位络合物,通过质谱FAB表征了它的结构,仔细讨论了合成实验中的现象和技巧,该络合物在各种溶液中均有较大的溶解度,能发出强烈的红色荧光,给出了它的紫外和荧光光谱数据,数据表明分子内发生了能量的传递。     

一个新颖阳离子型铱(Ⅲ)配合物的合成及其力致发光变色性能研究

以2-苯基吡啶(ppy)为主配体,N,N-二苯基-4-(4-苯基-5-(吡啶-2-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)苯胺(DPPTA)为辅助配体,合成了阳离子型铱(Ⅲ)配合物[(ppy)_2Ir(DPPTA)]PF6.该配合物具有高对比性的力致发光变色性能,最初从CH_2Cl_2溶液中析出制得时发绿光,最大发射波长(λ_(em,max))为525 nm,经研磨后发黄光(_(em,max)=576 nm),经CH_2Cl_2熏蒸后发黄绿光(λ_(em,max)=531 nm).研磨和熏蒸所致的发光变色可多次循环,2种状态下各自的发光颜色稳定,λ_(em,max)相差高达45 nm.[(ppy)_2Ir(DPPTA)]PF6的发光变色性能对受力和有机溶剂熏蒸敏感,但对温度变化并不敏感,这一点与很多已报道过的力致发光变色材料不一样.     

锂离子电池正极材料——Li3 V2 (PO4)3 的合成及其性能研究

以LiOH·H2O,NH4H2PO4和V2O5为原料,加入导电碳,用高温固相法合成Li3V2(PO4)3;以LiOH·H2O,NH4H2PO4,NH4VO3为原料,柠檬酸作为还原剂和碳源,用溶胶凝胶法合成Li3V2(PO4)3,并对材料的化学电化学性能进行了研究.     

稀土铕(Ⅲ)三元络合物的合成和光谱性能研究

以三氟乙酸、噻吩、苯乙酮为原料经过酯化、乙酰化和缩合反应合成了噻吩甲酰三氟丙酮和苯甲酰三氟丙酮,并以它们为配体,合成了四个铕(Ⅲ)的三元络合物,通过元素分析表征了它们的结构.这些化合物在紫外光的激发下,固态和溶液都能产生强烈的红色荧光.给出它们的红外、紫外和荧光光谱数据,讨论了它们的配位络合性能和荧光性能.     

Gd(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)与D-核糖配合物的合成及其FT-IR光谱研究

在乙醇/水体系中分别合成了Gd(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)与D-核糖的中性配合物固体。对配合物进行元素分析和FT-IR光谱分析,结果表明该配合物组成为：LnCl_3·C_5H_(10)O_5·5H_2O(其中In=Gd或Tb),并推测了其可能的结构。     

PVA-Sm(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)的合成及荧光性质

以聚乙烯醇(PVA)为高分子配体,分别与SmCl3、EuCl3在水溶液中进行配位反应,合成PVA-Sm(Ⅲ),PVA-Eu(Ⅲ)配合物.用电导率法研究PVA-Sm(Ⅲ),PVA-Eu(Ⅲ)配合物最佳反应条件,并通过荧光光谱及红外光谱对产物进行分析.实验结果表明,最佳物料投放比为PVA:Sm3+=4:1,PVA:Eu3+=6:1,该反应在非碱性溶液中搅拌2 h为最佳.荧光光谱显示:PVA-Sm(Ⅲ),PVA-Eu(Ⅲ)配合物具有荧光特性,都在286 nm左右产生荧光,其荧光主要表现为配体的特征荧光,金属离子对其起增强作用.     

全砂土固结充填材料的性能研究

对全砂土固结充填材料的性能进行了试验研究.结果表明全砂土固结充填材料的强度标号达到525#普通水泥标准,抗折抗压比高于425#普通水泥.在充填料配比相同的条件下,全砂土固结体的强度是水泥胶结体强度的3～4倍,与普通水泥的水化产物相比,全砂土固结充填材料的水化产物有更多的钙矾石晶体和无定形物质.在相同的碳化条件下,全砂土固结体的残余强度是水泥胶结体残余强度的1.5倍.图4,表6,参4.     

环氧接枝丙烯酸复合树脂的合成工艺及性能研究

采用两步合成法制备得到环氧接枝丙烯酸复合乳液,该工艺克服了2种树脂接枝率低、储存稳定性差以及反应过程中有机溶剂污染等问题。确定了工艺的最佳反应条件,并对酯化产物、接枝共聚产物进行了FT-IR和1 H NMR分析。盐雾老化实验发现所合成的复合乳液涂膜的耐腐蚀性能优异,DMA分析显示涂膜具有较高的损耗系数和较宽的阻尼温域,表明涂膜有良好的阻尼性能。     

不对称二烷基硫醚的合成及其对Au(Ⅲ),Pd(Ⅱ)的萃取性能研究

合成了八种不对称二烷基硫醚和两种对称二烷基硫醚．测定了它们的沸点及收率，研究了其对Ａｕ（Ⅲ），Ｐｄ（Ⅱ）的萃取性能，并与两种对称二烷基硫醚作了比较．结果表明，不对称二烷基硫醚不但有对称二烷基硫醚对Ａｕ（Ⅲ），Ｐｄ（Ⅱ）高萃取率的优点，且具有明显的结构效应，其结构效应在Ｐｄ（Ⅱ）的萃取中比在Ａｕ（Ⅲ）中明显．硫醚的烷基支链化对Ｐｄ（Ⅱ）萃取的影响大于Ａｕ（Ⅲ）．     

Nano-HCO吸附剂的制备及其除As(Ⅲ)性能

采用溶胶沉淀结合超声分散处理的方法,制备平均粒径为70 nm,比表面积为212 m2.g-1的纳米级水合氧化铈(Nano-HCO)吸附剂.在pH值为4~10,初始As(Ⅲ)质量浓度为10 mg.L-1,吸附剂投加量为1.0 g.L-1的反应条件下,可在2 h内将溶液中As(Ⅲ)质量浓度降低到0.01 mg.L-1以下.Nano-HCO吸附剂对砷的吸附等温线服从Langmuir方程,对应不同pH值,其对As(Ⅲ)的吸附容量较未经超声分散处理的水合氧化铈提高29%~141%,且水温的升高有助于增加As(Ⅲ)的吸附程度.     

(二)丁亚砜的合成及其萃取性能的研究

本文通过正交试验,得到用过硼酸钠(SP)将二丁基硫醚(DBS)氧化成(二)丁亚砜的最佳反应条件为:DBS:SP=1:1.2,时间为3小时,温度为45℃。收率达94%以上。同时还对石油亚砜、(二)丁亚砜等对钼的萃取性能进行了研究。     

铕(Ⅲ)三元配合物的合成与光致发光性能

用氯化铕与水杨酸(HSal)、邻菲罗啉(Phen)在乙醇溶液中反应,合成了稀土配合物[Eu(Phen)(Sal)3],研究了该配合物的IR、UV、TGA、元素分析及光致发光性能.结果表明,该配合物中的配体吸收激发光的能量后,能有效地传递给中心Eu3+,发出强的Eu3+的特征荧光.     

吡啶基三唑钴(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构、热稳定性及其热催化性能研究

以3-(2-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1-H-1,2,4-三唑(2,4′-Hbpt)和均苯三酸(H_3btc)为共配体,在水热条件下合成了一例金属钴(III)配合物:[Co(2,4′-bpt)_3]·H_3btc(A),通过单晶X射线衍射、元素分析、红外光谱和热重分析对其组成、结构和热稳定性进行了表征.结果表明,化合物A属于正交晶系,Pbca空间群,三个2,4′-Hbpt配体失去质子后以耦合配位模式与钴(III)离子结合形成单核结构单元,游离的均苯三酸以π…π堆积和氢键作用将单核单元连接起来,形成了化合物的三维超分子结构.DSC量热分析表明,配合物A作为添加剂对高氯酸铵(AP)的热分解行为显示出良好的催化作用.     

纯毛服装极光的研究(第Ⅰ报)

用改制的织物极光发生仪对纯毛织物进行模拟实际穿着时的摩擦状况实验,对各试样的表面光泽度进行测试。确立了以光泽变化率(ε)这个指标作为人们视觉判断纯毛服装出现极光有效界限值,并结合各试样在受磨前后的织物、纱线及纤维结构的电镜片分析了纯毛服装生极光的机理。     

Pd(dppm)2的合成表征及其催化性能研究

合成了以双齿膦dppm为配体的金属配合物Pd(dppm)2,通过元素分析、红外光谱、热分析、光电子能谱、多晶粉末衍射等技术对该配合物的结构进行表征;用该配合物制备负载型Pd催化剂,并对其催化性能进行了研究,表明该催化剂对CO催化氧化成CO2的反应具有较好的催化效果.     

胶束模板法构筑多孔吸附剂及其对稀土金属La(Ⅲ)和Gd(Ⅲ)的吸附性能研究

以环己烷(HM)为有机相,表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)形成的胶束为模板,天然高分子黄原胶(XG)为接枝骨架,丙烯酸(AA)和对苯乙烯磺酸钠(SS)为共聚单体,伊蒙粘土(ISC)为无机组分,通过自由基聚合制备得到一种有机/无机复合的多孔材料XG-g-P(AA-co-SS)/ISC.结果表明,在胶束形成过程中,加入适量的环己烷有助于材料内部多孔结构的形成.该多孔材料对水体中稀土金属La(Ⅲ)和Gd(Ⅲ)表现出良好的吸附性能,25mL 200mg·L~(-1)的La(Ⅲ)和Gd(Ⅲ)在15min内达到吸附饱和,最大吸附量分别为277.1和249.4mg·g~(-1).通过连续8次吸附-脱附循环实验表明,该多孔吸附剂具有良好的可再生性能.