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钯催化的二元酰氯和有机锡试剂交叉偶联合成二元酮的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
本文研究了以二(三苯膦)苄基氯化钯为催化剂,以三丁基芳基(苄基)锡为试剂与二元酰氯交叉偶联合成二元酮化物的新方法,合成了十一种二元酮类化合物,该方法具有反应产率高,反应彻底,化学选择性强,易于操作,终点明显等特点,氧气能加速反应,而三苯基磷使反应减慢,对反应的催化剂,反应溶剂,反应温度和反应时间等进行了比较和选择,验证了该类反应的相对最佳条件。 相似文献
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以2,5-二溴吡啶和溴代烷为原料,通过甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应,合成得到了2-(2, 4-二氟苯基)-5-烷氧甲基吡啶衍生物,探讨了分子结构对成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的影响,甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应的产率分别达到了49.8%、96.0%、90.3%和96.9%. 相似文献
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用HZSM—5沸石催化剂合成乙酸丁酯的研究 总被引:7,自引:4,他引:3
以HZSM-5沸石作催化剂,应用常压液-固相酯化反应合成了乙酸丁酯。考察了催化剂用量、醇酸比、反应温度和反应时间对酯产率的影响。适宜的反应条件为:催化剂用量为0.30g/mol正丁醇、正丁醇/乙酸=1∶1.05(mol比)、反应温度110~120℃、反应时间5小时,所得酯产率在63%以上。产物的红外光谱分析表明,HZSM-5沸石催化剂在合成乙酸丁酯的反应中具有高选择性。 相似文献
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利用微波辐射以FeCl3为催化剂,使2-萘酚进行氧化偶联反应,合成外消旋β,β′--联萘酚,反应时间为3 min,产品产率为39.8%,熔点为216~217℃. 相似文献
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烷基-α-D-吡喃甘露糖苷是重要的表面活性剂和抗菌剂.以D-甘露糖为原料,经乙酰化、选择性脱C1位乙酰基、转化成三氯乙酰亚胺酯、与受体偶联和脱保护五步反应立体专一性地合成了八种烷基-α-D-吡喃甘露糖苷中间体,目标化合物的结构经氢谱和质谱分析得到了确证,方法有效并且产率高. 相似文献
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通过重氮化反应、Ullmann反应及Suzuki偶联反应,设计、合成了一类新型的含三芳胺功能基的吡啶-2-甲酸衍生物,并通过1HNMR和元素分析表征了分子结构.初步研究了相转移催化剂对Ullmann反应以及溴代三芳胺分子结构对Suzuki偶联反应的影响.Ullmann反应及Suzuki反应的产率分别达到了48.9%和25.8%,研究结果表明:吡啶-2-甲酸衍生物的合成路线是可行的. 相似文献
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医用胶粘剂主体材料α-氰基丙烯酸正辛酯的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以氰乙酸正辛酯为原料,通过改进合成反应条件,合成得到了一种医用胶粘剂主体材料α-氰基丙烯酸正辛酯,产率达到了71.2%,为下一步α-氰基丙烯酸酯胶粘剂性能改进奠定了基础. 相似文献
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微波辐射相转移催化肉桂酸苄酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料,采用微波辐射技术,分别以四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵(TBAB)、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)、苄基三乙基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯,并且讨论了各催化剂的用量、微波辐射功率、辐射时间对酯产率的影响。 相似文献
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采用对二甲氨基偶氮苯磺酰氯(DABS-Cl)衍生法分析氨基酸组成.利用醋酸盐/乙醇系统对衍生的氨基酸进行HPLC分离.用乙醇取代乙腈作为层析剂可减少毒性,降低成本.与常用的异硫氰酸苯酯(PITC)衍生法相比,实验证明DABS-Cl衍生法具有高灵敏度、高稳定性和操作简便的优点. 相似文献
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本文研究了基于“亲硅醇相互作用”的高效液相色谱法用于4-硝基苯甲酰氯的直接测定的新方法.色谱分析条件为;色谱柱;Shim-pack—CLC-ODS(150X4.6mm,I.D),流动相:环己烷-四氢呋喃(97.3,V/V);流速:1.oml/min,检测波长:300nm.定量校正曲线具有很好的线性关系,相关系数(r)为0.9999,用于样品分析结果令人满意,该方法重现性好,速度快,结果准确. 相似文献
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超声波协同纳米铁降解2,4-二氯苯酚的研究 总被引:11,自引:1,他引:11
通过间歇性实验对超声波协同纳米铁降解2,4-二氯苯酚进行了研究,结果表明:协同作用大大提高了降解率, 如在反应时间为2 h,纳米铁体系对2,4-二氯苯酚的降解率为11.3%,超声波体系对2,4-二氯苯酚的降解率为36%,两种反应体系的降解率迭加值为47.3%,而协同体系对2,4-二氯苯酚的降解率则达到88.3%.同时考察了时间、声强、pH、2,4-二氯苯酚初始浓度、反应器的直径和纳米铁粉的投加量等对协同反应降解效果的影响. 相似文献
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利用二甲基亚砜(DMSO)较强的分子缔合作用改善了醋酸酯淀粉的可塑性,形成了热塑性淀粉(TPS),然后应用TPS改性聚丁二酸丁二醇酯(PBS)制备一种新型的生物降解高分子材料。通过傅立叶红外光谱分析、扫描电子显微镜分析、力学性能测试和生物降解性能测试,考察了TPS对PBS的力学性能和降解性能的影响。实验表明:TPS质量百分含量为20%、DMSO含量为30%、偶联剂含量为1%时,降解材料的力学性能最好。TPS含量30%的降解材料经3个月的时间,降解失重率可达66.88%,达到了降解目的。 相似文献
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以芦丁标准品为对照,采用NaNO2-A(l NO3)3-NaOH显色系统,紫外分光光度法测定山苍子枝和叶中黄酮类物质的含量.试验结果表明,山苍子枝和叶中总黄酮含量分别为1.09%,2.14%.加标回收率分别为100.70%和104.30%,RSD分别为3.14%和1.94%.本法简单易操作,结果准确,可靠. 相似文献
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以产纤溶酶的华根霉12#为出发菌株,对其进行紫外线-氯化锂复合诱变,筛选到74株制霉素抗性突变株。所有抗性突变株经进一步固体发酵筛选,获得了4株稳定高产纤溶酶的正突变株,其纤溶酶产量分别比出发菌株提高32.9%、21.5%、22.3%和18.0%。 相似文献
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1991~1995年对兰州市大学招生体检中的48090名学生的视力低下状况进行了调查,并对8项专业招生受限的原因进行了统计分析。其结果,占专业受限原因第一位的视力低下,在5年的调查分析中发现,视力低下所占比例有逐年上升趋势,1991~1995年分别为63.26%,65.76%,66.81%,66.03%,68.51%,视力低下率还有显著的性别和城乡差异(P〈0.001),女生视力低下率为72.06 相似文献
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通过氢氧化钡和氢氧化钠复合催化、间苯二酚改性的两步甲醛加入法工艺制备了低游离醛、高邻位羟甲基含量的酚醛胶黏剂.采用正交试验设计考察了甲醛与苯酚摩尔比、氢氧化钡用量、氢氧化钠用量和反应时间对制备的酚醛胶黏剂游离醛、游离酚和羟甲基含量的影响,确定了优选制备工艺条件:甲醛与苯酚的摩尔比为1.7∶1,氢氧化钡质量浓度为3.0%、氢氧化钠质量浓度为2.0%、反应时间为2.0h,得到的酚醛胶黏剂游离醛、游离酚含量分别为0.298%、4.192%,羟甲基含量为36.29%. 相似文献
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为缓解负偏置温度不稳定性(negative bias temperature instability, NBTI) 效应引起的电路老化,提高电路可靠性,提出一种在电路待机状态下应用输入向量约束的门替换方法. 运用动态和静态的NBTI 模型进行感知NBTI 的静态时序分析,确定潜在关键路径,考虑路径相关性的关键门算法以确定关键门,并生成能使关键门
最大限度处于恢复阶段的输入向量. 对输入向量无法控制的关键门采用门替换方法进行内部控制. 对ISCAS 标准电路的实验结果表明,电路时序余量为5% 时,该方法的平均门替换率降低到9.68%,时延改善率提高到39.65%. 相似文献