水玻璃中磷的直接测定

本文介绍一种硅、磷共存下磷的直接测定方法,此方法简单易行,具有一定的实用价值.其测定依据是:在一定量的钼酒酸根络离子和足够量的丙酮存在下,以磷钼酸根形式存在的PO_4~(-3)在λ=420nm处有吸收,而硅此时几乎不能形成硅钼酸,从而实现了磷、硅共存下的磷的直接测定.     

土壤速效磷速测方法的探讨

土壤中速效磷的测定方法很多,它们之间的主要区别在于浸提剂的不同。据一九六五年中国士壤学会土壤农业化学分析专业委员会推荐,以酸性氟化铵作为速效磷的浸提剂,其所得速效磷含量与田间产量及幼苗试验结果的相关性最好。我们曾采用酸性氟化铵作为速测方法的浸提剂,但考虑到该浸提剂能产生一种无色无臭的有害气体(氟化氢),对人体有较大的毒害,不大适宜广泛采用。当前,由于农业生产的需要,各地介绍速效磷的速测方法不少,提出了多种浸提剂。我们和广东农林学院土化系合作,对下列浸提剂:0.1N—盐酸;0.2N—盐酸;盐酸—钼酸铵;0.5N—碳酸氢钠;0.7N—碳酸氢纳;1N—氯化钠(PH4.8～5.0);0.44N—醋酸;1N—氯化钠—0.025N盐酸等作过一些试验。观察到使用1N氯化钠—0.025N盐酸作为土壤速效磷的速测没提剂比较满意。应用此种浸提剂对广东省几种代表性水田土类作速效磷的速测试验,并与常规法(酸性氟化铵浸提剂)作比较,除个别土类稍有偏高外,测定结果都比较接近常规法的结果(见表2)。     

含磷阻燃剂磷含量的测定

叙述了含磷阻燃剂样品在助氧化剂、助燃剂存在下,氧瓶燃烧使有机磷转化为磷的氧化物,以稀硫酸吸收,然后加入偏钒酸铵、钼酸铵形成黄色溶液,用分光光度法测定磷含量的方法.本法分解样品快速、完全,溶液显色稳定,有较高的精密度和准确度.     

在非离子表面活性剂存在下结晶紫铋磷钼杂多酸体系测定微量磷的研究

本文研究了在非离子表面活性剂存在下,结晶紫—铋磷钼杂多酸体系,直接光度法测定微量磷,显色体系具有较高的灵敏度,其表观摩尔吸光系数∑′为8.04×10~41.mol~(-1)·cm~(-1),应用于水样及硅铁中微量磷的测定,快速、准确,简便.     

罗丹明6G—磷钼杂多酸离子缔合物显色反应的研究及其应用

本文研究了在聚乙烯醇存在下,罗丹明6G—磷钼杂多酸离子缔合物显色反应的条件,光度特性和缔合物的组成。离子缔合物的表观摩尔吸光系数ε_(548)=1.87×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),磷量在0—2.0ug/25ml范围内服从比尔定律。本法灵敏度高,稳定性好,操作简便,容易掌握,用于铜合金中磷的测定,获得满意结果。     

在AEO-9存在下,磷钒钼蓝—罗丹明6G离子缔合物高灵敏显色反应的研究

本文较详细地研究了在非离子表面活性剂AEO-9存在下,磷钒钼蓝-罗丹明6G缔合物水相光度法测定痕量磷的新方法。缔合物的最大吸收峰在526nm处,表观摩尔吸光系数ε为3.41×10~3lmol~(-1)cm~(-1),Sandell灵敏度为9.08×10~(-5)μgP/Cm~2。磷含量在0—1.2μg/25ml范围内遵守比尔定律。方法用于粮食、蔬菜、水果、土壤等农业样品中痕量碘的测定,结果令人满意。     

罗丹明6G一磷钼杂多酸离子缔合物荧光猝灭法测定痕量磷的研究

本文介绍了在聚乙烯醇存在下,罗丹明6G一磷钼杂多酸离子缔合物的荧光猝灭反应及其应用.研究了发生该反应的最佳条件以及磷量与荧光强度是线性关系的范围,试验了共存离子的影响.本法灵敏度高,选择性好,操作简便,拟定的方法用于铜合金,钢样和锰矿中痕量磷的测定,获得满意结果.     

2-溴-4,5-二羟基偶氮苯-4’-磺酸钠分光光度法测定铬(Ⅵ)的研究

在盐酸羟胺存在下,研究了高氯酸-磷酸介质中2-溴-4、5-二羟基偶氮苯-4’-磺酸钠与铬(Ⅵ)的显色反应。由于盐酸羟胺和磷酸的共同作用,有效地抑制了某些高价金属离子的干扰,具有很高的选择性。用本法测定了皮革、电镀和火柴工业废水中的铬,变异系数和加标回收率分别为:1.1％、0.61％、0.94％和95％、99％、100％。     

甲基异丁酮萃取—火焰原子吸收光度法测定砷

研究了酸度、钼酸铵用量、乙酸丁酯和甲基异丁酮萃取时间、乙酸丁酯萃取次数以及酸洗用酸量与洗涤时间等对分离、萃取和测定砷的影响,提出在硝酸介质和钼酸铵存在下,用乙酸丁酯萃取硅和磷后,再用甲基异丁酮萃取砷,萃取砷的有机相用火焰原子吸收光度法测定。在1.5 mol/LHNO3介质中,钼酸铵(50 g/L)、乙酸丁酯和甲基异丁酮的用量分别为10 mL,乙酸丁酯和甲基异丁酮的萃取时间分别为1 min,乙酸丁酯萃取为2次,硅、磷和砷能分别被乙酸丁酯和甲基异丁酮完全萃取。硝酸(1+10)洗涤甲基异丁酮萃砷液,用量为10 mL、洗涤时间为30 s对砷的测定无明显影响。     

2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲-真曙红高灵敏分光光度法测定微量铜的研究

研究了在吐温—80存在下,用真曙红与2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲-铜(Ⅰ)离子缔合,形成三元配合物,从而使灵敏度得到更大提高(ε562=1.8×10~5),进行水相直接比色。显色反应酸度为pH5.06—5.68,颜色稳定,操作简便,使其测定微量铜兼有选择性好、灵敏度高的特点,用于地下矿泉水测定微量铜得到满意结果。     

高铜物料中硫酸根的容量测定

以茜素红作指示剂,在pH 2.5—3.0、酒石酸-酒石酸氢钠和乙醇存在下,加入适当的掩蔽剂,用氯化钡标准溶液直接滴定高铜物料中的硫酸根,能得到与重量法一致的结果.通过对3种不同产品中的硫酸根的测定,证明本法测定快速、重现性好、准确度较高。     

不锈钢中磷和铬的联合测定

提出一种快速分析不锈钢中磷和铬的联合测定的方法,针对不锈钢中高铬含量的情况,采用王水和高氯酸溶解后,准确控制发烟时间可使磷和铬全部氧化完全.试样溶解后磷的测定采用酸性介质中用抗坏血酸为还原剂的铋磷钼蓝光度法,在波长660 nm处测定其吸光度,铬的测定采用高氯酸氧化亚铁容量法,实现了磷和铬的联合测定.通过研究与应用认为,此法对磷含量在0.005%～0.050%之间,铬含量在10%～35%的之间合金钢、不锈钢皆适用,试验结果满意.     

用TMK水相分光光度法直接测定含铁试样中痕量金

本文藉以在盐酸羟胺存在下,在标准系列中加入不含金的样品溶液作试剂空白,用TMK—Au—十二烷基苯磺酸钠(DBSASS)生成的三元络合物,不经过分离能直接测定含铁试样中的金。实验表明,在此条件下能消除20mgFe(Ⅲ)的干扰。与其它方法对照结果令人满意。该法操作简单、快速、能测定含铁试样中0.5g/T以上的金。     

同时测定人发中微量锌,铜的分光光度法

研究了在PH8.5的氨—氯化铵缓冲介质和表面活性剂Triton x-100存在下,5—Br—PADAP显色剂分别与锌、铜形成红色络合物.在普通分光光度计上,双波长测定人发中的锌,单波长同时测定铜.     

ICP-AES法测定硅锰合金中的硅和磷

目的研究一种方便快捷的测定硅锰合金中硅和磷的方法。方法用硝酸和氢氟酸溶解试样,采用耐氢氟酸雾化装置,用ICP-AES法同时测定硅锰合金中的硅和磷。结果 ICP-AES法同时测定硅锰合金中硅和磷的实验测量精密度和准确度较高,采用统计学上的t检验,t值均小于tα,f值,不存在显著性差异;经对照分析,测定结果差值均在国标允许范围之内。结论用ICP-AES法测定硅锰合金中的硅和磷与标准化学分析方法相比,其操作更简便、快捷,能满足生产的需要。     

磷锆钼蓝—丁基罗丹明B缔合分光光度法测定磷的研究

本文研究了磷锆钼蓝与丁基罗丹明B之间的离子缔合反应,建立了一种新的离子缔合分光光度法并用于磷的测定。在聚乙烯醇存在下,磷锆钼蓝杂多酸与丁基罗丹明B形成的离子缔合物,最大吸收在596nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.3×10~5·mol~(-1)·cm~(-1),磷量在0～4μg/25ml范围内符合比耳定律,本方法具有灵敏度高,有色缔合物稳定等特点,方法用于钢铁样品中磷的测定,结果令人满意。     

偶氮氯膦-mA光度法测定合金中微量铋

本文研究了显色剂偶氮氯膦—mA在强酸性环境中与铋(Ⅲ)的显色反应。在掩蔽剂存在下,该显色反应有较好的选择性。利用本法可以直接测定合金中微量的铋,方法简便,结果准确。     

浅谈煤中磷的测试及注意问题

用氢氟酸—硫酸法测试煤中磷,结果准确,盐酸高氯酸法测试方便快速,但结果偏低。     

荧光分光光度法测定空气中的微量铅

本文研究了在聚乙烯醇存在下,铅(Ⅱ)—碘—丁基罗丹明B离子缔合物的荧光性质,建立水相中直接测定铅的荧光分光光度法。铅量在0～4.0μg/25mL范围内与荧光强度有线性关系。本法灵敏度高,并且具有简便快速的特点,用于测定空气中的铅含量,获得满意的的结果。     

冀东地区几种土壤类型速效磷测定方法的比较

浸提剂的选择一直是土壤速效磷测定方面研究的重点内容,如何因地制宜地选出一种理想的浸提剂是化学浸提法的关键。本试验就当前国内普遍采用的Olsen法的一些不足,以冀东地区主要土壤类型作试验材料,进行了一些浸提方法的研究。本着准确、简便、经济、统一的原则,本文最后推荐在冀东进行速效磷测定时以MehlichⅢ法来代替Olsen法。