罗丹明B-7碘-8-羟基喹啉-5-磺酸胶束体系荧光熄灭法测定钒

研究了在HAcNH4 Ac介质中钒罗丹明B 7碘 8羟基喹啉 5磺酸表面活性剂四元体系的荧光特性 ,提出了以罗丹明B 7碘 8羟基喹啉 5磺酸溴代十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定钒的方法 .该法测定V(Ⅴ )的线性范围为 0 .1～ 6.0 μg/L ,检出限为 0 .0 0 68μg /L .采用适当掩蔽剂 ,测定了自来水中的微量元素钒 ,获得了满意的结果     

Mo(Ⅵ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-氯酸钠体系络合吸附催化波

提出了 Mo(VI)-HQSA(8-羟基喹啉-5-磺酸)-ClO_3~-的络合吸附催化体系,灵敏度较高,Mo(VI)的测定下限为2×10~(-10)mol/L,并应用于水中痕量 Mo(VI)的测定.用多种电化学测试手段研究体系的性质和反应机理.实验表明为络合吸附催化波.恒电解法证明,电极反应电子数为1,是络合物中 Mo(VI)还原为 Mo(V).在经典极谱仪上,测得催化反应的速率常数 k_(25℃)为7.9×10~2mol~(-1)·L·s~(-1).     

铜(Ⅱ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物吸附波的研究

在PH6,34的柠檬酸三钠-盐酸介质中,铜（Ⅱ）与7－碘－8－羟基喹啉－5－磺酸（Fer－ron）形成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上产生一灵敏吸附波,一阶导数峰电位Ep=0．56V（vs．SCE）。峰电流与铜的浓度在0．005～0．315μg／mL间呈良好的线性关系,检出限为0．001μg／mL。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明了该极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子铜（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Cu（Ⅱ）：Ferron=1：1,表现稳定常数β=1．52×104。试验了多种离子对峰电流的影响。方法应用于生铁和硅钢标样中铜的测定,获得满意结果。     

新显色剂5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉与铜显色反应的研究与应用

本文研究了显色剂5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉与铜显色反应的条件,结果表明:在pH=12.5的介质中,显色剂与铜生成了3:1黄色稳定配合物,利用褪色光度法,529nm=3.7×10~4L mol~(-1)cm~(-1),铜量在0—35μg/50mL范围内遵循比耳定律,方法选择性好,可用于铅合金中铜含量的测定。     

Lu3+-8-羟基喹啉-5-磺酸-CTMAB体系L*-L型荧光反应的研究及其分析应用

研究表明8-羟基喹啉-5-磺酸与Lu3 和CTMAB形成稳定的三元离子缔合物,发射Lu3 微扰的配体的荧光.表面活性剂CTMAB的加入提高了量子效率,使荧光强度增加10倍.对于此三元体系,体系的荧光强度与Lu3 的浓度在1.0×10-6~1.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,当信噪比=2时,检测限为4.0×10-7mol/L,采用多点增量标准加入法测定了重稀土混合样品中的Lu3 ,结果满意.     

4-磺酸基苯偶氮8-羟基喹啉对不同溶剂中阴离子的识别行为研究

为了制备一种能适应强极性溶剂和具有良好离子识别效果的喹啉偶氮衍生物,以8-羟基喹啉、对氨基苯磺酸等为原料合成了4-磺酸基苯偶氮8-羟基喹啉(SUL-8Hq)主体.通过红外、紫外研究了其结构及其与多种阴离子的相互作用行为,建立了一种灵敏度高、选择性好并能裸眼检测传感阴离子的新体系.结果表明：在乙腈中,SUL-8Hq可以识别H2PO4(－),在310 nm处出现新峰,其强度与H2PO4(－)离子浓度成正比.在水中可以识别OCl－,在472 nm的吸收峰随OCl－浓度的增加而逐渐增强.在甲醇中,它可以识别HPO4(2－)和OCl－,且识别过程出现的新吸收峰峰值与识别离子浓度均呈现良好的线性关系.通过研究主体对不同极性溶剂中的阴离子的识别规律,为构建新型识别体系提供了一种新方法.     

5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉分光光度法测定微量镍的研究

5-(4-磺基-1-萘偶氨)-8-羟基喹啉(SNAZO)在乳化剂-OP的存在下与镍(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,其镍(Ⅱ)与试剂的组成比为1:4。。配合物在520～540nm的范围内有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε=9.05×10~4l·mol~(-1)·cm~(1),Sandell灵敏度S=6.49×10~(-4)μg/cm~2,Ni(Ⅱ)的浓度在0～0.8μg/ml范围内遵守朗伯-比尔定律。经验试,研究了SNAZO与Ni~(2+)的显色反应性能,并建立了测定微量镍的吸光光度新方法。     

钴(Ⅱ)-5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉-OP 显色体系的分光光度法研究及应用

本文研究了5-(4-磺基-1-荼偶氮)-8-羟基喹啉在表面活性剂 OP 存在下与钴(Ⅱ)的显色反应的条件。试验结果表明,在 pH5. 6～6. 6的 KH_2PO_4-NaOH 缓冲溶液和 OP 存在下,钴(Ⅱ)与该试剂能形成稳定的红色配合物。其λ_(max)=510nm,ε_(510) =6. 69×10~4L·mol~(-1) ·cm~(-1) ,钴(Ⅱ)∶试剂=1∶3,钴(Ⅱ)含量在0～0. 7μg/ml 范围内符合比尔定律。本文所拟定的分析方法用于维生素 B_(12) 中微量钴的测定,获得满意结果。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸与蛋白质结合反应的光谱法研究

采用荧光光谱法和吸收光谱法研究了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸(PAN-S)与牛血清白蛋白(BSA)的结合反应.研究表明,PAN-S对BSA的荧光猝灭机理为静态猝灭.测定了反应的结合常数(K=5.32×105～8.53×105L·mol-1)、荧光猝灭常数(Ksv=7.08×105L·mol-1)及结合位点数(n=2.88).进一步通过同步荧光法研究了PAN-S对BSA构象的影响,认为PAN-S主要结合在BSA的色氨酸残基附近.研究发现,PAN-S与BSA之间存在着类似于其同阳离子表面活性剂的静电作用.     

新显色剂5-(8-喹啉侧氮)-2,3一二羟基吡啶分光光度法测定微量钴

用作者合成的新试剂 5 - (8-喹啉偶氮 ) - 2 ,3-二羟基吡啶作显色剂 ,以分光光度法测定微量钴 ,在 pH9 3的硼砂缓冲溶液中 ,配合物的最大吸收波长位于 6 2 4nm ,钴量在 0～ 2 0 μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律 ,摩尔吸光系数为 9 0×1 0 4C·mol-1·cm-1.方法简便 ,快速 ,应用于维生素B12 和镍盐中钴的测定 ,获得满意结果     

Spectrofluorimetric determination of magnesium (II) with 7-(8-Hydroxy-3, 6-disulfonaphthylazo)-8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid

A new fluorescent reagent, 7-(8-hydroxy-3, 6-disulfonaphthylazo)-8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid (HDNHQ) for the determination of magnesium has been developed. It reacted with magnesium to form a 1∶1 fluorescent complex withλ _ex/λ _em immediately at room temperature in ammonia-ammonium chloride buffer (pH 10.7). A linear relationship was obtained in the magnesium concentration range of 0–160 ng·mL⁻¹ with the detection limit of 0.04 ng·mL⁻¹. The proposed method was simple, rapid and sensitive. It has been successfully applied to the determination of trace magnesium in blood serum with recoveries of 103.75% and 98.16%, respectively. Foundation item: Supported by the Zi-Qiang Foundation of Wuhan University Biography: Zhang Xian (1975-), female, Ph. D candidant, research direction: organic reagent synthesis and analysis.     

(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-羟基四氢化萘的合成

以1,6-二甲氧基萘为原料,经Na/C₂H₅OH还原生成5-甲氧基-2-四氢萘酮,与正丙胺还原胺化生成外消旋化合物2-(N-正丙基氨基）-5-甲氧基四氢化萘,经拆分得到手性的化合物(－)-2-（N-正丙基氨基）-5-甲氧基四氢化萘,再去甲基反应得到化合物(－)-2-（N-正丙基氨基）-5-羟基四氢化萘。采用元素分析、红外光谱、¹H-NMR和¹³C-NMR表征了中间体和产物的分子结构。通过合成工艺的研究,得到较好的工艺条件,反应总收率达16.8%。采用一步法的还原胺化反应,不仅简化了反应步骤,而且收率提高了16.2%。     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮) -8-氨基-3,6-萘二磺酸与钴显色反应的研究

对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4～ 1 0 .0范围内 ,钴与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 690nm ,表观摩尔吸光系数εCo=6.3 6× 1 0 4 L/(mol·cm) ,钴的浓度在 0～ 7μg/1 0mL范围内遵守比尔定律 .方法已用于VB12 和含钴分子筛等实际样品中钴含量的测定     

钼（VI）－高铁试剂－溴化十六烷基三甲胺体系络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．４的ＨＣＯＯＨ－ＨＣＯＯＮａＡ介质中，钼（ＶＩ）与高铁试剂（Ｆｅｒｒｏｎ）生成络合物，在ＣＴＭＡＢ存在下，于－０．４８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖锐、灵敏的极谱波。钼含量在４．２×１０－８～５．７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明络合波为吸附波。峰电流由中心离子Ｍｏ（ＶＩ）还原产生。络合物组成为Ｍｏ（ＶＩ）：Ｆｅｒｒｏｎ＝１：１。试验了三十多种离子对峰电流的影响。方法用于自来水中钼的测定，结果满意。     

苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯的微波合成及晶体结构

由2,4-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在微波辅助作用下合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯,研究了反应辐射功率、反应时间等对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果表明,该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=0.390 24(4)nm,b=1.204 41(13)nm,c=3.642 1(3)nm,β=91.972 0(10)°,F(000)=752,Z=4,V=1.710 8(3)nm3,Dc=1.399g.cm-3,Mr=360.35.最终结构偏离因子R=0.059 4,Rw=0.129 6,S=1.030.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为196 nm-3和-217 nm-3.     

十二烷基苯磺酸钠存在下铑(Ⅲ)与5-Br-TAMB体系络合吸附波的研究

在表面活性剂存在下，研究了铑(Ⅲ)与2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸络合物吸附波，结果表明，在pH=5．0的HAc-NaAc缓冲液中，Rh^3 -2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸络合物有-较灵敏的极谱波，其峰电位Ep为-574mV(vs．SCE)，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰高增加3．7倍，峰电位负移到-584mV(vs．SCE)．铑质量浓度在0．15～6．0μg／L范围内与峰电流I′。有良好的线性关系，检出限为0．086μg／L．经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波，其电极过程为不可逆过程，电子转移数为2．此外还试验了多种离子对峰电流I′p的影响，所拟方法已用于13X分子筛催化剂中痕量铑的测定。     

新型荧光试剂5-(4-氯苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉的合成及荧光性质

首次合成了新型荧光试剂5-（4-氯苯偶氮）-8-水杨醛缩氨基喹啉（p-CIPSAQ）。通过IR、1HNMR确证了产物结构,初步测试了其荧光性能。     

5-(4-硝基苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉新试剂的合成及表征

合成了新型荧光试剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉(p-NPSAQ).通过IR、1HNMR确证了产物结构.初步测试了其荧光性能.