壳聚糖-海藻酸钙微球荧光标记反应对微球膜强度影响的研究

以壳聚糖-海藻酸钙载药微球给药后的体内检测为研究背景,探讨不同反应条件下壳聚糖-海藻酸钙微球荧光标记反应对微球膜在模拟体液中的强度影响.以壳聚糖、海藻酸钠为微球制备载体材料,以异硫氰酸酯(FITC)为荧光标记物对微球进行荧光标记.采用标记了FITC的微球在模拟体液中的膨胀率来表征微球膜的相对强度.采用相对分子质量为50 000、脱乙酰度85%、荧光标记浓度0.01 g/mL的壳聚糖,成膜液浓度0.015 g/mL,成膜时间30 min制备出的荧光微球在模拟胃、肠液中表现出良好的膜强度及稳定性.为研究壳聚糖-海藻酸钙载药微球在体内的分布、吸收、降解特性提供了适宜的入体实验条件.     

纳米羟基磷灰石/壳聚糖载药微球的制备及性能

以纳米羟基磷灰石和壳聚糖为基质,构建一种新型甲硝唑缓释微球,作为充填材料用于骨修复.利用乙醇为反应溶剂,聚丙烯酸为分散剂,在pH=11的条件下,制备针状纳米羟基磷灰石.采用W/O型反相乳化-交联技术制备羟基磷灰石/壳聚糖载甲硝唑复合微球.通过紫外分光光度法测定甲硝唑含量和体外累积释放度.研究结果表明:制得的羟基磷灰石/壳聚糖载药复合微球粒径主要集中在1～10 μm,壳聚糖对羟基磷灰石和甲硝唑形成了很好的包覆.复合微球平均载药量为38.23%,平均包封率为54.21%,3 d内对甲硝唑的释放达到82%左右.所制备的羟基磷灰石/壳聚糖载药复合微球形态圆整,粒径分布较为均匀,对甲硝唑具有较好的缓释效果.     

多孔壳聚糖微球的制备研究

对多空壳聚糖微球的制备工艺条件进行了研究.以环己烷作致孔剂,利用液体石蜡作有机分散介质,戊二醛作为交联剂,采用悬浮交联法进行制备.多孔壳聚糖微球最佳制备条件为:反应温度60℃,pH8~9,提取时间48 h,可得到90%的多孔壳聚糖微球大小为3~12μm.该法具有耗时短,制备的壳聚糖微球粒径小、粒度分布窄、多孔性等特点.     

中空CdS/PANI复合微球的制备及其光催化产氢研究

通过硬模板法制备中空CdS微球,并利用苯胺在微球表面聚合制备了形貌良好的中空CdS/PANI复合微球光催化剂.通过调控CdS和苯胺的配比,得到不同形貌的复合结构,利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、光致发光光谱(PL)、紫外光电子能谱(UPS)和电流-电压曲线(CV)等手段对催化剂进行了表征,并在可见光照射下进行光催化产氢,评估其光催化活性.结果显示,与中空CdS微球相比,中空CdS/PANI复合微球光催化剂表现出更好的光催化活性和循环稳定性,产氢速率最高可达328μmol·g~(-1)·h~(-1),比单一的CdS光催化剂提升了2.1倍(157μmol·g~(-1)·h~(-1)).经过5次循环实验,中空CdS/PANI复合微球的光催化活性几乎没有下降.这可能是因为PANI的引入,使得光生空穴转移到了PANI上,而光生电子留在CdS表面催化产氢.这一方面抑制了CdS在光催化过程中的光腐蚀效应,另一方面也使光生电子-空穴对得到有效分离,进而提升了其光催化活性和循环稳定性.     

复合空心TiO2@SiO2纳米微球光催化性能研究

通过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)功能化的聚苯乙烯(PS)粒子在SiO2包覆的同时被乙醇/氨水介质溶解,得到了单分散空心SiO2纳米微球,经溶胶-凝胶法与纳米TiO2复合制备得到了TiO2@SiO2纳米球.利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对制备的TiO2@SiO2纳米球进行了物理特性及光化学性质的初步表征,探讨了SiO2纳米微球的复合对TiO2粒径大小、比表面积、形貌、晶型转变以及光催化活性的影响.在可见光照射下,利用有机染料罗丹明B(Rhodamine B,RhB)的光催化降解为探针反应,研究了TiO2@SiO2纳米球的光催化活性及适应的pH范围.结果表明,SiO2纳米球的复合能明显提高光催化剂的比表面积及其对RhB的吸附量.同时能明显提高TiO2在可见光下的光催化活性,可见光下照射120min后RhB完全褪色,同时16h后的矿化率达到60%.TiO2@SiO2纳米球在pH 3～9范围内均表现出较高的催化性能.     

溶液共存阳离子对CdS光催化降解罗丹明B性能的影响

采用水热方法制备了纳米硫化镉光催化剂.借助粉末X-射线衍射(XRD),固体紫外可见漫反射光谱(DRS)对合成产物进行了表征.以纳米CdS和本体CdS作为可见光的光催化剂,用难降解的离子型染料罗丹明B为探针分子,讨论了溶液常见的共存金属离子种类、质量分数对CdS光催化降解罗丹明B的影响.结果表明:共存离子Cu2+对CdS光催化降解罗丹明B起抑制作用,Ag+对CdS光催化降解罗丹明B没有显著影响,而共存离子Fe3+ 和Pr3+ 能显著地提高纳米、本体CdS光催化剂降解罗丹明B的降解速率,最佳的离子质量分数分别为催化剂用量的0.5% 和10%.     

氟苯尼考/壳聚糖纳米微球的制备及其缓释性能

以三聚磷酸钠为交联剂,采用离子交联法制备了氟苯尼考/壳聚糖纳米微球,用激光粒度分析仪、扫描电镜表征了该纳米微球的微观结构和形态,并通过Zeta电位和红外光谱分析该载药纳米微球的形成机理.结果显示:当氟苯尼考与壳聚糖的质量分数为3∶5、壳聚糖与三聚磷酸钠的质量分数为5∶1时,氟苯尼考/壳聚糖纳米微球对氟苯尼考有较大的包封率(64.5%)和载药量(44.0%),并具有较好的缓释性能(45.5 h内释放79.2%),作为氟苯尼考的缓释剂型是可行的.药物释放曲线符合一级动力学方程.     

壳聚糖改性微球的微波辐射制备及吸附性能

采用微波辐射法制备了戊二醛交联壳聚糖水杨醛希夫碱微球吸附剂.运用傅里叶红外光谱、X射线衍射仪和热重分析仪等表征吸附剂的结构和形貌,研究了吸附剂对金属离子的吸附性能,同时与采用常规水浴合成法加热制备的微球吸附剂进行比较.结果表明:微波辐射法能加快反应的进行,并提高微球吸附剂的产率;傅里叶红外光谱、X射线衍射和热重分析显示产物的结构与预期结构吻合,是壳聚糖接枝交联的结果;同时发现微波辐射法制得的微球吸附剂较为均匀,比表面积增加,且对Pb2+、Cd2+的吸附量显著提高.     

亚微米Fe包Co空心微球的制备

研究了一种制备Fe包Co空心微球的新方法.以纳米铁粒子为模板,水合肼为还原剂,通过化学镀制备出具有核-壳结构的Co包Fe纳米粒子,用HCl溶去Fe核制备出空心Co微球,以空心Co微球为模板,NaBH4为还原剂,通过化学镀Fe制备了亚微米Fe包Co的空心微球.研究发现,在化学镀Fe过程中,Fe包Co空心微球之间极易形成硬黏结,通过降低反应物浓度和反应温度,增大反应液pH值抑制镀液中Fe粒子的独立形核,则可明显防止Fe包Co空心微球之间硬黏结的发生.     

CdS/YFeO3新型磁性可见光催化剂的制备和性能研究

采用共沉淀法,以Cd(NO_3)_2、二甲亚砜、Y_2O_3,HNO_3,Fe(NO_3)_3和柠檬酸为原料合成一系列不同掺杂比例的CdS/YFeO_3复合磁性光催化剂.用差热-热重、紫外可见漫反射、X射线衍射等技术对光催化剂进行了表征.X射线衍射结果表明CdS/YFeO_3复合磁性光催化剂制备成功.由差热-热重结果可知,CdS/YFeO_3复合磁性光催化剂的热稳定性高于纯CdS.紫外可见漫反射结果表明,Cd S/YFeO_3复合磁性光催化剂在紫外和可见光区的吸光度都比纯CdS大.通过罗丹明B的降解反应评价了该类光催化剂的活性.结果表明,CdS/YFeO_3的比例对光催化活性有明显影响.光催化循环实验结果显示,CdS/YFeO_3复合磁性光催化剂具有良好的回收性,首次回收率为92.08%.     

空心CdS纳米晶的合成及发光性能研究

以氯化镉和硫化钠为原料,在水相体系中合成CdS纳米晶,通过透射电子显微镜观察发现,在100℃下合成的CdS纳米晶具有空心结构,粒径为20～30nm,且壁厚均匀,约为3～5nm;在70℃下合成的CdS纳米晶为实心结构,粒径约为20nm,存在较严重的团聚现象.紫外-可见吸收光谱表明：空心CdS纳米晶的吸收波长与实心CdS纳米晶相比蓝移136.74nm,这表明其禁带宽度增大0.11eV.光致发光光谱表明：空心CdS纳米晶的表面缺陷态发射较实心CdS纳米晶有所增强,这是其存在内表面的结果.     

硫化镉空心半球的混合溶剂热合成、表征及其光学性能

在草酸的辅助下,利用混合溶剂热法首次合成了CdS空心半球,并用XRD、SEM和TEM对产物进行了表征.实验结果表明:反应时间、反应温度对产物的形貌起到一定的调控作用.另外,初步分析了CdS空心半球的形成机理,讨论了其光学性能.     

树枝状CdS纳米结构的合成及光学性质

分别以丙烯基硫脲和五水氯化镉为硫源及镉源,利用水热法合成了树枝状CdS复杂纳米结构,利用X射线衍射谱、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高分辨电子显微镜和电子衍射等对产物的形貌和结构进行表征.利用室温荧光光谱和紫外-可见光吸收谱对产物的光学性质进行研究.结果表明,所得产物是六方晶系的CdS,并且树枝状CdS是单晶.研究了不同硫源和镉源对产物形貌的影响,同时对树枝状CdS复杂纳米结构的形成机制进行了探讨.     

Mn^2＋和Ce^3＋共掺杂的CdS量子点制备及其光谱研究

采用低温水热技术,以硫脲为稳定剂,在90℃的水相中合成了发蓝色荧光的Mn^2＋和Ce^3＋共掺杂的CdS体量子点。用透射电子显微镜对该量子点形貌进行了表征,其直径约为10 nm的球形颗粒。研究了该量子点的紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱以及荧光光谱随时间的变化。结果表明,Mn^2＋和Ce^3＋共掺杂使CdS量子点的发光强度提高10倍;该量子点具有较好的发光稳定性。     

硫化镉纳米粒子的水相制备及光催化降解罗丹明B

以氯化镉为镉源,硫代氨基脲为硫源,在水相中通过沉淀法制备出硫化镉纳米颗粒,并对其进行表征.以光催化降解罗丹明B作为探针反应,评价其光催化降解活性.结果表明：该制备方法简单易行,所得纳米粒子具有良好的光催化活性.     

CdO孔材料的模板法制备及催化性能研究

采用一步水热方法合成了C/CdS复合微球,经焙烧处理后得到CdO孔材料.使用电子扫描电镜、红外光谱、X射线粉末衍射等手段对C/CdS复合微球和CdO孔材料进行了表征,探讨了产品的形成机理,并研究了CdO作为火箭推进剂的燃速催化剂的性能.结果表明,CdO孔材料能使高氯酸铵高温分解温度降低67.65℃,具有很好的催化活性.     

α-Fe_2O_3中空微球的制备及其气敏特性

以Fe(NO_3)_3·9H_2O为铁源,不同氨基酸作为表面活性剂,通过水热法制备α-Fe_2O_3样品,并用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及X射线衍射(XRD)表征样品的形貌,测试其气敏性能.结果表明:不同表面活性剂所得α-Fe_2O_3样品的形貌不同,分别为实心粒子和中空微球,且中空微球由粒子堆积而成;基于中空微球的气体传感器对乙醇具有良好的敏感特性.     

多孔化改性对g-C3N4/CdS复合光催化剂制备及光催化活性的影响

以三聚氰胺盐酸盐为前驱体, 用高温缩聚方法制备多孔化改性的类石墨相氮化碳（pg-C₃N₄）材料; 用水热法制备CdS纳米中空微球, 用沉积法将pg-C₃N₄与CdS有效复合, 制备pg-C₃N₄/CdS复合光催化剂; 用X射线衍射(XRD)、 透射电子显微镜(TEM)、 Fourier变换红外光谱(FTIR)、 紫外可见光谱(UV Vis)、 荧光光谱及电化学阻抗谱对样品进行表征; 用可见光催化降解染料罗丹明B（RhB）对其光催化活性进行评价, 并给出pg-C₃N₄/CdS光催化降解RhB的机理. 结果表明： 石墨相氮化碳(g-C₃N₄)的多孔化改 性有利于其与CdS间形成紧密界面, 进而促进pg-C₃N₄/CdS光生电子 空穴的分离和传递, 有效提高了其光催化活性和稳定性.     

自组装γ-MnO2空心球的水热制备及光催化性质

在160°C的水热条件下经过6h合成了γ-MnO2的空心微米球结构,利用X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)等方法对其进行了表征,结果表明空心球由单相γ-MnO2构成,其直径大约在1μm左右。进一步的紫外吸附实验说明γ-MnO2对有机染料,如甲基橙具有催化作用,这在光催化方面有潜在应用价值。     

CdS纳米材料的合成及其光催化性质的研究

通过将单一来源前驱物——二乙基二硫代氨基甲酸镉(Cd-DDTC)分别在乙二醇和乙二胺溶剂中分解,得到CdS纳米颗粒与纳米棒.利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)等分析测试手段对所得的产物进行表征.所制备的CdS纳米颗粒与纳米棒对罗丹明B(RhB)均有不错的光催化降解效果,但表现出两种不同的催化降解路径.在CdS纳米颗粒催化下RhB表现出在很短时间内发生了快速的蓝移现象(波长从553nm蓝移到498nm).文中分析了两种CdS导致不同催化路径的可能原因.