苯并咪唑炔丙基硫醚的绿色合成

报道了一种以2-巯基苯并咪唑和3-溴丙炔为原料,水作溶剂,氢氧化钠做碱,室温搅拌条件下合成苯并咪唑炔丙基硫醚的新方法.该方法具有反应条件温和、时间较短、后处理简单、产品纯度高、溶剂绿色环保等优点,收率高达93.1%.     

1,2-环己二甲酸二甲酯的合成及应用

1,2-环己二甲酸二甲酯最近已通过小试鉴定,其合成国内未见报导。通过催化加氢方法台成了1,2-环已二甲酸二甲酯,反应温度:100℃- 200℃。压力:30—110kg/cm2氢气压,收率90—95%,纯度可达99.0%.其气相色谱和红外光谱如图1和图2所示。 该合成路线具有技术可靠、合成步 骤短、原料易得、操作简便、收率和纯 度较高、对环境无污染、成本低、易于 工业化等优点。该产品对皮肤无刺激作 用,用于香料行业,国内外未见报导。 1,2-环己二甲酸二甲酯具有果香兼有花 香,香气新颖、清甜、柔和并已调制出茉莉、果香、铃兰、檀香茉莉等香精,及化妆品、香波、…     

CDK抑制剂2-(6-(苄基氨基)-9-环丙甲基-9H-嘌呤-2-氨基)-1-丁醇的合成及抗肿瘤活性研究

以2,6-二氯嘌呤为起始原料,依次通过与苄胺、环丙甲基溴和2-氨基-1-丁醇等发生缩合经三步反应合成了一种CDK抑制剂类似物.产品及中间体的结构经ESI-MS和1 H NMR确证,该方法操作步骤简便、条件温和、收率较高,适合制备具有类似结构的嘌呤衍生物,具有一定的通用性.初步活性测定结果显示其具有抗肿瘤活性.     

N-(2''''-溴苯甲亚基)-2-丙烯-1-胺的合成

研究了邻溴甲苯用铬酰醋酸酯氧化生成邻溴苯甲醛,该反应具有产品收率高、反应条件温和的特点;邻溴苯甲醛与丙烯胺反应合成N-(2'-溴苯甲亚基)-2-丙烯-1-胺.     

N-（2′-溴苯甲亚基）-2-丙烯-1-胺的合成

研究了邻溴甲苯用铬酰醋酸酯氧化生成邻溴苯甲醛,该反应具有产品收率高、反应条件温和的特点;邻溴苯甲醛与丙烯胺反应合成N-(2′-溴苯甲亚基)-2-丙烯-1-胺.     

麦克尔/环化串联反应高效合成多官能团的3,4-二氢-2H-硫吡喃[2,3-b]喹啉

为了高效合成具有喹啉并硫吡喃骨架的化合物,以新型底物2-异硫氰酸酯肉桂醛为起始原料,经过一个分子内森田-贝利斯-希尔曼反应,高收率地得到了2-巯基-3-喹啉甲醛,2-巯基-3-喹啉甲醛能与缺电子烯烃发生麦克尔/环化串联反应.结果表明,森田-贝利斯-希尔曼反应能高收率且高选择性地合成喹啉并硫吡喃衍生物.该方法具有条件温和、收率高、非对映选择性好等特点.     

(±)-1,2-二苯基乙二胺的合成与拆分

探讨 (± ) -1 ,2 -二苯基乙二胺 (3 )的几种合成路径 ,选择路线四来合成化合物 (3 ) ,并经 (-) -酒石酸拆分得到了 ( ) -1 ,2 -二苯基乙二胺 ,该路线具有原料易得、反应易控制、收率高、生产操作安全性好等特点 ,所得化合物经 MS、IR、1 HNMR等表征 ,结构正确 ,产品纯度经气相色谱分析达到 99.0 %以上 .     

3,3′,5,5′-四甲基联苯胺的合成研究

以2,6-二甲基苯胺起始原料,经过碘化、偶联反应合成了3,3′,5,5′-四甲基联苯胺,2步反应总收率63.49%。产品经1HNMR表征。该方法具有操作简单、成本低、步骤少等优点,适合工业化生产。     

2-氨基-1,3,4-噻二唑合成新方法

首次以草酸为原料在盐酸催化下一步合成了2-氨基-1,3,4-噻二唑,产品的纯度达到99%(HPLC)以上,并通过IR1、3C NMR、高分辨MS等手段对其结构进行了表征.实验结果表明,该合成路线具有反应条件温和、收率高、操作简单、对环境安全友好等特点.与甲酸相比,草酸价格更便宜,这种方法不仅降低了生产成本,而且易于工业化生产.     

Gabriel合成法制备4-氨基丁醇

采用Gabriel合成法,首次使用4-氯丁醇、邻苯二甲酰亚胺作为初始原料,四丁基溴化铵作为相转移催化剂,反应制备N-(4-羟基丁基)邻苯二甲酰亚胺(中间体),中间体在氢氧化钠的作用下水解得到4-氨基丁醇.通过高分辨质谱、核磁共振光谱等对中间体和产品进行了表征.考察了反应溶剂、4-氯丁醇与邻苯二甲酰亚胺物质的量比、反应温度、反应时间对中间体收率的影响,优化反应条件之后4-氨基丁醇最佳的总收率为77.1%.此工艺路线具有合成方法简便、反应条件温和、产品收率高等优点,可以进行工业放大.     

2-苄基-5-羟基-4-氧戊酸叔丁酯的合成研究

以氯化2-苄基-5-重氮基-4-氧戊酸叔丁酯为原料,经过卤代反应、水解反应成功合成2-苄基-5-羟基-4-氧戊酸叔丁酯.对各步反应条件分别进行了分析和讨论.产品结构经1H-NMR和13C-NMR表征,总收率为74.4%.该方法制备α-羟基酮类化合物操作简单、成本低、收率高.     

1，4-二（2-异烟酰氨基-乙氨基）-5，8-二羟基蒽醌的合成与结构表征

以1,4,5,8-四羟基蒽醌隐色体和脂肪胺为原料,通过缩合、氧化、酰化反应合成抗癌候选化合物1,4-二(2-异烟酰氨基-乙氨基)-5,8-二羟基蒽醌(Ⅱ).考察了温度、溶剂、物料比等对产品收率的影响,确定较佳的工艺条件.对目标化合物利用IR,1H-NMR进行表征,产品收率60.0.     

1H-3-正丙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成

2-戊酮和草酸二乙酯在醇钠溶液中发生 Claisen酯缩合反应 ,制得的δ-庚酮酸乙酯 -β-烯醇钠盐收率为 69.2 % ,该钠盐与水合肼及硫酸肼反应制得 1 H- 3-正丙基 - 5 -吡唑羧酸乙酯 ,粗产品收率为 1 0 0 % .通过正交实验及单因素实验研究了反应的较佳合成工艺条件 ,用红外光谱对产品进行了结构鉴定 .     

噻唑乙酸及其酯衍生物的合成及生物活性研究

以乙酰丙酸乙酯为原料,经氯代、缩合得2-氨基-4-甲基噻唑-5-乙酸乙酯3,再经酰氯的氨解、酯的水解等反应分别合成了新型2-芳基甲酰胺-4-甲基噻唑-5-乙酸及其酯衍生物4 (收率为51%～63%)和5 (收率为40%～50%),其结构均经1 H NMR,13 C NMR,HRMS表征.并对3的合成工艺进行优化和目标化合物4与5清除DPPH自由基和黄嘌呤氧化酶抑制活性进行检测.3的最佳合成工艺条件是:乙酰丙酸乙酯、磺酰氯和硫脲的物质的量比1∶1.2∶1,氯化反应以二氯甲烷作溶剂回流反应1h,缩合反应以无水乙醇作溶剂回流反应3h,浓盐酸5mL,总收率达到82.5%.该合成工艺过程简单、生产安全、反应条件温和、环境友好、产品收率高.活性检测结果显示:酯类化合物4和乙酸类化合物5均具有一定的清除DPPH自由基的能力,且5的活性优于4;但对黄嘌呤氧化酶均无抑制作用.     

具有抗肿瘤活性分子CP724，714的合成研究

报道了一条基于廉价醋酸钯催化的Heck反应合成具有抗肿瘤活性CP724,714的方法,关键步骤的收率为91%,区域选择性为96∶4.以3-羟基-6-甲基吡啶2计算,总收率为28%,产物的纯度HPLC测定值为99.8%.同时,也对其他中间体化合物的制备方法进行了改进,该路线具有操作简单、产物易纯化、收率及选择性高等特点.     

抗糖尿病药物瑞格列奈的合成

以4-甲基水杨酸、 2-氯苯腈为原料, 采用LDA/DMPU 催化羧基化和Ph3P催化缩合反应为关键步骤合成瑞格列奈, 总收率为10.5%. 该合成方法具有工艺路线短、 总收率高、 操作简单等优点, 适合工业化生产. 其中关键中间体及瑞格列奈的结构用元素分析、 红外光谱、 核磁共振氢谱及碳谱、 质谱和比旋光等方法表征.     

高选择性制备呋喃铵盐工艺的改进

目的:通过工艺改进实现原料2-乙酰呋喃的完全转化,提高中间体2-甲氧亚氨基-2-呋喃乙酸的顺式结构的选择性,从而提高呋喃铵盐的收率,降低成本.方法:以2-乙酰呋喃为原料,通过氧化、肟化、成盐三步反应制备呋喃铵盐.结果:通过液相检测2-乙酰呋喃的氧化转化率提高到100%,2-甲氧亚氨基-2-呋喃乙酸的顺式选择性从82.55%提高到97%,产品收率达到85%.结论:该制备方法操作简便、工艺稳定、收率高.     

重整产品液收率软测量

针对连续重整反应器 ,分别采用改进算法的 BP神经网络、PLS- BP神经网络和小波神经网络建立重整产品液收率软测量模型。经比较后发现小波神经网络所建模型拟合及预测效果最好 ,因此将其用于实际生产装置。使用结果表明该模型可以实时准确预测重整产品液收率。     

超声辐射下氢氧化钾催化的Michel加成

超声辐射下,查耳酮与含有活泼亚甲基的化合物诸如硝基甲烷、丙二酸二乙酯和乙酰乙酸乙酯等,在氢氧化钾催化下进行Michael加成,产品收率为75%～98%.该法具有反应时间短,产率高的优点.     

3-甲氧基二苯胺合成工艺的改进

3甲-氧基二苯胺是一种重要的精细化学品,目前工业化生产中存在收率低、纯度不高等问题.对现有的3-甲氧基二苯胺的合成路线进行分析和比较,确定了以间溴苯甲醚和苯胺为原料,将苯胺甲酰化得甲酰苯胺,甲酰苯胺与间溴苯甲醚在无水碳酸钾和铜粉存在下缩合得缩合物,将所得缩合物在碱性条件下水解得到3-甲氧基二苯胺的工艺路线,并对该工艺进行了改进,产品总收率高达80.5%,纯度99.0%以上.新工艺反应收率及产品纯度高、生产成本低,易于进行工业化生产.