扫集-胶束电泳检测鱼塘水中季铵盐类除草剂

鉴于农业生产中大量使用季铵盐类农药造成的环境水污染问题,本文应用固相萃取与扫集-胶束电泳(Sweeping-MEKC)相结合的方法分析鱼塘水中的百草枯、敌草快和野燕枯3种季铵盐类除草剂。考察了缓冲液的浓度、pH值、十二烷基磺酸钠(SDS)浓度、有机添加剂种类及浓度、分离电压及其进样时间等对分离检测的影响,优化的电泳分析条件为:缓冲液为pH2.6的50mmol/L磷酸盐缓冲液(含体积分数20%的乙腈),40mmol/L十二烷基磺酸钠,6.895kPa压力进样160s,分离电压为-22kV,紫外检测波长为198nm,柱温为20℃。含季铵盐除草剂的鱼塘水经过Oasis WCX固相萃取柱富集后在上述优化电泳条件下进行分析,百草枯、敌草快及野燕枯的检出限(LOD)(S/N=3)分别为0.07,0.05和0.02μg/L,线性范围分别为0.2~100、0.15~100和0.05~100μg/L;加样回收率为89.3%~107.1%,相对标准偏差为4.5%~11.4%。该方法灵敏度高,可实际应用于鱼塘水中季铵盐类除草剂农药残留分析。     

毛细管电泳间接紫外检测花粉中的金属阳离子

用毛细管电泳间接紫外法在4 min内快速测定了花粉中4种金属阳离子(K ,Na ,Ca2 ,Mg2 ).以4 mmol/L CuSO4为背景吸收物质,4 mmol/L HAc为络合剂,0.1 mol/L 硫酸调节pH=3.40,温度25 ℃,运行电压20 kV,紫外检测波长214 nm的优化条件下,4种金属阳离子均达到基线分离,检测限0.1～0.5 mg/L,迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别小于0.62%和6.3%(n=5).结果表明,该方法线性范围宽,选择性好,实际花粉样品测定结果与原子吸收法一致.     

高效液相色谱法分离饮料中的糖精钠

采用高效液相色谱法测定不同饮料中的糖精钠,对色谱柱的类型及色谱分离条件进行了优化。结果表明：当色谱柱为氰基柱,流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(15∶85,V∶V),流速为0.6 mL/min,柱温为25℃,检测波长为230 nm时,糖精钠的分离效果最佳。该方法的线性方程为Y=0.80X+0.33,线性范围是0.01～20 mg/L,线性相关系数r=0.999 79,检出限为0.003 3 mg/L。建立的分析方法能够有效检出饮料样品中的糖精钠,目标分析物不受干扰物质的影响,检出浓度在1.68～20.25 mg/L之间,加标回收率在70.37%～124.10%之间,相对标准偏差在0.17%～9.39%之间。     

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮卓艹类药物的分析方法.考察了4种苯二氮卓艹类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系,优化了色谱条件.确定了以ODSHypersil为色谱柱,甲醇-水(51∶49;V/V,用氨水调pH7.8)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温为45℃,检测波长为220nm的最佳色谱条件.甲苯作为内标物,以内标法峰面积定量.硝西泮,地西泮,三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0.1mg/L～320mg/L,0.2mg/L～320mg/L,0.1mg/L～320mg/L和0.08mg/L～320mg/L;检测限分别为0.1mg/L,0.2mg/L,0.1mg/L和0.08mg/L.该方法用于尿液中的苯二氮卓艹类药物的测定.其回收率为97.0%～108.7%,标准偏差为1.7%～3.0%(n=7).该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好.     

高效液相色谱双柱串联技术用于维生素B3的高效分离测定

建立了一种基于双色谱柱串联技术的高效液相色谱法，用于功能饮料以及药物中的维生素B3的测定。C₁₈柱在前亲水相互作用色谱(HILIC)柱在后进行串联，流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液=10∶90 (V/V),柱温为30℃,流速为0.4 mL/min,紫外检测波长为262 nm。结果表明：在2个功能饮料样品中没有检测到维生素B3,在维生素B3粉末中检测到维生素B3的含量为0.15 mg/g。所建立方法的线性方程为y=1.85x-0.13,相关系数r为0.999 9,检出限为0.033 mg/L。加标回收实验的回收率在93.05%～119.35%之间，相对标准偏差在0.15%～4.50%之间。该方法能够对复杂基质样品中的维生素B3进行有效测定。     

酯基Gemini型季铵盐表面活性剂的合成与性能

合成了系列酯基Gemini型季铵盐表面活性剂:烷基α,ω双(二甲基酰氧乙基溴化铵).采用红外光谱和核磁共振进行结构分析;用两相化学滴定法测定活性物含量,结果表明:6种已合成的酯基Gemini型季铵盐表面活性剂的活性物质量分数均在98.5%以上.同时测定了产物的表面活性、泡沫性能和乳化性能,结果表明:酯基Gemini型季铵盐表面活性剂具有较高的表面活性,其临界胶束浓度介于4.46×10-5～4.17×10-4mol/L之间,而相应的单季铵盐表面活性剂C14TABr和C12TABr的临界胶束浓度分别为4.00×10-3mol/L及1.50×10-2mol/L;酯基Gemini型季铵盐表面活性剂的泡沫稳定性及乳化性能也明显优于相应的单季铵盐表面活性剂.     

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法用于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态分析

在单阀流动注射系统中 ,分别以串联在阀体流路中的阴、阳离子交换树脂微型柱分离富集 ,两种洗脱剂逆向洗脱 ,实现了Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的在线分离富集和火焰原子吸收光谱法同时测定 .当富集 2min时 ,分析速度为 1 8样 /h ,测定Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 1 0 .1 2 μg/L和 1 4.43μg/L ( 1 %吸收 ) ,线性范围分别为0～ 1 0 μg/mL和 0～ 1 5 μg/mL ,对浓度分别为 1 μg/mL的Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )测定的相对标准偏差分别为 1 .6 2 %和 3.94% .该法应用于实际水样分析 ,加标回收率在90 .9%～ 1 0 4 5 %之间 .     

离子色谱法测定生活饮用水中的碘化物

建立的离子色谱法测定生活饮用水中碘化物的方法,采用IonPac AS19型阴离子分析柱,淋洗液选择40 mmol/L的氢氧化钾溶液,流速为1.00 mL/min。该方法检测限为0.35μg/L,水样加标回收率为97.2%～99.6%,精密度(RSD,n=7)为1.4%～7.4%,测定方法相关性r=0.999 9,线性范围广(10.0μg/L～1 000.0μg/L)。实验结果表明,该方法准确可靠,简单快捷,灵敏度高,适用于生活饮用水中碘化物的测定。     

732型阳离子交换树脂分离富集-分光光度法测定钼精矿中微量铜的研究

根据亚铜离子和亚铜灵反应生成黄色配合物在457nm处吸收光的性质,以732型阳离子交换树脂作为吸附剂,建立了离子交换树脂柱分离富集-分光光度法测定钼精矿中微量铜的方法.上柱液在pH值为3～4范围内,以1.4mL/min的流速通过树脂吸附柱,用10mL浓度为3.0mol/L的盐酸进行洗脱,可以消除大部分共存离子的干扰.本方法的检出限为0.75μg/L.该方法应用于钼精矿中微量铜的测定,精密度RSD为4.5%,加标回收率在96.0～108.0%之间;测定结果与原子吸收法基本一致.     

阳离子交换色谱法测定私炒炸药中硝酸铵含量

建立阳离子交换色谱法定量分析私炒炸药样品中硝酸铵含量的方法.采用IonPac CS12A阳离子交换色谱柱分离样品,电导检测器测定硝酸铵含量.线性方程为y=1.743 8X+0.029,相关系数r=0.999 8,线性范围为1～30 mg/L,最低检测浓度为0.021 6 mg/L,平均回收率为97.76％,相对标准偏差0.849％.该方法具有操作简便,灵敏、准确、重现性好等特点,适用于公安基层办案工作的需要.     

O-羧甲基N-三甲基壳聚糖季铵盐的合成及其结构表征

利用壳聚糖分子中氨基的特性,与过量的碘甲烷进行彻底的甲基化反应合成水溶性的壳聚糖三甲基季铵盐,经纯化后,将壳聚糖三甲基季铵盐与过量的一氯乙酸反应合成一种新型的两亲性化合物O-羧甲基-N-三甲基壳聚糖季铵盐(O-C arboxym ethy l-N-triM ethy lCh itosan Q uaternary amm on ium sa lt,CM TM C),经纯化后进行了结构表征.     

咪唑啉季铵盐的合成及其在CO2腐蚀环境中的缓蚀性能

分别使用硫酸二乙酯、氯化苄和冰醋酸三种季铵化试剂对由油酸、二乙烯三胺合成的咪唑啉进行季铵化，使用动态失重法对比了它们在CO2腐蚀环境中对Q235钢的缓蚀性能，并用电化学方法研究了缓蚀机理。结果表明：使用硫酸二乙酯合成的咪唑啉季铵盐BMI-D比其他两种咪唑啉季铵盐具有更好的缓蚀效果；BMI-D与烷基酚聚氧乙烯醚的最佳质量分数配比为2∶1时可制得复合缓蚀剂BMI-DA，当BMI-DA质量浓度为100mg/L时，缓蚀率可达到97.55%；BMI-DA是以控制阳极过程为主的混合型缓蚀剂。     

四苯硼钠返滴定法测定季铵盐研究

季铵盐快速定量分析方法对于季铵盐产品的开发、应用具有重要的意义.应用四苯硼钠返滴定分析方法对季铵盐定量分析进行了研究,探讨了分析结果的重现性和准确性以及NaOH加量对滴定终点的影响,并与沉淀法、HG/T2230-2006十二烷基二甲基氯化铵季铵盐定量分析方法进行了对比.结果表明:该方法适合于季铵盐定量分析,且分析结果重现性好,准确率为99.5%.     

对二甲苯环二聚体合成工艺的优化

以对甲基苄基三甲基氯化铵为原料,按Hofmann消除法合成了对二甲苯环二聚体,利用IR、HNMR及熔点测试等对产物结构进行了表征;利用正交试验法对合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为：季铵盐的浓度220.0 g/L;NaOH的浓度240.0 g/L;反应温度110℃;反应时间10 h,在最佳工艺条件下产物的产率达到35.2,较同类方法提高了10以上。     

分子膜NMD膜驱剂的性能测试

分子膜驱油已成为提高采收率的一种新方法。为了深入认识其驱油机理 ,实验测定了两种NMD膜驱剂样品,并进行了讨论。NMD-100为阳离子度100%的分子侧链上含有—OH的梳型有机聚季铵盐,NMD-200为阳离子度24%的侧链上含有—OH的有机聚季铵盐。结果表明：NMD膜驱剂没有表面活性,不是表面活性剂;NMD膜驱剂能改变表面润湿性,可使水湿表面载玻片(相对接触角为48.25°)转变为弱水湿（800mg/L的NMD-100和NMD-200溶液的相对接触角分别为39.167°和42.833°）,可将油湿表面载玻片（99.583°）转变为弱水湿（分别为36.333°和49°）。NMD膜驱剂没有cmc。盐（NaCl）的加入对改变表面润湿性更为有利。NMD膜驱剂的强烈吸附作用改变了砂岩表面的性质,引起原存在状态的变化,从而有利于原油的采出,注入NMD-200后,水驱采收率由31.4%上升到38.6%,而注入NMD-100膜剂后,水驱采收率由38.6%上升到48.1%。NMD-100膜驱剂能更好地改变岩石表面润湿性和提高水驱采收率。     

沸石的复合改性及其同步脱氮除磷效果

为了解决污水处理厂后续脱氮除磷处理工艺的占地及成本问题,以廉价天然沸石为原料,制备了能够同步脱氮除磷的复合改性沸石,研究了不同制备条件对吸附效果的影响.研究结果表明,季铵盐-氯化钠复合改性沸石不仅去除氨氮,而且实现了同步去除磷和硝氮,脱氮除磷速度快,效率高,且去除互不影响;对氨氮、磷和硝氮的吸附数据均符合伪二级动力学方程.当该沸石在生活污水中的投加量为50 g/L时,实际出水水质可由一级B一步提高到一级A,对氨氮、硝氮和磷的去除率分别高达71.09%,91.18%,93.11%.吸附饱和后的沸石经单一的NaCl溶液再生后可循环使用,且再生时间短,操作简单.该复合改性沸石在实际生活污水的处理中具有良好的应用前景.     

壳聚糖季铵盐改性膨润土的制备及其对印染废水处理

 以膨润土为原料,利用壳聚糖季铵盐为改性剂,探讨制备壳聚糖季铵盐改性膨润土的最佳条件。结果表明,土液比为50g·L-1,原土粒度为0.150mm,壳聚糖季铵盐溶液的质量浓度为1.5g·L-1,微波加热时间7min,浸泡时间30min条件下制备的改性膨润对模拟印染废水脱色率较好,通过正交实验,确定了改性膨润土处理模拟印染废水的最优条件为：pH值为3.0,投土量为14g·L-1,搅拌速度为150r·min-1,搅拌时间为20min,离心时间为8min。对直接耐晒翠兰和酸性橙红的脱色率分别高达94.6%和80.3%,改性土对直接耐晒翠兰的脱色效果优于对酸性橙红的脱色效果。     

季铵盐胶束的制备及其抗菌性能研究

为了研究季铵盐胶束是以胶束的形式抗菌还是以胶束解体后的单体形式与细胞膜结合达到抗菌效果,制备了一种季铵盐表面活性剂,该表面活性剂可以自组装成非交联胶束,还可以通过含有酯键的交联剂获得表面交联胶束.交联胶束在脂肪酶的作用下能解交联形成解交联胶束.利用核磁共振氢谱和动态光散射对合成的表面活性剂进行了分析,通过最低抑菌浓度和透射电子显微镜探讨了胶束的抗菌性能.     

间-二硝基苯精制的理论与实践

对芳环上硝基进行亲核置换的反应性作了理论分析,提出了在季铵盐相转移催化剂存在下,使用稀的氢氧化钠溶液精制间-二硝基苯的新方法。收率达97.25%。比亚硫酸钠法提高4%。两法的产品经气相色谱及红外光谱分析,证明质量相同。反应生成的邻硝基苯酚可以回收。废液色浅,COD_(Cr)值下降10倍。     

以硅胶为载体制备高分子季铵盐型水处理杀生剂

研制了一种表面接枝的聚季铵盐型高分子杀生材料并考察了其对水溶液中的各种菌体的抑制/杀灭效果,通过对活化剂和硅胶载体的优化选择确定了制备工艺方案。检测表明此材料可以在低浓度、短时间内降低水溶液中的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及霉菌的活菌量。红外光谱测试表明材料接枝上高分子季胺盐抗菌剂。