铕与4－烷基酰代吡唑啉酮配合物的合成、表征与荧光性能

合成了一系列铕与含不同４－酰代基的１－苯基－３－甲基－吡唑啉酮－５的三元配合物Ｅｕ（Ｌ）３２Ｈ２Ｏ［Ｌ＝１－苯基－３－甲基－４－乙酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＡＰ），１－苯基－３－甲基－４－丙酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＰＰ），１－苯基－３－甲基－４－异丁酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＩＢＰ），１－苯基－３－甲基－４－特戊酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＰＶＰ），１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＢＰ）］。用元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱、差热－热重谱，Ｘ－射线衍射对其组成和光谱性质进行了表征，同时测定了这些配合物的荧光性能，表明不同的４－酰代基对其荧光性能有较大的影响     

4，4‘—双酰代吡唑啉酮类系列螯合萃取剂分子结构研究

利用Chemoffce MM2方法分别计算了新型五角星合萃取剂双酰代PMP系列分子的酮式与稀醇式官能团内的键长和键角。4个配合O原子的间距，4个配合O原子的间距，讨论了随亚四基桥链的增长，键长、键角、分子整体能量，以及官能团原子间距的变化和原由。     

4,4''''-双酰代吡唑啉酮类系列螯合萃取剂分子结构研究

利用Chemoffce MM2方法分别计算了新型螯合萃取剂双酰代PMP系列分子的酮式与烯醇式官能团内的键长和键角,4个配合O原子的间距,4个配合O原子的间距.讨论了随亚甲基桥链的增长,键长、键角、分子整体能量,以及官能团原子间距的变化和原由.     

吡唑啉酮类配体及其配合物的合成和抑菌活性

从4-甲氧苯甲酰基-(1-苯基-3-甲基吡唑啉-5-酮)出发分别合成了9个席夫碱类配合物,通过IR、MS、1HNMR以及差热分析等分别对配体和新配合物进行表征,并采用纸碟法测定了配合物的广谱抗菌活性,效果良好.     

酰基吡唑啉β-二酮配体的结构和配位性能研究

利用Sybyl6.3软件，对1－苯基－3－甲基－4－（邻－甲酰基苯甲酸）－2－吡唑啉－5－酮（化合物A）和1－苯基－3－甲基－4－（顺－乙酰基丁烯酸）－2－吡唑啉－5－酮（化合物B）进行了分子力学计算，得到其酮式、环烯醇式和链烯醇式的最低能量构象分子。并利用MOPAC程序中的PM3方法对这两种化合物六种不同构型的分子进行了量化计算和配位性能研究。结果表明这两种化合物均具有较好的配位能力，且以链烯醇式构型最稳定。     

二(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5)合钯(Ⅱ)的热分解机理

报道了二（１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰吡唑啉酮－５）合钯（Ⅱ）的合成、红外表征及非等温热分解动力学．采用微分和积分相结合的方法,推断出了可能的热分解机理及热力学方程．     

铕与4—烷基酰代吡唑啉酮配合物的合成,表征与荧光性能

合成了一系列铕与含有不同４－酰代基的１－苯基－３甲基－吡唑啉酮－５的三元梧全物Ｅｕ（Ｌ）３．２Ｈ２Ｏ「Ｌ＝１－苯基－３－甲基－４－乙酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＡＰ），１－苯基－３－甲基－４－丙酰基吡唑啉酮－５－（ＨＰＭＰＰ），１－苯基－３－甲在－４－异丁酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＩＢＰ），１－苯基－３－甲基－４－特戊酰基吡唑啉酮－５ＨＰＭＰＶＰ），１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＢ     

钪与1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰吡唑啉酮－5配合物Sc（PMBP）＿3的合成及晶体结构

用Ｘ射线衍射方法测定了所合成标题配合物的晶体结构。晶体属三斜晶系，Ｐ空间群。晶胞参数：ａ＝３．０９０（２）ｎｍ，ｂ＝１．２０３４（６）ｎｍ，ｃ＝１．２０２５（６）ｎｍ；ａ＝８６．６４（４１，β＝８１．１３（５）ｙ＝８１．１１（５）°；Ｚ＝４．配合物中钪（Ⅲ）配位多面体为八面体。     

1-苯并三唑乙酰基-5-羟基吡唑啉的合成及其互变异构的研究

1H－苯并三唑乙酰肼，2H－苯并三唑乙酰肼分别与苯甲酰丙酮，α－噻吩甲酰三氟丙酮，乙酰丙酮缩合，得到相应的5－羟基吡唑啉，并对其互变异构进行了研究，研究表明溶剂和电子效应对5－羟基吡唑啉形成及互变异构有重要影响，乙酰丙酮与1H－苯并三唑乙酰肼缩合，还得到相应的吡唑衍生物，这些化合物通过元素分析，红外光谱，质谱，核磁共振等进行了表征。     

室温下碘催化一锅合成4-噻唑啉酮类化合物

在室温下,以冰醋酸为介质,碘单质为催化剂,使醛、胺与巯基乙酸发生缩合反应,生成4一噻唑啉酮类化合物,该法具有反应时间短、操作简便和环境友好等优点.所得化合物的结构均经元素分析和1H NMR确证,采用X射线单晶衍射分析方法测定了化合物3f的结构.     

8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮的合成

以2-氰基-3-甲基吡啶为原料，通过Ritter反应、烷基化、腈化、水解、环化等五步反应成了氯雷他定的重要中间体8-氯-10，11-二氢杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮，总收率为25.6%，其结构经核磁共振、质谱等确证。     

3-氮杂-A-homo-4a-雄烯-4-酮化合物的合成及体外抗肿瘤活性研究

当在甾体化合物中引入氮原子或含氮官能团后,所得化合物的生物活性会明显提高。用酮经过酯化、肟化、重排、水解等反应合成3-氮杂-A-homo-4a-雄烯-4-酮化合物,并用六种人体肿瘤细胞珠对所合成化合物进行体外抗肿瘤活性的研究。     

6-甲氧基-7-苄氧基喹唑啉-4-酮的合成

以廉价易得的香兰素为起始原料,通过苄基化、硝化、氧化、还原以及合环五个步骤合成了具有抗肿瘤活性的药物中间体6-甲氧基-7-苄氧基喹唑啉-4-酮。讨论了合成试剂的用量、反应温度、反应时间等因素对实验结果的影响。     

阿瑞匹坦中间体3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮的合成

以水合肼、尿素为原料经缩合合成氨基脲,盐酸化后得到盐酸氨基脲,盐酸氨基脲在室温条件下与2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷环合得到阿瑞匹坦中间体3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮,总产率87.0%,纯度98.5%.     

AlPO_4-5分子筛的制备结构表征及性能研究

采用工业级活性氧化铝为原料，Ｅｔ３Ｎ为模板剂，在很宽的合成条件范围内，均能合成出合格的ＡｌＰＯ４－５分子筛。用ＸＲＤ、ＩＲ、ＮＨ３－ＴＰＤ等表征了ＡｌＰＯ４－５分子筛的结构和表面酸性，并对其作为间二甲苯异构化催化剂的催化活性进行了考察     

3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮的合成工艺

以3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐和对羟基苯甲醛为原料,通过分子间环加成反应和N-烷基化反应,合成了一种潜在的多巴胺D4受体拮抗剂3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮。采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段对中间体及产物进行表征。研究结果表明:在分子间环加成反应中,当反应物3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐与硫酸的物质的量比为1:1:30、反应时间为48 h时,最高收率为49.2%;在N-烷基化反应中,当反应物8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮、4-羟基苯甲醛与三乙酸基硼氢化钠的物质的量比为2:4:5、反应时间为20 h时,最高收率为51.8%。     

用作桥联配体的4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料 ,用无水乙醇作溶剂合成了 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 .m.p.2 1 6.9℃～ 2 1 7.1℃ ,收率 5 7.5 % .IR,νmax( cm- 1 ) :31 1 1 (芳杂环 C- H) ,30 60(芳氢 ) ,1 5 97,1 5 5 8,1 5 4 1 ,1 5 0 8,1 474,1 44 3(苯环骨架 ,噻唑环骨架振动 ) ,939,742 ,692 (苯环单取代 ) .后经磺化 ,中和生成 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 - 5 ,5′-二磺酸钠 .m.p.大于 30 0℃ ,收率 44% .IR,νmax( cm- 1 ) :1 2 36,1 1 84,1 1 2 6,1 0 4 7( R- SO3- ) .1 HNMR,δ( ppm) :7.63,7.5 6,7.5 1 (苯 H)     

3-甲基-4-苯基-1,2,4-三唑-5-酮合成的研究

目的研究3-甲基4-苯基-1，2，4-三唑-5-酮合成的新方法。方法以三氯氧磷为缩合剂，在110℃反应3h，用碱中和后，分离中间产物，再进行环化反应。结果两步反应总产率74．3％，比相关献报道值，高出30％，并对目标物质进行了分析鉴定和表征。结论反应条件温和，产率高，具有较好的应用前景。     

3-(4-硝基苯基)氨基-1H-吲哚-4(5H)-酮的简便合成及结构表征

以对甲氧基乙二醛一水合物、3-苯氨基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮和4-硝基苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在乙醇溶剂中,微波辐射下多组分一步法合成标题化合物C29H27N3O4.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P1,Mr=481.54,晶胞参数:a=0.617 80(5)nm,b=1.291 04(11)nm,c=1.606 78(13)nm,V=1.237 45(18)nm3,Z=2,Dc=1.292 Mg·m-3,μ=0.087mm-1,F(000)=508.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.059 3,Rw=0.134 8.在晶体结构中新形成的吡咯环为芳构化的共平面结构.     

磷酸锗铝分子筛GeAPO-5的合成与表征

在弱酸性介质和氟离子存在下,以二乙氨基乙醇为模板剂,采用水热法合成了磷酸锗铝分子筛GeAPO-5。并对其结构和性能进行了表征。研究确证了Ge对AlPO_4-5分子筛骨架的同晶取代。