有机相中制备纳米α-Fe2O3及表征

采用Fe(OH)3溶胶为前驱物,在不加任何表面活性剂、分散剂的情况下,加入到有机溶剂正丁醇中进行回流加热脱水,直接得到纳米氧化铁粉末,避免了一般湿法制备要经过煅烧再转化为氧化物这一步骤,成功地解决了常规湿法制备纳米氧化铁在干燥过程中易收缩团聚的问题。讨论了前驱物浓度对产物粒径的影响,并用XRD,TEM,EDS等手段对得到的产物进行了表征,产物为单分散性球状的粒径大小在10~20 nm的多晶态的纳米-αFe2O3粉末,产品的纯度为96%。     

均相沉淀法制备α-Fe2O3纳米晶的研究

以FeCl3·6H2O为源物质,尿素作沉淀剂,采用均相沉淀法制备α-Fe2O3纳米晶,讨论了温度、沉淀剂用量、pH值等因素对试验的影响,并用TEM、XRD对所得样品进行表征.结果表明,均相沉淀法制得的α-Fe2O3纳米晶分散性好,粒度分布均匀,粒径为20nm,适合于工业规模生产.     

纳米α-Fe2O3的燃烧法合成与表征

用聚乙烯醇(PVA)作为络合剂,与硝酸铁反应,采用燃烧合成法制备出α Fe2O3纳米晶·研究了原料配比对产物性能的影响,通过TEM,FT IR和XRD实验研究了α Fe2O3纳米晶的结构·结果表明,硝酸铁和PVA的摩尔比为1∶0 5时所得到的产物颗粒边缘光滑,粒度分布均匀,燃烧反应充分进行,反应产物为红色颗粒状物质·络合物在150℃反应后的产物经450℃煅烧2h后得到的是纳米α Fe2O3·X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全·经TEM和XRD新单峰傅氏分析法测定,晶粒尺寸在25nm～40nm之间·     

高分子对α-Fe2O3胶体粒子制备的影响

用微波辐照法制备了均分散α－Ｆｅ２Ｏ３胶体粒子,用透射电镜,红外光谱以及Ｘ－衍射等手段对粒子进行了表征,粒子的形状基本上是假立方体,在制备过程中加入高分子聚乙比咯啉酮既可以减小粒子的体积,又不影响粒子的晶格。当有ＰＶＰ存在时,降低原料的浓度可以得到α－Ｆｅ２Ｏ３纳米粒子。     

均匀准方形α-Fe2O3颗粒的制备

用改进的凝胶溶胶法在 １００ ℃时陈化高浓度的 Ｆｅ（ Ｏ Ｈ）３ 凝胶制备窄粒度分布的准方形 α Ｆｅ２ Ｏ３ 颗粒, 并探讨成核过程及 α Ｆｅ２ Ｏ３ 的形成机制． 结果表明, 以 Ｆｅ Ｃｌ３ 溶液添加到 Ｎａ Ｏ Ｈ 溶液中的反向添加法, 在碱性条件下制备 Ｆｅ（ Ｏ Ｈ）３ 凝胶, 可提高 α Ｆｅ２ Ｏ３ 的成核率,使颗粒的平均边长显著减小     

介孔α-Fe2O3的制备及电化学性能研究

采用水热法合成介孔SiO2(KIT-6),以此为模板合成介孔α-Fe2O3并对其电化学性能进行研究.利用X射线衍射(XRD),高倍透射电镜(HRTEM),恒流充放电测试等方法对所制备的介孔α-Fe2O3的结构﹑形貌进行了分析表征及电化学性能测试.实验结果表明,用KIT-6为模板可以很好的控制α-Fe2O3的孔径尺寸大小,用模板法合成的α-Fe2O3孔径越小,锂离子嵌入的越少,第一个放电平台越短.     

特殊液相沉淀法制备纳米Al2O3粉体

采用特殊液相沉淀法制备氧化铝前驱体，经不同温度焙烧，通过TEM表征，给出了焙烧温度与粉体粒径的曲线。可以看出，在500℃至1100℃范围内，随焙烧烧温度的升高，粉体粒径有增大的趋势，但不明显；当温度继续升高，粉体粒径明显增大，当温度升至1250℃时平均粒径达到50nm。XRD检测表明，经1250℃焙烧，可得到℃相纳米氧化铝粉体。对反应过程中沉淀产物的过滤性进行比较，发现Al2（SO4）3为反应物较AlCl3为反应物的过滤性好。     

掺锡纳米α-Fe2O3的高温霍尔测量

采用恒pH值共沉淀法 ,制备了掺锡 5mol%的纳米α -Fe2 O3 粉体 .运用霍尔效应的原理 ,在低真空、高温 (390～ 5 40K)下用直流法测量了该α-Fe2 O3 压片的霍尔电压与电阻 .数据表明在该实验条件下α -Fe2 O3 的导电类型为n型 ,载流子浓度随温度的升高而逐步升高 .在低温区 ,数据表征的能量为 0 .18eV ,可能由深杂质能级引起 .高温区 1.7eV的表征能量 ,与Fe2 O3 的禁带宽度的一半相符 .迁移率随温度的变化关系表明 ,在低温区杂质对载流子的散射是主要因素 ,高温区晶格散射成为主要因素     

纳米SnO2 与α-Fe2 O3复合氧化物光电特性研究

用Sol-gel法制备了SnO2与α-Fe2O3复合氧化物纳米粒子,并用XRD、紫外可见吸收光谱(UV)、表面光电压谱(SPS)以及场诱导表面光电压谱(FISPS)进行了分析和表征．XRD结果证实所制备为两种材料的复合氧化物的纳米粒子;紫外可见吸收表明吸收随两种氧化物复合比例的改变有较大的变化;FISPS发现复合材料的光伏响应强度随所加正电场的增加而增加,最大强度可增加50-60倍,随所加负电场的增加而大大减弱．     

α-Fe2O3在酸中溶解性能的研究

目的 比较不同工艺条件下制备的α-Fe2O3在酸中的溶解性能。方法采用重量法测定α-Fe2O3溶出率。结果经灼烧过的α-Fe2O3在热的盐酸、硫酸-氢氟酸、硫-磷混合酸中能不同程度地溶解。在6mol／L HCl中微沸约1h时,α-Fe2O3的溶出率处于稳定状态。结论灼烧后的α-Fe2O3在热的盐酸溶液中具有不同程度的溶解。     

特殊液相沉淀法制备纳米Al2O3粉体

采用特殊液相沉淀法制备氧化铝前驱体,经不同温度焙烧,通过TEM表征,给出了焙烧温度与粉体粒径的曲线.可以看出,在500 ℃至1 100 ℃范围内,随焙烧烧温度的升高,粉体粒径有增大的趋势,但不明显;当温度继续升高,粉体粒径明显增大,当温度升至1 250 ℃时平均粒径达到50nm.XRD检测表明,经1 250 ℃焙烧,可得到α相纳米氧化铝粉体.对反应过程中沉淀产物的过滤性进行比较,发现Al 2(SO 4) 3为反应物较AlCl 3为反应物的过滤性好.     

超声振荡制备纳米α-Fe_2O_3及其光催化脱色性能研究

采用并流沉淀法并在超声辅助下制备了纳米α-Fe2O3,以甲基橙为模拟污染物对α-Fe2O3的光催化脱色性能进行考察,并用比表面(BET)、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所制备的纳米α-Fe2O3进行了表征。结果表明,超声震荡对纳米α-Fe2O3的比表面参数、形貌、晶粒大小和光生电子-空穴的分离效应能产生显著的影响,从而使其光催化性能得到了显著提高。在α-Fe2O3中起催化作用的主要是空穴,超声制备α-Fe2O3的光催化活性是无超声制备α-Fe2O3的1.5倍。     

浓Fe(OH)3凝胶水热合成α-Fe2O3纳米粒子

研究了以Fe(NO3)3为原料加NH3.H2O中和得到的Fe(OH)3浓凝胶作前驱物,水热合成α-Fe2O3纳米粒子时,前驱物pH值对产物形貌的控制作用.当pH值为3、5时,粒子形貌为近球形多孔结构;当pH值为7时,为菱形粒子;当pH值为9时,粒子形貌由菱形向球形转变.在上述条件下得到的产物为粒径小且分布均匀的单晶粒子.此外,还分析了前驱物pH值对产物形貌及大小的控制作用原理.     

纳米SiO2-Fe2O3复合氧化物的气相爆轰制备

介绍了以氢气和空气的混合气体为爆炸源,在爆轰管内置铁片,同时以四氯化硅为前驱体,制备纳米SiO_2-Fe_2O_3复合氧化物粉末的气相爆轰合成方法;并探究了不同煅烧温度对SiO_2-Fe_2O_3复合纳米氧化物的影响。利用XRD、XRF及TEM对其组成、结构和形貌进行了分析和表征。结果表明:采用气相爆轰法可以制备出纯度高、分散性较好、颗粒形状为标准球形、平均粒径约50 nm、呈典型的层包覆式结构的纳米SiO_2-Fe_2O_3复合氧化物。并且发现随着煅烧温度的增加,纳米复合氧化物粉末分散性变好,晶粒尺寸变得更均匀。     

纳米α-Al2O3粉体的机械化学合成法制备及其表征

以分析纯的结晶氯化铝和碳酸氢铵为原料,可溶性淀粉为分散剂,采用机械化学合成法制备了纳米α-Al2O3粉体.经X射线衍射实验证明,产品为α相,Scherrer公式计算得粉体粒径为26.40 nm.用透射电子显微镜(TEM)测得粉体呈球形,粒径为30～40 nm.该法克服了单纯的固相法产品颗粒不均匀和形状难以控制,以及液相法颗粒易团聚的缺点,同时兼顾了二者工艺简单,生产成本低,产品质量稳定、纯度高等优点,适用于大型工业化生产.     

网状纳米结构α-Fe2O3薄膜的电喷雾制备

采用自建的电喷雾装置, 以浓度为10^-6mol/L的Fe(NO₃)₃和HAuCl₄混合溶液为前驱液, 在FTO(掺杂F的SiO₂玻璃)上沉积网状纳米结构的α-Fe₂O₃薄膜， 并分别用X射线衍射（XRD）、 Raman光谱、 扫描电子显微镜（SEM）、 能量色散X射线荧光光谱仪（EDX）、 X射线光电子能谱分析（XPS）和气敏测试对所得薄膜的组成、 结构和性能进行表征. 结果表明： 所得网状纳米结构由α-Fe₂O₃纳米粒子堆积而成； 喷雾过程中氯金酸的浓度和沉积时间对网状结构的形貌具有调控作用； 电喷雾法具有原料消耗少、 产物分散度高等优点.     

纳米α-Fe_2O_3制备工艺的研究

用微乳液法制备纳米α-Fe2O3,研究不同反应温度和煅烧温度对其晶型结构和形貌的影响,并用X射线衍射仪(XRD)对其进行表征、用扫描电子显微镜(SEM)观察其形貌。结果表明,当煅烧温度大于600℃时,所得样品均为α-Fe2O3,随着反应温度和煅烧温度的增加,α-Fe2O3粒子的粒径逐渐增大,表面呈现蓬松多孔状,而且出现少量团聚现象。     

直接沉淀法制备Ag3PO4/α-Fe2O3光催化剂及降解亚甲基蓝

采用直接沉淀法制备出了不同物质的量比例的Ag3 PO4/α-Fe2 O3复合粉体.以亚甲基蓝模拟有机污染物考察了催化剂的光催化活性,结果表明,Ag3 PO4/α-Fe2 O3复合物的光催化活性与纯的α-Fe2 O3和Ag3 PO4相比大幅提高,并且当Ag3 PO4摩尔分数为50％时,光催化效果最佳,光催化降解40 mi...     

均匀纺锤形α-Fe2O3的制备及其等电性研究

以硝酸铁为原料,尿素为均匀沉淀剂,磷酸二氢钠为结晶助剂,用动态开放回流系统的均匀沉淀法制备了纺锤形α-Fe2O3粒子。并用XRD、TEM等进行了表征。当Fe(NO3)3、NaH2PO4、CO(NH2)2的浓度分别为0．20、0．0015、0．10mol／L,反应温度为117℃,陈化时间为13h时,制备的粒子轴比可达3．3,且分散性较好,粒径分布窄,陈化时间短,产率较高。对反应机理、结晶助剂NaH2PO4的作用等作了初步研究。并测量了不同pH值时粒子的Zeta电位值,找出了粒子的等电点,与理论估算值接近。     

反相胶束微反应器制备α-Fe2O3超细粒子的研究

测定了水 -TritonX - 10 0 -环己烷微乳液体系相图 (2 94K) ,用该反相胶束微反应器制备了α -Fe2 O3超细粒子 ,并研究了制备介质的循环使用 .由Scherrer公式估算得这些晶粒粒径分别为 11.7、2 1.3、2 2 3nm .