NaClO─VAC改性玉米淀粉的工艺优化

以玉米淀粉为原料,用次氯酸钠进行预氧化,然后以醋酸乙烯酯(VAC)进行乙酰化,合成了醋酸淀粉酯.采用单因素分析法,找到了较佳的工艺参数为m(淀粉):m(VAC)=1∶1.25,反应温度30℃,反应时间1h,pH值8~9,在此条件下制得产品的取代度为0.0386.     

CR/VAC/MMA/AA四元接枝共聚物合成及接枝率的研究

以醋酸乙烯酯(VAC)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)为接枝单体,以过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂,在氯丁胶(CR)上进行接枝共聚,制备出CR/VAC/MMA/AA四元接枝共聚物。探讨了提取剂和提取时间对四元接枝共聚物的接枝率测定的影响,并讨论了MMA/VAC配比、AA用量对接枝率和聚合转化率的影响。用红外光谱(IR)和DSC对接枝共聚物进行了表征。结果表明,选用丙酮作提取剂,提取时间为48h,接枝率数据较理想;试验中BPO质量为CR的1.2%-1.5%,CR/VAC/MMA/AA的质量配比为100/45/15/10时,其接枝率和聚合转化率最佳。     

改性木薯淀粉的制备及其对焦化废水絮凝效果研究

目的 合成可生物降解的炼焦废水絮凝剂-羧甲基淀粉(CMS),并对其絮凝效果进行研究.方法 用ClCH2COOH对木薯淀粉(St)进行改性,采用乙醇作为溶剂,分两步合成CMS.结果 实验结果表明,改性木薯淀粉较佳制备条件:nSt(M=162)∶nClCH2COOH=1∶1,n NaOH∶n(ClCH2COOH)=2.5∶1,碱化温度35 ℃,醚化温度50 ℃.获得改性木薯淀粉处理焦化废水工艺条件,在淀粉取代度为0.37,投入量为50 g/L废水,反应温度为40 ℃,搅拌时间为10 min,静置时间为30 min时,处理效果最好,对焦化废水浊度去除率高达79.5 %以上.结论 改性木薯淀粉对焦化废水浊度有明显降低效果,但用量大(50 kg/m3废水)和对于废水中的CODCr去除率低依然需要深入研究.     

酸性蛋白酶饲料固态发酵条件的研究

探讨了以啤酒糟为主要原料进行固态发酵生产酸性蛋白酶饲料的方法,研究了不同发酵基质配比及发酵条件对酸性蛋白酶活力的影响.试验结果表明,最适的发酵基质配比为m(啤酒糟)∶m(豆粕)∶m(玉米淀粉)∶m(KH2PO4)=100∶9∶2∶0.2;最适发酵条件为:原料含水量为58%,发酵温度31℃,初始pH为5.5,发酵时间84 h.在上述条件下,酸性蛋白酶活力达7 800 U/g.     

淀粉基可生物降解水性聚氨酯的合成及其NMR研究

采用聚己二酸乙二醇酯二元醇(PEA)、异佛而酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、乙二胺(EDA)和淀粉等为原料,通过预聚体法合成了淀粉基可生物降解水性聚氨酯.对主要原料和产物进行了1H和13C NMR研究,结果表明,在预聚体的扩链阶段加入淀粉,可以使淀粉分子以某种形式参与反应,引入聚氨酯产物中.土埋法实验表明,添加淀粉的水性聚氨酯的生物降解性明显增加.     

TEMPO/NaBr/NaClO体系下氧化淀粉的制备及其结构性能表征

以玉米淀粉为原料,以2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧基自由基(TEMPO)和NaBr为催化剂,NaClO为氧化剂,制备了氧化淀粉,研究氧化剂用量、氧化介质的pH、反应温度及反应时间等对氧化淀粉羧基含量和得率的影响。确定了玉米淀粉适宜的氧化条件为:NaClO质量分数为35%(以淀粉质量为基准),氧化介质的pH为10.5,反应温度0℃,反应时间2.5 h,此条件下氧化淀粉的羧基质量分数为5.30%,得率为88.8%。通过红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM)对氧化淀粉的结构进行了表征,探讨了氧化淀粉的应用性能,氧化淀粉的糊液黏度由100 mPa.s下降至3.0 mPa.s,透光率由47.86%增加到94.19%。     

玛咖淀粉的结构特征与糊化特性

以云南丽江玛咖(Lepidium meyenii Walp.)根为原料提取玛咖淀粉,采用偏光显微镜、X射线衍射(XRD)、差示扫描量热(DSC)、红外光谱等现代分析手段分析研究玛咖淀粉的结构特征及糊化性质.结果表明:玛咖淀粉的蛋白质、直链淀粉含量均较高;颗粒粒径范围为3.57~14.28,μm,平均粒径约为8.57,μm,其表面光滑,形状呈棒状和圆形;有可见的呈"+"的偏光十字;玛咖淀粉为C型晶体结构,结晶度为49.22%,.玛咖淀粉含有伯、仲醇羟基的α–D–吡喃环等结构特征.玛咖淀粉的成糊温度为90.45,℃,峰值黏度为4.353,Pa·s.     

淀粉/壳聚糖复合膜的制备、性能及抗菌改性研究

以淀粉为原料，采用壳聚糖(CTS)和经十二烷基苯磺酸钠(SDS)表面改性的纳米二氧化钛(M-Nano-TiO₂)为填充相，以共混法制备了不同比例的淀粉/壳聚糖复合膜(淀粉/CTS)及M-Nano-TiO₂填充的淀粉/壳聚糖三组分复合膜(淀粉/CTS/M-Nano-TiO₂).利用红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对复合膜的微观结构及性能进行表征分析，测试薄膜的力学性能和透光性能.结果表明：淀粉糊化液和壳聚糖溶液体积比为4∶3，纯固体分质量比为1∶1时薄膜抗拉强度最高，为28.62 MPa，断裂伸长率达3.2%，透光率随CTS含量的增加而提高，两类复合膜各组分均相容良好，结晶性能相较单一淀粉膜有所下降，微观表面平整光滑.加入了M-Nano-TiO₂的复合膜有较好的抗菌性能，对大肠杆菌和金色葡萄球菌的抑菌率分别提高了7.9%和5.9%.     

氢氧化钾活化法制备淀粉活性炭电极材料

以KOH为活化剂、氧化交联淀粉为原料制备了超级电容器用电极材料.最佳工艺条件是:活化温度850℃,活化保温1.5 h,碱炭质量比为2∶1.在该条件下制备的淀粉活性炭具有较高的比表面积(1 493.9 m2/g)和高比容量(218 F/g).通过氮吸附表征其孔结构.以其作为电极材料组装在模拟超级电容器中进行充放电性能和循环伏安法测试,在300 mg/g KOH水系电解质溶液、较高电流密度下,最佳制备工艺条件下所制备的活性炭表现出较好的电容特性.     

酸解时间对小颗粒淀粉性质及稳定Pickering乳液的影响

以玉米淀粉为原料,采用酸解、辛烯基琥珀酸酐(OSA)疏水改性和冷冻粉碎复合改性方法制备小颗粒淀粉,研究了酸解时间对小颗粒淀粉及稳定Pickering乳液的影响.利用扫描电子显微镜和粒径分析仪对小颗粒淀粉的形态与粒径分布进行表征,探究了小颗粒淀粉在Pickering乳液中的应用.结果表明:随着酸解时间延长,小颗粒淀粉颗粒粒径明显降低,其体积平均粒径由原淀粉的15.6μm降低到6.6μm;颗粒呈碎片状,且分散均匀;OSA改性取代度随酸解时间延长而降低;以小颗粒淀粉为乳化剂制备Pickering乳液,乳液稳定性随着颗粒粒径的减小而增加;乳化指数随着乳液贮存时间的延长而降低,并趋于稳定;酸解48 h和72 h复合改性小颗粒淀粉制备的乳液稳定性较好,贮存30天后乳化指数保持在60%.     

醋酸酐制备低取代度木薯淀粉醋酸酯

目的 以木薯淀粉为原料,醋酸酐为乙酰化试剂,NaOH为催化剂,Na2SO4为膨胀抑制荆,制备了低取代度木薯淀粉醋酸酯.方法 考察反应温度、反应时间、木薯淀粉浓度等因素对醋酸酯淀粉乙酰基含量的影响.结果 通过均匀设计实验得到了合成低取代度醋酸酯淀粉的最佳工艺条件:反应温度21℃,反应时间120 min,木薯淀粉浓度45%,Na2SO4用量2%,醋酸酐用量6%(以淀粉干基质量计),得到的产物乙酰基含量1.68%,取代度(DS)O.064 3.结论 控制适当的反应条件,产品的凝沉性、透明度和粘度等理化性质有了显著的提高.     

羧甲基壳聚糖和季铵盐壳聚糖的制备工艺

【目的】对羧甲基壳聚糖和季铵盐壳聚糖的制备工艺进行优化,改善壳聚糖在水中的溶解性。【方法】分别以氯乙酸(ClCH₂COOH)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,对壳聚糖进行羧甲基化和季铵化改性,并以改性壳聚糖对蒙脱土的插层效果为基准进行有关CM-CTS合成条件研究。【结果】通过X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外吸收光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(¹H-NMR)的分析,得出了壳聚糖的优化改性条件。制备羧甲基壳聚糖的优化条件为:反应时间6.0 h,反应温度60 ℃,m(氯乙酸)/m(壳聚糖)为3,m(NaOH)/m(壳聚糖)为4.5; 制备季铵盐壳聚糖的优化条件为:反应时间10 h,反应温度75 ℃,m(CTA)/m(壳聚糖)为4.5,m(NaOH)/m(壳聚糖)为0.8。【结论】对壳聚糖进行羧甲基化和季铵化改性,向壳聚糖中引入新的官能团,不仅可以改善壳聚糖的水溶性,同时壳聚糖/蒙脱土纳米复合材料的制备也极大地扩展了壳聚糖的应用范围。     

硫酸铁铵催化合成羧酸环己酯

硫酸铁铵能够代替硫酸用作酯化催化剂。研究了 NH4 Fe(SO4 ) 2 · 1 2 H2 O催化合成乙酸环己酯的反应条件 ,当乙酸、环己醇和硫酸铁铵的摩尔比为 1∶ 0 .44∶ 0 .0 2 ,以环己烷为溶剂 ,回流分水 6 0min,乙酸环己酯收率达 87.2 % ,在相同反应条件下 ,合成了甲酸环己酯 (收率为 6 8.5 % )、丙酸环己酯(收率为 5 9.4% )和丁酸环己酯 (收率为 2 1 .6 % )。     

由淀粉合成烷基糖苷及其性能研究

以玉米淀粉、1,2-丙二醇、十二醇为原料,在浓H2SO4催化下采用转糖苷化法合成了十二烷基糖苷.通过均匀设计法优选出最佳工艺条件:糖苷化温度125℃;n(经折合的淀粉中葡萄糖单元)∶n(1,2-丙二醇)∶n(十二醇)∶n(浓H2SO4)=1∶6∶6∶0.0014;在此条件下总糖苷得率为181.1%.探讨了该产品的表面性能.     

改性镍钼粉催化合成1-溴代异戊烷

以异戊醇和氢溴酸为原料 ,改性镍钼粉为催化剂 ,催化合成 3,1-溴代异戊烷。探索出适于合成 1-溴代异戊烷的工艺控制条件 ,由异戊烷与氢溴酸物质的量比为n(异戊烷 ) :n(氢溴烷 ) =1 0 :2 5 ,催化剂用量为m(异戊烷 ) :m(催化剂 ) =1 0 0 0 :0 12 5 ,反应温度为 10 0～ 110℃ ,反应时间为 2h ,1-溴代异戊烷的收率为 :90 %。     

LDPE-VAC体系光接枝及交联反应的研究 (Ⅰ)引发剂的影响

采用不同的引发剂(如BP,Irgacure651,Irgacure184,XAN,ITX,AQ,BPO,AIBN,丙酮以及环己酮等)引发醋酸乙烯酯(VAC)在低密度聚乙烯(LDPE)膜上光接枝聚合反应,并用称重法测定了单体的转化率、接枝效率及膜的交联度;作为比较,同时考察了不加单体时上述引发剂引发LDPE膜的交联反应。结果表明,使用BP作引发剂时,接枝效率最高(接近80%),交联程度也最高(超过50%);而AQ,BPO和AIBN等却不能引发VAC的接枝聚合反应;单体不存在时,所有引发剂均能引发PE膜的交联反应,但交联程度不同。     

双乙酸钠的醋酸钠-醋酸法合成研究

以醋酸和三水醋酸钠为原料,在无溶剂的条件下制备双乙酸钠,系统地研究了原料配比、反应时间和水含量等因素对产品质量及收率的影响;得到的优化工艺条件如下:n(醋酸)∶n(醋酸钠)=1.1∶1,反应时间为30 min,水的质量分数为10%,产物收率为96%以上,产品质量达到美国食品级标准。     

W/Sn/Mg复合氧化物催化合成过氧乙酸的工艺研究

采用沉淀法制备W/Sn/Mg复合氧化物催化剂,并用其催化乙酸(AA)和过氧化氢(HP)制备过氧乙酸(PAA).考察了催化剂用量、带水剂种类及用量、乙酸与双氧水的摩尔比以及反应时间对产品收率和所得液中平衡水含量的影响,并用正交实验对反应条件进行优化.实验结果表明,适宜的反应条件为：催化剂用量1.5 g,n(HP)∶n(AA)＝0.5∶1,带水剂乙酸丁酯100 g,反应时间10 h,在此条件下,过氧乙酸的收率可达33.83%,反应液中含水量可降低至3.0%左右;催化剂在重复使用一次后,过氧乙酸收率为19.62%,催化活性降低的原因可能是其表面吸附了有机物,部分活性中心被覆盖以及活性组分WO₃流失.     

碳纳米管催化合成乙酸乙酯

研究了用湿法氧化法处理过的工业级多壁碳纳米管为催化剂,乙酸和乙醇为原料合成乙酸乙酯。实验结果表明,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比2.5∶1、催化剂用量1.5g(对应乙酸用量0.2mol)、反应时间2.5h、反应温度92℃,乙酸转化率58%.该催化剂对设备无腐蚀性、与产品分离简单、可回收重复使用,是一种绿色环保催化剂。     

路易斯酸催化合成香料醋酸苯甲酯

研究以路易斯酸氯化锌为催化剂,乙酸和苄醇为原料合成醋酸苯甲酯的工艺条件。结果表明,反应的最佳条件是:冰醋酸¨苯甲醇=1.0¨2.0,带水剂10ml,催化剂1.5g,回流反应时间2.5h。在此条件下,酯收率达到93.2%。