超分子化合物(C_(10)N_2H_(10))_3[TeMo_6O_(24)]·2H_2O的水热合成和晶体结构

利用水热方法合成了一种新的基于多氧阴离子[TeMo6O24]6-的三维超分子化合物(C10N2H10)3[TeMo6O24]·2H2O.通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该化合物属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=9.885 9(4) nm,b=10.543 0(5) nm,c=11.131 1(5) nm,α=112.644 0(8)°,β=92.625 0(10) °, γ=90.960 0(9)°,V=1 068.86(8) nm3,Z=1,R1=0.033 3,wR2=0.114 1.在该化合物中,尽管多氧阴离子间不存在直接的相互作用,但是多氧阴离子[TeMo6O24]6-的桥氧和端氧原子具有较高的电荷密度,与质子化的4,4′-联吡啶形成广泛的氢键作用并构筑了高维的超分子网络.晶体结构分析揭示了4,4′-联吡啶分子对晶体的堆积排列起着重要的作用.     

超分子化合物[HN(C_2H_5)_3]_2H[PW_(12)O_(40)]·4H_2O的水热合成、晶体结构及电化学性质

利用中温水热技术合成了新型超分子化合物[HN(C2H5)3]2H[PWl2O40]·4H2O,并采用元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对其进行了表征.晶体学参数:三斜晶系,C2/C空间群,a=2.468 9(5)nm,b=1.083 1(5)nm,c=2.248 2(5)nm,α=90.00°,β=121.094(5)°,γ=90.00°,V=5.148(3)nm3,Z=4,R1=0.045 6,wR2=0.147 1.该化合物的基本结构单元是由2个质子化的三乙胺分子、4个水分子、1个质子和1个Keggin型杂多阴离子[PWl2O40]3-组成.不同结构单元之间通过氢键作用形成一维链状结构,链间进一步通过分子间氢键构成三维超分子结构.     

一维超分子化合物[(L~1)(H_4SiMo_(12)O_(40))]·8H_2O的合成、晶体结构及电化学性质

以有机胺分子丙二胺(L1)为配体,利用水热合成方法制备了一个新的基于Keggin型多金属氧酸盐阴离子[Si Mo12O40]4-的有机-无机杂化超分子化合物[(L1)(H4Si Mo12O40)]·8H2O(1),并通过红外光谱和X-射线单晶衍射方法确定了化合物的晶体结构.该配合物分子式为C3H30Mo12N2O48Si,三斜晶系,P 1空间群,a=12.8900(6),b=13.3870(6),c=13.5260(6),α=87.0260(10)°,β=88.6050(10)°,γ=88.2740(10)°,Z=2,V=2329.22(18)3,Mr=2041.64,Dc=2.888 g/cm3,F(000)=1896,μ=3.259 mm-1,S=1.077,R=0.0504,wR=0.1513.晶体结构分析表明,该化合物是由离散的多金属氧酸盐簇H4Si Mo12O40和丙二胺分子L1组成,两种组分间通过氢键作用形成一维超分子带状链结构.利用循环伏安法研究了目标化合物修饰碳糊电极的电化学行为及其对NO2-还原的电催化性能.CCDC:1040790.     

三维超分子化合物〔Na_2(H_2bta)·2H_2O〕的水热合成与晶体结构

用水热合成的方法制备Na2(H2bat)·2H2O,X-射线单晶结构分析确定晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=5.4684(11)A°,b=6.7862(14)A°,c=8.7140(17)A°,α=79.81(3)°,β=75.68(3)°,γ=68.92(3)°,V=290.97A°3,Z=2,De=1.907g/cm3,R1=0.0386,ωR1=0.149,S=1.083.     

（NH_3CH_2CH_2NH_3）_4[CuV_6O_8（HPO_4）_6（PO_4）_2（H_2O）_2]·4 H_2O的水热合成及晶体结构

利用中温水热技术合成了新型层状磷钒铜多金属氧酸盐（NH3CH2CH2NH3）4[CuV6O8（HPO4）6（PO4）2（H2O）2].4 H2O,采用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶结构分析对其进行了表征.结果表明：该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=2.0760 nm,b=1.0030 nm,c=2.3784 nm,α=90°,β=101.17°,γ=90°,V=4.8586 nm3,Z=8,R1=0.0719,wR2=0.1432.     

三维超分子化合物[Na2(H2bta)·2H2O]的水热合成与晶体结构

用水热合成的方法制备Na2(H2bat)·2H2O,X-射线单晶结构分析确定晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=5.4684(11)A °,b=6.7862(14)A °,c=8.7140(17)A °,α=79.81(3)°,β=75.68(3)°,γ=68.92(3)°,V=290.97A °3,Z=2,De=1.907 g/cm3,R1=0.0386,ωR1=0.149,S=1.083.     

三维超分子化合物[CuCl(phen)_2]·H_2SIP·3H_2O的制备及晶体结构

用CuCl2.2H2O、NaH2SIP和邻菲口罗口林在水热条件下得到了一种新的超分子化合物[CuCl(phen)2].H2SIP.3H2O.该晶体属于三斜晶系,P1-空间群,晶胞参数为:a=11.1242(2)°A,b=12.0676(2)A°,c=12.1908(2)A°,α=93.202(2)°,β=96.181(2)°,γ=105.845(2)°,V=1559.0(4)A°3,Z=2.铜离子采取5配位模式,并且处于一个畸变的四方锥配位环境中.晶体中通过O—H…O和O—H…Cl氢键的作用,构建成具有三维网状的超分子结构.     

超分子化合物［HN（C2H5）3］2H［PWl2O40］·4H2O 的水热合成、晶体结构及电化学性质

利用中温水热技术合成了新型超分子化合物[HN （C2 H5）3]2 H [PWl2 O40]·4H2 O ,并采用元素分析、红外光谱、单晶X 射线衍射对其进行了表征．晶体学参数：三斜晶系,C2/C空间群, a＝2.4689（5） nm , b＝1.0831（5） nm ,c＝2.2482（5） nm ,α＝90.00°,β＝121.094（5）°,γ＝90.00°,V＝5.148（3） nm3,Z＝4,R1＝0.0456,wR2＝0.1471．该化合物的基本结构单元是由2个质子化的三乙胺分子、4个水分子、1个质子和1个Keggin型杂多阴离子[PWl2 O40]3－组成．不同结构单元之间通过氢键作用形成一维链状结构,链间进一步通过分子间氢键构成三维超分子结构．     

Keggin型钼氧酸盐化合物{PMo_7~ⅥMo_4~ⅤV~ⅤO_(40)(V~ⅣO)_2[Co(bipy)_2(H_2O)]_2}[Co(bipy)_3]_2{PMo_7~ⅥMo_4~ⅤV~ⅤO_(40)(V~ⅣO)_2}·6H_2O的合成、结构及性质表征

合成了一种新颖的修饰型的Keggin结构多金属氧酸盐超分子化合物,并用单晶衍射仪测定了其晶体结构,元素分析及红外光谱等进一步佐证了化合物的结构.配合物为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=12.969 4(11),b=14.025 0(11),c=24.518 0(19),α=86.511 0(10)°,β=83.033 0(10)°,γ=62.777 0(10)°,V=3 936.4(5)3,Z=1.配合物是一种特殊的双帽双支撑型的多金属氧酸盐,它是由双帽假Keggin[PMo7ⅥMo5ⅤO40(VⅣO)2]4-单元,{Co(2,2′-bipy)2(H2O)}和[Co(bipy)3]2+部分组成.其中,两个金属有机阳离子{Co(2,2′-bipy)2(H2O)}和两个盖帽的钒原子上的末端氧原子通过共价连接在[PMo7ⅥMo4ⅤVⅤO40(VⅣO)2]上,并通过氢键作用形成三维层状结构.     

(NH3CH2CH2NH3)4[CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O的水热合成及晶体结构

利用中温水热技术合成了新型层状磷钒铜多金属氧酸盐(NH3CH2CH2NH3)4 [CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O,采用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶结构分析对其进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C2／c空间群;晶胞参数α=2.076 0 nm,b=1.003 0 nm,c=2.378 4 nm,α=90°,β=101.17°,γ=90°,V=4.858 6 nm3,Z=8,R1=0.071 9,ωR2=0.143 2.     

Na_3H_3[C_4FN_3OH_4]_6[TeMo_6O_(24)]·8H_2O和Na_2H[C_4FN_3OH_4]_2[Al(OH)_6Mo_6O_(18)]·13H_2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24].8H2O(Ⅰ)和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18].13H2O(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1.106 91(10)nm,b=1.148 99(10)nm,c=1.358 07(12)nm,α=71.63(2)°,β=66.25(10)°,γ=67.44(2)°,V=1.433 4(2)nm3,Z=1,R1=0.074 8,wR2=0.127 9;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0.687 88(4)nm,b=1.168 45(7)nm,c=1.306 90(8)nm,α=81.339 0(10)°,β=77.890 0(10)°,γ=79.548 0(10)°,V=1.003 07(10)nm3,Z=1,R1=0.031 4,wR2=0.099 5.     

三维超分子化合物[H_2bpy]_2[SiMo_8~ⅥMo_4~ⅤV_2~ⅣO_(42)]·3H_2O的水热合成、表征及性质研究

用硅钼酸做原料,在水热条件下合成了一种新型的三维超分子化合物[H2bpy]2[SiMo8ⅥMo4ⅤV2ⅣO42].3H2O.该化合物属于单斜晶系:C2/c空间群;化学式为C20H26Mo12N4O45SiV2,相对分子质量为2 323.62;晶胞参数a=1.427 9(7)nm,b=1.901 2(4)nm,c=2.091 4(9)nm,β=97.73(6)°,V=5.626(5)nm3,Z=4.在该化合物中,水的二聚体通过氢键作用将二帽Keggin多阴离子连接起来,形成三维超分子框架.同时,也研究了将该化合物修饰到电极的电化学行为,表明电极过程是由表面控制的.     

Keggin型多金属氧酸盐[Fe(phen)_3]_2[GeMo_8~ⅥMo_4~ⅤO_(40)]·0.5H_2O的水热合成、晶体结构及电化学研究

用锗钼酸做原料,在水热条件下合成了一种新型Keggin型杂多酸衍生物[Fe(phen)3]2[GeMo8ⅥMo4ⅤO40].0.5H2O.该化合物属于三斜晶系:空间群为Pī;晶胞参数a=1.216 0(2)nm,b=1.367 6(3)nm,c=1.462 7(3)nm,α=105.05(3)°,β=109.64(3)°,γ=93.07(3)°,V=2.185 6(7)nm3,Z=2,F(000)=1476,R1=0.068 8,wR2=0.187 5.同时,又将该化合物修饰到电极上,研究了其电化学行为.     

[Ni(2,2′-bpy)2(H2O)]2[PMoⅥ7MoⅤ5VⅣ2O42]的水热合成与晶体结构

用磷钼酸做原料,在水热条件下合成了一种新的二帽二支撑的Keggin型多金属氧酸盐[Ni(2,2′-bpy)2(H2O)]2[PMoⅥ7 MoⅤ5 VⅣ2 O42],并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明:该化合物属于三斜晶系,Pi空间群;晶胞参数a＝1.186 6(...     

超分子化合物[H2bpy]2(PMo7Ⅵ Mo5Ⅴ V2Ⅳ O42)的水热合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了一种新型超分子化合物[H2bpy]2(PMo7Ⅵ Mo5Ⅴ V2Ⅳ O42).该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=l.143 7(2) nm,b=l.222 9(2) nm,c=1.730 1(4) nm,β=102.53(3)°,V=2.362 2(8) nm3,Z=2,R1=0...     

H3O[Zn(Phen)3]2[PMo2(Ⅴ)Mo10(Ⅵ)O40]的合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了Keggin型结构钼磷多金属氧酸盐H3O[Zn(phen)3]2[PMo(2Ⅴ)Mo(10Ⅵ)O40],并测定了其晶体结构.该化合物属于单斜晶系;C2/c空间群,晶胞参数a=1.980 2(4)nm,b=1.813 4(4)nm,c=2.508 5(5)nm,α=90.00°,β=100.44(3)0°,γ=90.00°,V=8.860(3)nm3,Z=4,R1=0.044 2,wR2=0.140 3.     

三维超分子化合物[Zn(H_2BTC)_2(phen)]的合成、晶体结构及荧光性质

以邻菲罗啉(phen)和1,3,5-苯三甲酸(H3BTC)为配体,与ZnSO4.7H2O在水热条件下合成了一种新的三维波浪式超分子化合物[Zn(H2BTC)2(phen)].该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=9.917(2)°A,b=15.984(3)°A,c=16.673(3)°A,α=90.00°,β=94.607(4)°,γ=90.00°,V=2634.4(9)°A3,Z=4.中心Zn(II)采取六配位的模式处于一个畸变的八面体几何构型中,并通过分子间O—H…O和C—H…O氢键作用构建成三维超分子结构.研究表明,该配合物具有较好的荧光性质.     

[Ni(2,2′-bpy)2(H2O)]2[PMoⅥ7MoⅤ5VⅣ2O42]的水热合成与晶体结构

用磷钼酸做原料,在水热条件下合成了一种新的二帽二支撑的Keggin型多金属氧酸盐[Ni(2,2′-bpy)2(H2O)]2[PMo7ⅥMo5ⅤV2ⅣO42],并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明:该化合物属于三斜晶系,Pī空间群;晶胞参数a=1.186 6(2)nm,b=1.242 3(3)nm,c=1.257 4(3)nm,α=71.10(3)°,β=74.38(3)°,γ=87.43(3)°,V=1.687 0(6)nm3,Z=1,R1=0.058 0,wR2=0.156 8.     

十钒酸盐[Fe_2~ⅡCl_8V_(10)O_(18)(H_2O)]Cl_2·xH_2O和[Fe_2~ⅢCl_8V_(10)O_(18)(H_2O)]Cl_4·yH_2O的水热合成及表征

合成了两种分别含有过渡元素FeⅡ和FeⅢ的混合价态十钒酸盐[FeⅡ2Cl8V10O18(H2O)]Cl2·xH2O和[FeⅢ2Cl8V10O18(H2O)]Cl4·yH2O,用元素分析、IR、TG和ESR等方法对其进行了结构表征.结果表明,两种标题化合物中的V元素有VⅣ和VⅤ两种价态,第二过渡元素Fe仍保持反应原料中Fe的价态,为含有过渡元素Fe的混合价态十钒酸盐.