树形分子为模板低温制备纳米硫化锌空心球

利用3．5代端酯基PAMAM树形分子（G3．5-COOCH3）为模板，低温下成功制备了纳米硫化锌空心球，用透射电子显微镜（TEM）、X射线粉末衍射（XRD）及紫外吸收光谱等手段对合成样品的形貌、结构及性能进行了表征．TEM结果显示，ZnS空心球的直径在80～100nm范围左右，其壳层的厚度约为20～30nm．树形分子的农度对产物的最终形貌和结构均有很大的影响．并讨论了空心球结构形成的可能模板机理．     

合成条件对介孔空心微球的形貌及结构的影响研究

介孔空心微球的合成对于获得优良的吸附剂, 催化剂和药物缓释剂具有十分重要的意义. 采用十二胺(DDA)为主模板剂, 聚乙二醇1000(PEG1000)为辅助模板剂, 成功地合成出了具有介孔孔壁的, 比表面积可高达951.23 m2/g 的空心二氧化硅微球. 考察了温度, 浓度, 溶剂等合成条件对合成的介孔空心微球的结构及形貌的影响, 实验结果表明合成温度及溶剂对合成的材料的结构及形貌具有显著的影响. 不同比例的醇水混合体系用做溶剂时, 可得到形貌及有序度完全不同的物质. 最佳的合成温度约为30-40℃, 低于该温度时, 合成的样品难以形成空心球结构, 而高于该温度时, 空心球结构将受到破坏. 此外, 模板剂的浓度也对合成样品的结构具有重要的影响.     

水热法制备磁性Fe_3O_4针状纳米颗粒及亚微空心球

采用一步水热法制备出针叶状的Fe3O4纳米颗粒,并最终组装成亚微尺寸Fe3O4空心球.用XRD、FIIR谱表征了样品的相结构.用TEM照片表征样品的形貌,可看出随着反应时间的延长,反应产物由针叶状的纳米颗粒最后组装成空心球.用VSM测量了样品的室温磁性,发现Fe3O4空心球表现出铁磁性.     

侧基含磷阻燃共聚酯/BaSO_4纳米复合材料的合成与性能研究

采用原位聚合法(in-situpolymerization),由对苯二甲酸(TPA)、乙二醇(EG)、阻燃单体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-丁二酸(DDP)和纳米BaSO4制备了侧基含磷阻燃共聚酯/BaSO4纳米复合材料,对反应产物结构进行了表征.通过对产物燃烧和热稳定性的研究,发现产物具有良好的阻燃和耐熔滴性能.     

2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及表征

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,在常压、二氧化碳条件下,以Kolbe-Schmitt反应机理进行羧化制备2,6-二羟基对苯二甲酸,通过高效液相色谱、红外和核磁对产物结构和纯度进行了表征,发现产物结构正确,且纯度可达99.62%.实验结果表明,该工艺路线可行,产物纯度高,是一个简单可行的好方法.     

一步水热法制备Ni3S2纳米空心球及其在超级电容器中的应用

将四水合醋酸镍和L-半胱氨酸分别作为镍源和硫源,采用一步水热法成功制备出了Ni_3S_2纳米空心球材料.分别利用X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜等仪器分析材料的形貌、组分和物相结构.结果表明:制备出的Ni_3S_2为尺寸均一的空心球,直径约300 nm,且具有良好的分散性.将制备出的Ni_3S_2压在泡沫镍上制成电极,研究其超级电容器的性能,结果显示:Ni_3S_2纳米空心球具有优良的倍率性能和循环性能,这归因于材料优异的稳定性和特定的空心球状结构,不仅为电极反应提供了丰富的活性位点,还有效缩短了电子以及离子的扩散路径.     

1,2,3-三氮唑基二向2,2',6,6"-三联吡啶配体的设计与合成

以5-氨基苯二甲酸为原料,经重氮化、叠氮取代、Click成环、水热脱羧合成4'-三氮唑基间苯二甲酸,再经酯化、还原、PCC氧化合成4'-三氮唑基间苯二甲醛,此间苯二甲醛在碱性条件与2-乙酰吡啶反应,首次成功地合成和分离出1,2,3-三氮唑基二向2',2,6,6"-三联吡啶配体,并用1HNMR和MAl DI-To F质谱等对产物的结构进行了表征.     

特殊形貌Cu_2O的制备及其光催化性能研究

以Cu(NO_3)_2为铜源、葡萄糖为还原剂,利用不同种类模板剂,制备出不同形貌的Cu_2O.讨论了NaOH用量对产物晶相的影响;还原剂用量、模板剂种类对产物晶相、形貌及光催化活性的影响.研究发现还原剂用量、模板剂种类对制备出的Cu_2O的形貌有很大影响,而对晶相影响不大;所制备出的催化剂对甲基橙则表现出一定的降解率及显著的吸附性.由于制备出的Cu_2O光催化活性不高,于是在制备Cu_2O过程中加入异丙醇钛,得到Cu_2O-TiO_2复合催化剂.研究发现Cu_2O-TiO_2的光催化性能与纯Cu_2O相比有所提高.     

ZnO:Er/Yb不同形貌纳米颗粒的制备与上转换发光性质研究

分别采用沉淀法、碱腐蚀法、模板法等3种不同的实验方法制备了不同形貌的氧化锌掺杂稀土元素纳米粉末,对所得到的样品进行了上转换光学性质分析.用X射线衍射仪对样品进行了结构分析,用扫描电子显微镜观察了粉末形貌并估算颗粒大小,用荧光光谱仪测试样品的上转换发光光谱并进行了机理分析.结果表明,纳米粉末粒径的大小影响了材料发光的性能.粒径较小的空心球结构颗粒其光学性能优于粒径较大的实心球颗粒.对于空心球结构,当粒径相对较小时,有利于红光上转换发射;而粒径较大时,有利于增强绿光上转换发射.     

油水界面法制备纳米β-硅酸钙

采用油水界面法合成纳米β-硅酸钙粉体,研究了钙源、硅源、表面活性剂、回流温度及时间、煅烧温度对合成纳米β-硅酸钙的影响.采用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对所制备粉体的物相、形貌进行表征.试验结果表明,以氯化钙为钙源,硅酸钠为硅源,油酸钠为表面活性剂,75℃下回流2h,800℃下煅烧,获得的纳米β-硅酸钙粉末为空心球结构,该空心球直径为103~338nm,壁厚为9~18nm,且分散性良好.采用油水界面法合成的该空心球结构的纳米β-硅酸钙,有望在生物医用材料领域获得应用.     

草酸二苄酯的催化合成

以草酸和苯甲醇为原料,采用三种不同的催化剂对甲苯磺酸、硫酸氢钾、强酸性阳离子交换树脂,三种不同的带水剂甲苯、苯、环己烷,合成了草酸二苄酯.并通过熔点、红外图谱,质谱对产物的结构进行表征.研究了反应物的配比、催化剂的种类和用量、带水剂的种类和用量对产物收率的影响.试验结果表明,当n（草酸）∶n（苯甲醇）=1∶2.2（摩尔比） 催化剂为对甲苯磺酸,用量为草酸质量的0.5%（0.13 g） 苯为带水剂,用量40 mL,反应时间40 min 反应产率高达96.2%.     

水热法合成碳酸锶聚集体结构

以嵌段共聚物P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷,平均分子量5 800)为模板,在水热条件下,进行了SrCO3的合成,获得了不同形貌的SrCO3聚集体.用粉末X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等仪器对所制备产物的结构和形貌进行表征.在不同的制备条件下,分别得到了棒束状、树枝状、麦穗状SrCO3和由麦穗状SrCO3结构组装成的空心球聚集体,对P123的作用和聚集体形成的机理进行了初步探讨.     

石墨烯包覆SnO2空心球的制备及其锂离子电池负极性能

以K2SnO3为原料,采用简单的水热反应,通过基于静电引力的自组装机制,制得石墨烯包覆SnO2空心球的复合材料.采用SEM、TEM、XRD、N2吸附等温线研究了复合材料的形貌和结构;采用电化学方法研究了复合材料的锂离子电池负极性能.结果表明,复合材料为石墨烯包覆的直径约200～300nm的SnO2空心球,比表面积为140.1 m2·g-1.当放电电流密度为158m A·g-1时,充电比容量为425 mAh·g-1,库伦效率保持为92%以上,复合材料具有良好的循环性能.     

BiOCl光催化剂的醇热控制合成

通过只改变醇的种类合成了3种具有不同形态的BiOCl,发现醇的种类是影响最终产物形态的关键因素.考察这3种不同形貌的BiOCl在可见光下降解水溶液中污染物罗丹明B的光催化活性,实验结果表明,不同形貌的产物的光催化活性有很大差异.文章进一步探讨了产生这种差异的可能原因.     

纳米Cu2O开口空心球的制备及其光催化性能的研究

以Cu(CH3COO)2·H2O为原料,PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和NaOH为添加剂,葡萄糖为还原剂,通过液相法在70℃下一步合成纳米Cu2O开口空心球.采用CRD、SEM、BET和紫外-可见分光光度法等手段对所制备的纳米Cu2O开口空心球进行表征.实验发现,PVP及洗涤水温对开口空心球结构的形成起关键性作用.由于此Cu2O样品的特殊形貌,其对有机染料活性艳红(X-3B)有较高的光催化活性,在1 h内降解活性艳红的效率高达98.26%.     

聚乙二醇辅助水热法组装锑纳米片为三维纳米超结构研究

利用聚乙二醇(PEG)辅助下的水热还原反应,在较低温度下组装了一系列基于一维/准一维片层状纳米锑的三维超结构,如Sb纳米条构成的空心球,Sb纳米片构成的花朵状超结构,放射状Sb亚微米棒束等.用粉末X射线衍射(PXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)等手段对产物进行了表征.通过选取合适的水热体系和表面活性剂,可以实现所得三维纳米超结构形貌的控制.在对不同反应条件下产物形貌进行分析的基础上,提出了可能的组装机理,预计在该机理的指导下,通过设计恰当的反应参数,这种表面活性剂辅助水热法也能用于合成其他层状无机材料的复杂纳米结构.     

PtPb/HCSs催化剂制备及电催化氧化甲醇研究

以二氧化硅微球作模板,葡萄糖为碳源,通过水热法成功合成粒径均一、尺寸较小的碳空心球(HCSs),并以此为载体合成碳空心球载铂铅纳米微粒复合催化剂(PtPb/HCSs),在1 mol.L-1CH3OH+0.5mol.L-1H2SO4混合溶液中考察了PtPb/HCSs催化剂对甲醇的电催化氧化性能。样品的成份、结构和形貌分别用SEM、TEM、XRD和EDS进行表征。循环伏安(CV)及计时电流法实验表明碳空心球载铂铅催化剂对于甲醇氧化具有良好的电催化活性及稳定性。PtPb/HCSs电极优异的催化性能归因于碳空心球的高比表面积以及Pb的协同作用,是一种优良的直接甲醇燃料电池(DMFC)阳极材料。     

CuO/CeO_2空心球的制备及其对CO的氧化性能研究(英文)

报道了一种利用PS模板制备CuO负载CeO_2空心球的简便方法。用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)、N_2吸附-脱吸等温线和X射线光电子能谱(XPS)对CuO/CeO_2空心球的结构特征进行了表征。为了评价CuO/CeO_2空心球之间的催化性能差异,采用工业CeO_2和CeO_2空心球,H_2温度程序还原(H_2-TPR)和CO氧化试验。结果表明,合成的样品形貌好,比表面积大,纯度高。H_2-TPR分析表明,CuO/CeO_2空心球的还原性具有多种表面活性物。CuO掺杂的CeO_2空心球表现出比CeO_2空心球和商业CeO_2在CO氧化中的更好的性能,因为铜通过氧缺陷的增加和协同效应有效增强了样品对CO催化活性。     

纳米颗粒组装钼酸二铅空心微纳球及光催化性研究

采用碳微球(CMSs)作为吸附剂和硬模板通过吸附-模板耦合技术(ATCT)制备了新型光催化剂Pb₂MoO₅空心球。通过粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-Vis)表征了该分级Pb₂MoO₅结构。结果表明,Pb₂MoO₅空心球主要由纳米颗粒组装而成,解释了Pb₂MoO₅空心球的可能形成机制,所得产物Pb₂MoO₅空心球对紫外光和可见光均有吸收。光催化性实验结果表明,分级Pb₂MoO₅空心球在紫外光照射下对罗丹明B(RhB)染料的降解有效,5次循环的降解效率不降低。ATCT方法具有普适性,也用于制备分级Pb₂CrO₅结构。     

2-苯基吲哚-5-磺酸的合成及表征

采用对磺酸苯乙酮苯腙闭环合成2-苯基吲哚-5-磺酸,首先研究合成目标产物的中间体——对磺酸苯乙酮苯腙制备过程中的酸度及反应时间对制备反应的影响,同时还选择了适当的溶剂.接着又考察了反应物配比、温度及反应时间对目标产物合成反应的影响,并对产物结构进行了表征.实验表明,产品不仅纯度好,且收率高,结果令人满意.