含金属深色活性染料的研究——(Ⅱ)含三聚氯氰基和氯乙酰基的金属络合活性染料的合成(摘要)

有关含金屬深色活性染料的研究与生产已在國內外引起重视并合成了不少性能优良的品种。我們在原來工作的基礎上,又合成了一批含三聚氯氰基和氯乙酰基的金屬絡合活性染料,發現了一些性能优良的活性染料品种,例如由2-氨基苯酚4-磺酰胺与J-酸偶合所得单偶氮染料,經銅化后制得紫紅色母体染料与三聚氯氰縮合,適于染棉布,耐光坚牢度达7級;同一母体染料如改为与氯乙酰氯縮合,則適于榨絲綢的染色和印花,耐光坚牢度亦达7級。往染料分子中引入不同的金屬原子,对于染料色光的影响是不同的,引入铬原子对色光的加深最明顯,鈷次之,銅又次之,但金屬原子的引入对染料色光改变的程度,有时也与母体染料的結構有关,如發現銅化前后的染料色光通常并无显著变化,但由2-氮     

含乙烯砜活性基团中间体及染料的合成——Ⅰ、合成含羟基乙基砜硫酸酯的染料及中间体

用硫酸酯化含羟基乙基砜的胺类中间体,然后用重氮化偶合的方法合成了含β-羟基乙基砜硫酸酯的偶氮染料。此外也合成了含这类活性基的酞菁及蒽(?)染料。它们具有溶解度大,性质稳定,适宜于轧染印花等优点。含β-羟基乙基砜硫酸酯的中间体在碳酸纳介质中温度大于60℃极易脱去一分子硫酸氢钠而变成乙烯砜。     

含砜基类型反应性基团中间体及染料的合成

为了寻找一些新型的活性染料,合成了几个带有－ＳＯ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ,－ＳＯ２ＣＨ２ＣＨ２Ｃｌ－ＳＯ２ＣＨ２＝ＣＨ２基的中间体。并利用这些中间体合成了带有 －ＳＯ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＳＯ３Ｈ,－ＳＯ２ＣＨ２ＯＨ２Ｃｌ,－ＳＯ２ＣＨ＝ＣＨ２基的染料。这类染料可以在碱性介质中染棉纤维。并用 化学方法证明染料分子巳与纤维发生化学反应。但反应温度需 １００℃左右。故适宜于用轧 染,及气蒸的方法来染棉纤维。含有这些基团的染料较具有三聚氯氰基的活性染料稳定。并 可染各种纤维,如棉,毛,麻,丝,再生纤维,尼龙等。均染性能较好。这三类基团的染色 效果基本上差不多。但含有－ＳＯ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＳ３Ｈ基的染料其合成方法较简单,溶解度较其余 二种都好,故有较大的发展前途。     

含溴乙酰基活性染料的合成及其在丝绸上的应用

本文合成了含溴乙酰基活性染料，并与含氯乙酰基染料反应活性及染料一丝朊键 的稳定性等方面进行了比较。结果表明：前者的反应性无沦在酸性、中性或碱性介质都 较后者活泼；在较缓和的染色条件下。前者具有较高的竭染率和固色率。同时指出， 引入第二个活性基团可以提高染料纤维键的稳定性及染料的利用率。     

N-氯代乙酰基苯二胺的合成

在水介质中进行苯二胺类的氯代乙酰化,得到产率很高的 Ｎ－氯代乙酰基苯二胺。若反 应在醋酸介质中进行,则得Ｎ,Ｎ’二酰化产物。Ｎ－氯代乙酰基苯二胺用作染料中间体。     

染料中间体—红色色基GL的合成研究

本文论述了用对甲苯胺为原料,乙酐进行酰化,在醋酸和乙酐的介质中,用65％的硝酸硝化,最后在1:1盐酸中水解,合成红色色基GL(即2-硝基对甲苯胺)的方法。对此合成方法的各步反应条件,进行了试验和探讨,结果表明该合成方法是可行的。通过红外和紫外光谱测定,确定了合成产物的结构。     

一氟三嗪型活性染料的研究 Ⅱ.活性基结构与染料性能的关系

本文采用高效液相色谱进行了氟三嗪型活性基反应动力学的研究，就卤原子对该 类活性基反应活泼性的影响，染料－纤维键稳定性的影响以及封闭基团结构对该类活 性基反应活泼性、染料－纤维键稳定性的影响作了定量的讨论。     

含氯有机废料资源化处理基础研究Ⅱ.热重法研究PVC热解脱氯过程

对不同升温速率下PVC热失重曲线（TG）以及热解产物的元素组成进行了分析，结果表明PVC热解分为两阶段。第一阶段为主要的脱氯阶段，主要产物为HCl，并伴随有缩聚反应，反应为一级反应，反应活化能为130KJ/mol。第二阶段为初步脱HCL的残留物进一步裂解，生成线型和环状结构的低分子烃类混合物。不同升温速率条件下得到的TG曲线形状类似，随着加热速率的增大，TG曲线总体上表现为向右漂移。     

医药中间体对氯溴苯的合成新方法

以氯苯为原料,溴素为溴源,铁粉为催化剂,对在超声波作用下合成对氯溴苯的反应进行了研究,通过单因素实验考察了反应时间、反应温度、超声波频率、催化剂用量和物料配比等因素对反应产率的影响,得到了较佳的工艺条件,并与传统方法进行了对比试验。较佳反应条件是:以等物质的量的氯苯和溴作为反应物,催化剂的物质的量是反应物的物质的量的1/10,滴溴时间20 min,继续震荡时间10 min,反应温度20℃,超声频率40 k Hz,对氯溴苯产率为53. 44%。     

氯代乙酰基乙酰甲胺合成技术的改进

改变了二氯代乙酰基乙酰甲胺的转化剂,提高了转化温度,从而减少了废水量,使转化时间由5.0￣5.5h减少到2.0￣2.5h,缩短了生产周期,提高了生产效率.     

氯铝酸盐离子液体中乙酰基二茂铁的合成

二乙基胺硫酸-三氯化铝室温离子液体作为Lewis酸和溶剂,进行二茂铁和乙酰氯的Friedel-Crafts的乙酰化反应.探讨了离子液体活性、用量,乙酰氯用量、反应温度及反应时间等因素对二茂铁Friedel-crafts反应的影响,得到适宜的合成工艺:反应温度25℃,反应时间2.5 h,n(ILs):n(FC)=2.0:1,n(乙酰氯):n(FC)=4.0:1.上述合成工艺下,乙酰基二茂铁收率为70.2%.产物用元素分析、红外谱图进行了表征.     

染料中间体废水处理的试验研究

采用混凝－电解－催化氧化－生化工艺进行染料中间体生产废水处理试验,试验结果表明：经混凝、电解、催化氧化及水解酸化工序后,废水的可生化性显著提高,经好氧化生处理后的水质指标符合国家有关排放标准,废水中CODcr总去除率可达97％以上。     

含磺酰氟基活性染料——(Ⅱ)含磺酰氟基活性染料的染色性能(摘要)

磺酰氟型活性染料是1958年开始研究成功的一类活性染料。这类染料制造較为簡便,比較穩定,質量也較好,特别是在蛋白質纖維上的坚牢度較为滿意。玆將其在各类纖維上的主要坚牢度性能比較如下:     

超滤在染料中的应用——液状活性染料研究

本文报导了用超滤法除去染料中的盐份是可行的,初步摸索了制备液状-K 型活性染料的最佳条件.     

含金属深色活性染料的合成(Ⅰ)

共合成了将近四十种偶氮型深色活性染料,其中有六个品种的耐光坚牢度达到４级或４ 级以上。 偶合介质及偶氮染料的纯度对于成品的质量有显著影响。采用甲酸铬常压回流铬化法, 用纸上色层分离法控制铬化终点,效果良好。铬化时间一般在６－１２小时。染料结构对于铬 化难易有很大影响。 染料结构对于染料的色光及耐光坚牢度有明显影响。往染料分子中引入铬原子,主要是 加深染料的色光,对于耐光坚牢度有一定的影响,但一般不很显著。     

1,4-二(氯乙酰基)哌嗪的合成

以无水哌嗪和氯乙酰氯为主要起始原料,无水碳酸钠为缚酸刺,水为溶剂,经酰化反应得到1,4-二(氯乙酰基)哌嗪,并对反应的工艺参数进行了优化.最佳反应条件是:n(无水哌嗪)∶n(氯乙酰氯)=1∶2.2,反应温度-6℃,反应60 min,产品收率为83.9%.经1HNMR和MS分析确定产品结构与目标产物相符.     

一种含苯并吡喃潜在染料的合成及晶体结构

合成了一个含苯并吡喃基团的鲜红色化合物2 N'-{1-[7-(二乙氨基)-2-氧-2H-苯并二氢吡喃-3-]亚乙基}苯甲酰肼.单晶X-衍射分析结果表明:化合物2属于斜方晶系,P2(1)2(1)2空间群.酰胺键共振成两性离子结构使分子内形成两个N—H…O氢键,这种分子内氢键环使得两侧苯环和苯并吡喃环几乎共平面,二面角仅仅为3.0(1)度,整个分子呈平面结构,令其具有作为染料分子的潜力.     

含萘环通用染料的合成与应用研究

为了实现用同一支染料对不同类型的纤维进行染色的目的,通过间(对)氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯与7-乙晚氨基-4-羟基-2-萘-β-(N,N-二甲基氨乙基)磺酰胺的重氮化偶合反应合成了含萘环的通用染料,其结构通过质谱分析进行了表征.通过调节染浴的pH和加入适当的染色助剂,用合成的通用染料分别对棉、羊毛、丝绸、尼龙、腈纶、涤纶等纤维进行了染色实验,并研究了染料在上述纤维上的日晒、水洗等牢度性能.实验结果表明合成的含萘环通用染料对羊毛、丝绸、尼龙、腈纶等纤维均有较好的亲和力.     

几种含二茂铁基染料的合成

设计合成了５个含二茂铁基的萘酰亚胺类、蒽醌类、偶氮类染料，通过核磁共振氢谱、质谱、元素分析对其结构进行了表征，并对合成进行了讨论。     

含氯聚硅烷的合成与表征

将光敏基团C1直接键连在聚硅烷大分子上，用3种方法合成了含氯聚硅烷：①用硅氢化反应将氯丙烯加成到聚硅烷上；②用含苯基聚硅烷中的苯环进行氯甲基化反应；②在Wurtz缩合反应完成后直接从反应体系中将端基含氯的聚硅烷分离出来．对产物分别进行了^1HNMR、FT-IR、GPC和XPS表征．