以輝县黑干土为催化剂制备純丙烯、丁烯的研究

制备高纯度的已知物质,常常为科学研究中不可缺少的重要工作。比如,对于某一未知混合物进行色谱分析时,没有和纯物质进行对比与校正,就很难作出准确的定性判断。侭管文献的记载表明,可根据前人的保留体积(Vg值),去推测各餾峰属何物质,然而限于各种操作参数的变化,其结果并不十分令人满意。此外,在一些特定的场合,也经常需要相应的纯气样与之配合。     

气相色谱定性指标和区域宽度变化规律——第四部份:气相色谱定性指标随柱温的变化规律的探讨

气相色谱中,组分的定性是采用单位固定液重量的保留体积V_g 值来表示的。即式中g 为固定液的重量,V_R 为保留体积。由于在一定的条件下V_g 值仅决定于物质的性质,因此在色谱分析中,就用它作为组分的定性指标,为了不用纯物质的校正,即可预测未知物的结构,人们常常在一定的条件下研究各物质的V_g 值的互相联系,或在不同的条件下研究同一的物质的V_g 值的內在联系,以便通过这些关系来辨别未     

乙醇胺化产物的气相色谱分析

本实验选用长2m,内径为2.7mm 的不锈钢柱,用6201担体为载体,三乙醇胺为固定液,碘化钾为去尾剂,三者重量配比为100:28:4.5制成色谱柱.在103型气相层析仪上,选用热导检测器,对乙醇胺化产物(一乙胺、二乙胺,三乙胺、氨、乙醇、水混合物体系)进行气相色谱分析研究,测定了各组分的相对定量因子,确定了最佳色谱条件,完成乙醇胺化产物的定性定量分析.此法快速、准确.     

醋酸与二甲胺缩合产物的气相色谱分析

用内径３ｍｍ，长２ｍ的不锈钢柱，内填ＰＥＧ－１２０００，Ｎａ３ＰＯ４，１０１固定相，对醋酸与二甲胺缩合产物进行了气相色谱分析。确定了色谱分析条件，测定了各组分的热导相对质量校正因子。该柱在所给条件下可满足对醋酸与二甲胺缩合反应的研究和工业产品分析的要求。     

气体色层分析(Ⅰ)—气液分配色层的控制因素

James 和 Martin 首先应用气液分配色层来分离若干有机化合物。色层柱是由一种不挥发性的液体(固定液)与一种隋性固体(载体)相混和而组成,样品预热到一定温度,使之变成蒸气,由一具有一定流速的隋性气体(载气)带入色层柱。样品中各组分在色层柱中的液相(固定液)与气相(载气)间具有不同的分配系数,因此它们彼此移动的速度也不相同,样品经过了色层柱后,各组分也便能分离开来。     

仲丁醇,水,碳四烃高压液液相平衡系统的气相色谱分析

本文通过对仲丁醇、水、碳四烃的气相色谱分析方法的研究，确定了气相色谱柱及其分析该系统时的条件，测定了成份分析的校正因子，为仲丁醇、水、碳四烃三元体系的高压液液相平衡研究提供了可靠的方法，也为生产过程中的分析提供了方法。     

顶空气相色谱法测定高钛渣中金属铁

本文将高钛渣与H_3PO_4放入封闭系统中,控制温度进行反应,收集产生的气体,当气液两相达到动态平衡后,取液上气体进行气相色谱分析,使用5A分子筛色谱柱,热导检测器,N_230ml/min。方法用简单的仪器和简便的操作技术,可得到满意的定量分析结果。     

新的“化学处理”型载体有关性能的研究及应用

在气相色谱分析中,载体是决定色谱柱性能的重要因素之一.常用的硅藻土类载体,表面有许多孔穴,并吸附了SiO_2及其金属氧化物等.为了消除这些吸附物形成的“活性中心”,要对载体表面进行处理.根据文献推荐用甲醇萃取经PEG20M浸渍过的载体,即称为新的“化学处理”型栽体.该载体具有许多特点,如相当于低固定液的分离行为;分离能力好;提高了色谱柱最高使用温度等.本文简介了此种载体的处理过程及在气相色谱分析中有关性能的研究和应用。     

气相色谱法测定鲜沙蚕及熟制品中沙蚕毒素含量

建立了气相色谱法快速测定鲜沙蚕及熟制品中沙蚕毒素含量的方法,样品中沙蚕毒素经液液萃取法提取后转化为沙蚕毒素草酸盐,再经气相色谱分析,以色谱保留时间进行定性,采用安捷伦HP-FFAP毛细管柱气相色谱柱,外标法测定鲜沙蚕及熟制品中沙蚕毒素含量,结果表明,沙蚕毒素在0.1~5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.06mg/L,加标回收率在90.5%~93.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.31%~3.03%之间。     

主成分回归光度法同时测定钴镍铜铬

由于钴、镍、铜、铬有色离子的吸收光谱严重重叠,较难用光度法选择性测定试样中单一元素。为了探讨不经分离直接测定样品中的单一元素,应用主成分回归法处理校正样吸光数据,并根据校正样中的单一已知元素浓度向量求算浓度转换向量,转换向量求出后就可对任意待测样吸光度向量进行转换从而求出待求组分的浓度。对不同比例的钴、镍、铜、铬合成样分析均取得了满意结果。     

谈气相色谱分析中固定液的极性和选择

本文简单阐述了气相色谱分析中固定液的极性和选择     

乙炔——氯乙烯混合气的气相色谱分析 Ⅱ、糠醛、硝基苯不同配比对混合固定液分离效能的影响

在前文中我们曾经讨论了空气——乙炔——氯乙烯兰组份的气相色谱分析问题,并提出了条用一米长的糠醛——硝墓苯柱进行这个分析。但这个混合固定液的柱子中,不同的糠醛和硝基苯配比、对分离有什么影响?随着使用时间的增长,分离效果会有什么变化?当时都未进行系统研究。要研究这些问题,就牵涉到混合固定液的一些理论内容。关于这个方面,目前研究     

环戊二烯选择加氢制聚合级环戊烯研究中的气相色谱分析

本文介绍了环戊二烯选择加氢制聚合级环戊烯研究中的气相色谱分析方法。采用热导池鉴定器,以ββ′-氧二丙腈为固定液,在3米长的色谱柱上,在不同操作条件下,测定反应原料、产品及催化剂硫化尾气。采用氢火焰离子化鉴定器,以ββ′-氧二丙腈为固定液,在8米长的色谱柱上,测定聚合级环戊烯中的微量杂质。     

甲基肼含量的气相色谱分析

建立了甲基肼合成液中甲基肼、水合肼含量的气相色谱分析方法 .采用 1m×3mm固定液为 1 5 %三乙醇胺的不锈钢填充柱 ,担体为ChromosorbW (AW DMCS) ,检测器为热导池检测器 ,操作温度 1 0 0℃ ,相对误差小于 2 .5 % .     

吡啶同系物在改性有机皀土-34柱上的气相色谱分离研究

焦油的分离和某些有机化工生产中,常常涉及到甲基吡啶类化合物的分析问题。对于这类化合物的气相色谱分析方法的研究报导已有不少;象甘油、三乙醇胺、聚乙二醇以及某些聚脂是这类化合物的气相色谱分析研究经常提到的固定液。但这些固定液或者使用温度不高,或者选择性欠佳而不理想。一些长链脂肪酸盐,对甲基吡啶异构体的分离证明是有效的。例如,用硬脂酸镁作固定相,可在5分钟内分离β-和γ-甲基吡啶,而α-甲基吡啶和2,6-二甲基吡啶则分不开。     

聚乙二醇600油酸酯作为气相色谱固定液的研究与应用

本文用聚乙二醇600与油酸合成了聚乙二醇600油酸酯非离子型表面活性剂，精制后作为气相色谱固定液，制备成色谱柱。测定了此固定液的最高使用温度、相对极性。对一些混合物中组分的分离效果表明了此固定液具有良好的应用性能，是一种新型的气相色谱固定液。     

液晶作为气相色谱固定液研究——第四报 联苯型高温液晶固定液分离萘胺异构体

萘胺异构体化学,物理性质近似。并且在用气相色谱分析胺类物质中,由于氨基影响,与载体表面的活性中心产生吸附使峰形拖尾。所以用各向同性固定液分离时,一般采用生成衍生物后进行分析。在直接进样分析中,国外报道使用PEG-20M及液晶作为气相色谱     

植物油脂肪酸甲酯的气相色谱分析

本文通过对棉油酸甲酯(或糠油酸甲酯)气相色谱分析方法的探讨,找到了适宜的固定液和分离条件,各组分得到了完好分离,对样品做出了定性和定量分析。此法的优点是:分离完全、时间更短,减少了对检测器的污染。对一般植物油脂肪酸成分的分析有普遍推广价值。     

醋酸-水-醋酸丁酯体系等压气液平衡数据的测定与关联

用改进的Rose釜测定了101.33 kPa下醋酸水、醋酸醋酸丁酯及醋酸-水-醋酸丁酯(互溶区内)的等压气液相平衡数据。由计算得出的活度系数、逸度系数可知,醋酸的强缔合效应使得体系严重偏离理想行为。利用化学理论模型、Hayden-O’Conmell模型校正气相的非理想性及NBTL模型和UNIQUAC模型校正液相的非理想性用NRTL和UNIQUAC模型对醋酸-水和醋酸-醋酸丁酯的气液平衡数据进行了关联,得到相应的模型参数、温度偏差和气相组成偏差。利用二元NRTL体系模型参数预测三元体系气液平衡数据,计算值与实验值基本吻合。     

液晶作为气相色谱固定液的研究 第三报 高温液晶BPBHpB对蒽、菲、咔唑的分离

一、前言蒽和菲是同分异构体,它们的物理性质近似(表1)。在气相色谱分析中使用各向同性固定液时,即使用填充和毛细管柱也难于分离。近年来,国内外都已使用液晶作为固定