反式-二氯四吡啶合钌的制备及催化性能研究

以水合三氯化钌(RuCl3.nH2O)、吡啶等为原料合成出了反式-二氯四吡啶合钌配合物[trans-RuCl2(py)4],通过X-射线单晶衍射、IR、元素分析等方法确证了其结构.初步研究发现,由trans-RuCl2(py)4与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)组成的催化剂体系,在温和条件下(80℃,3 MPa二氧化碳压力)催化CO2与环氧丙烷反应,可以高收率地得到碳酸丙烯酯.经1H NMR检测,催化反应产物中未发现聚碳酸酯和聚醚等高分子聚合物生成,反应的选择性达到100%.该催化剂能够多次重复利用而保持催化活性基本不变.     

四方形钯纳米片的控制合成

以PdCl2为前躯体,三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,在一定量KI存在下,于160℃油浴下反应3h,合成了形貌单一、大小均匀的四方形钯纳米片,产物用透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)等进行了表征.     

均苯三酸和二价金属盐构筑的金属有机配位聚合物及热稳定性能研究

以均苯三酸为有机桥联配体,在水热条件下合成了两个新颖Co(Ⅱ)/Cd(Ⅱ)配位聚合物:{[Co3(μ3-OH)(μ2-H2O)2(H2O)5(BTC)2]·6H2O}n(1),[Cd(H2O)2(HBTC)]n(2)(H3BTC=均苯三酸),并用元素分析、红外光谱、热重分析、X-粉末衍射、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征.X-射线单晶衍射结果表明:配位聚合物1中含有一个三核的钴氧簇,均苯三酸作为一个桥联配体连接相邻的钴氧簇形成一个一维的链状结构.配位聚合物2是一个二维的(63)层状结构.另外,研究了配位聚合物1和2的热稳定性能.     

Cd2(bcbpy)0.5Cl4的晶体结构与光致变色性能研究

通过水热合成法制备了配位聚合物Cd2(bcbpy)0.5Cl4,其中,bcbpy表示1,1'-二(4-羧基苯基)-4,4'-联吡啶.用X-射线单晶衍射(X-ray)、X-射线粉末衍射(PXRD)和热重分析(TGA)对其结构进行了表征.结果表明该晶体属单斜晶系,空间群为 C2/c,a=19.576 3(6)?,b=12....     

N 掺杂介孔 TiO2 的合成

通过简单的溶胶-凝胶方法合成了N掺杂的介孔TiO2.用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-vis)漫反射吸收光谱等手段进行了表征.X-射线粉末衍射表明,焙烧前的产物为无定形TiO2,焙烧后的产物为TiO2的锐钛矿.N2吸附-脱附等温线表明,N-20的BET表面积为76 m2/g,孔尺寸大约为10 nm,X射线光电子能谱(XPS)辅助证明有N掺入了TiO2中.紫外可见漫反射光谱(UV-vis)表明,N掺杂的介孔TiO2的吸收带边位置发生红移,吸光范围向可见光区拓宽.     

三维锰钒配位聚合物Mn2(phen)2(VO3)4(H2O)2的水热合成与光电子能谱的表征

三维锰钒配位聚合物Mn2(phen)2(VO3)4(H2O)2在水热的条件下被合成出来,并在元素分析、红外光谱分析、光电子能谱分析和X-射线衍射方面进行了结构表征.X-射线分析表明,此化合物是三维结构.光电子能谱分析结果显示标题化合物显示出了有意义的信号,g值为1.997说明分子中V原子呈现 4价氧化态.     

广玉兰叶生物炭负载Mg氧化物复合吸附剂的制备及其对含磷溶液的吸附性能

利用固体废弃物广玉兰树叶,经过低温慢速热解制备成生物炭,并通过MgCl2改性得到改性生物炭(MBC).通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线能量色散谱仪(EDS)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X-射线光电子能谱(XPS)等,对改性广玉兰叶生物炭进行了表征.研究结果表明:MgO负载到生物炭表面,MBC对磷的吸附符合弗罗因德得希等温吸附模型及准二级动力学模型.理论上最大吸附量可达37.5 mg·L-1.MBC对磷的吸附机理主要包括配体交换、静电相互作用和沉淀.     

基于锌离子与柔性双咪唑配体构筑的α-Po网格

以1,4-二(1-咪唑基甲基)苯(L)和Zn(NO_3)_2·6H_2O为原料,在水热条件下合成了一例新的配位聚合物——[Zn(L)_3](NO_3)_2(1),通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射等技术对所得单晶进行结构表征.结果表明:该配合物属于三斜晶系、P-1空间群,呈现三重穿插的三维网格特征.Zn(Ⅱ)作为中心离子可被视为6-连节点,通过中性配体L桥联,形成一个带正电荷的α-Po(pcu)网格,游离的NO_3~-阴离子位于网格孔道中.另外,还研究了该配合物在室温条件下的荧光和热稳定性.     

溶剂稳定的钯纳米颗粒自组装体的控制合成

以甲基异丁酮为溶剂,在少量乙二醇和KOH存在下,乙酸钯经微波辐照加热60 s可以得到溶剂稳定的海胆状Pd纳米颗粒自组装体,颗粒平均粒径较小,大小均匀,分散性好.产物用透射电子显微镜(TEM),X-射线光电子能谱(XPS)和X-射线粉末衍射(XRD)进行了表征.     

基于(S)-(+)-扁桃酸和1,3-二(4-吡啶基)-丙烷构筑的手性Co(Ⅱ)-配合物的晶体结构、磁性和铁电性能研究

以手性的S-(+)-扁桃酸(S-(+)-H2opa)和中性的1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)为配体,在溶剂热条件下合成了Co(Ⅱ)-配合物:[Co(S-(+)-Hopa)2(bpp)]n(1).单晶X-射线衍射研究证实该配合物属于六方晶系,C6手性空间群,P6122极性点群.bpp配体的端基氮原子与Co(Ⅱ)离子配位,形成在空间三个方向均匀分布的一维链,并通过分子间氢键拓展成三维超分子结构.此外,对配合物1进行了粉末X-射线衍射、热失重、磁性和铁电性能研究,结果表明该配合物同时显示出弱铁磁和铁电性能.     

Fabrication of metal nanoclusters on graphene grown on Ru（0001 ）

Monolayer graphene was epitaxially grown on Ru（0001） through exposure of the Ru（0001） to ethylene at room temperature followed by annealing in ultrahigh vacuum at elevated temperatures. The resulting graphene structures were studied by scanning tunneling microscopy （STM）, X-ray photoelectron spectroscopy （XPS）, and ultraviolet photoelectron spectroscopy （UPS）. The graphene/Ru（0001） surface was used as a periodic template for growth of metal nanoclusters. Highly dispersed Pt clusters with well controlled size and spatial distribution were fabricated on the surface.     

层状材料负载钌纳米簇及催化性能

通过离子交换与原位还原,实现了钉纳米簇在蒙脱石层间的负载.采用X射线衍射,透射电镜,X射线荧光分析多种手段对所制备的负载催化剂的结构、形貌和钌纳米簇负载量进行了表征;以硼氢化钠和水反应作为探针反应,考察了负载钉纳米簇对硼氢化钠水解产氢的催化性能.结果表明:钌纳米簇成功被引入蒙脱石的层间,插层后的钌纳米簇粉体分散度高,平...     

Effects of Ru on the microstructure and phase stability of a single crystal superalloy

Two experimental single crystal superalloys, the Ru-free alloy and the Ru-containing alloy with[001] orientation, were cast in a directionally solidified furnace, while other alloying element contents were kept unchanged. The effects of Ru on the microstructure and phase stability of the single crystal superalloy were investigated. γ' directional coarsening and rafting were observed in the Ru-free alloy and Ru-containing alloy after long-term aging at 1070℃ for 800 h. Needle-shaped σ topologically close packed (TCP) phases precipitated and grew along the fixed direction in both the alloys. The precipitating rate and volume fraction of TCP phases decreased significantly by adding Ru. The compositions of γ and γ' phases measured using an energy-dispersive X-ray spectroscope (EDS) in transmission electron microscopy (TEM) analysis showed that the addition of Ru lessened the partition ratio of TCP forming elements, Re, W and Mo, and decreased the saturation degrees of these elements in γ phase, which can enable the Ru-containing alloy to be more resistant to the formation of TCP phases. It is indicated that the addition of Ru to the Ni-based single crystal superalloy with high content of the refractory alloying element can enhance phase stability.     

用EDXRF技术研究古名瓷的起源

为了解严和店窑汝瓷和钧官瓷的起源关系,用能量色散Χ射线荧光光谱仪(EDXRF)测量了56个严和店窑汝瓷和钧官瓷样品的主量化学组成.一维和二维散布分析显示钧官瓷胎的原料来源比较集中,严和店窑汝瓷胎的原料来源比较分散,钧官瓷和严和店窑汝瓷的胎料来源接近但不相同.钧官瓷的釉料来源比较集中,釉料配方变化较少,严和店窑汝瓷的釉料来源或配方比较分散.用EDXRF测试和化学组分散布分析相结合,可以较好地区分严和店窑汝瓷和钧官瓷样品.     

Analysis on the source of raw material of the celadon bodies from Zhanggongxiang kiln and Qingliangsi kiln by PIXE

The proton induced X-ray emission (PIXE) is used to measure the chemical ingredients of seven main elements of each sample of celadon body from Qingliangsi kiln in Baofeng County and Zhanggongxiang kiln in Ruzhou City. The PIXIE data are then analyzed by fuzzy cluster method, and the trend cluster diagram is obtained to determine their relation of classification and provenance. The result shows that the producing area of raw material of Ru porcelain bodies is concentrated in Qingliangsi kiln, while that of celadon bodies is slightly scattered in Zhanggongxiang kiln. The raw material origin of Ru porcelain bodies from Qingliangsi kiln in Baofeng County is different from that of Zhang-gongxiang kiln in Ruzhou City. The materials of Ru Guan porcelain bodies and Ru Civil porcelain bodies in Qingliangsi kiln are basically the same.     

三种典型釉色汝官瓷和钧官瓷原料产地的PIXE分析

选取天青、天蓝、月白色汝官瓷样品27个、钧官瓷样品25个,将这些样品进行质子激发Χ射线荧光分析(PIXE),测定每个样品的化学组分.将所有样品的7种主量化学组成数据进行模糊聚类分析,得到以下结果:对于所分析的样品,其中钧官瓷胎样品的原料产地比较集中,汝官瓷胎的原料产地稍分散一些;多数汝官瓷胎和钧官瓷胎样品的原料产地接近但不相同,个别汝官瓷胎和钧官瓷胎样品有混在一起的情况;汝官瓷釉和钧官瓷釉样品的原料产地和配方明显不同但关系不是很远.     

Ba2YRu1-xCuxO6陶瓷的结构和磁性

采用固相反应技术合成了Cu掺杂的Ba2YRu1-xCuxO6(x=0,0.1,0.15)体系.多晶X射线衍射表明3种样品均具有双倍周期的钙钛矿结构,属于立方晶系;计算得出Ba2YRuO6的晶格常数a为0.834 nm,而Cu的掺杂对晶格常数影响很小.基于双倍周期晶胞的多晶衍射理论计算表明,Y离子和Ru离子分别有序占据原子等效位置,且发现(111)衍射峰为有序分布时的特征峰.利用振动样品磁强计(VSM)技术测量了样品的室温磁化曲线,表明样品在室温下呈现典型的顺磁行为.     

混合配体构筑的钌-铀酰异金属配位聚合物的合成和晶体结构及荧光性能

利用钌金属络合物离子和芳香有机二羧酸配体与铀酰离子在水热条件下反应，合成了一例新的异金属有机配位聚合物，也即[Ru(bipy)₃][(UO₂)₂(BDC)₃]·2H₂O，利用单晶X-射线衍射方法、粉末X-射线衍射方法、红外光谱对该配位聚合物结构进行了基本表征。该配合物是由金属配合物阳离子客体[Ru(bipy)₃]²⁺ 、二维蜂窝状平面结构的聚阴离子主体框架[(UO₂)₂(BDC)₃]_n^2-之间通过分子内和分子间C-H···O氢键的相互作用形成准三维超分子结构。此外，固体紫外-可见漫反射光谱测试表明此配合物具有半导体性质，是潜在的光电材料。固体荧光测量表明配合物表现出强烈的发光性能。     

用EDXRF研究钧台窑出土不同时期古汝瓷的起源

为了解钧台窑出土不同时期古汝瓷之间的原料来源和分类关系,用能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)测试了30个不同时期古汝瓷胎和釉中的8种主量化学组成,将这些测量数据进行模糊聚类分析,得到以下分析结果:不同时期古汝瓷胎的原料产地接近,用化学组成不能把它们区分开;多数宋代早期釉样品的原料产地相对比较分散,釉料配方有些变化;多数宋代中、晚期釉样品的原料产地相对比较集中,釉料配方相对比较稳定;古汝瓷胎和釉的原料产地、配方则明显不同.     

W/O型反相微乳液法制备Ru/Se催化剂纳米颗粒

在W/O(水/油)型反相微乳液体系中,采用NaBH4还原氯化钌(RuCl3)和二氧化硒(SeO2)合成RuxSey基催化剂纳米颗粒.采用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和X-ray衍射(XRD)方法分别对产物的粒径、组成和结构等特性进行表征.结果表明,水/表面活性剂的摩尔比(ω0)、表面活性剂的浓度(n0)和制备工艺都不同程度地影响产物的粒径和形貌.FT-IR结果证实,RuCl3在反应中被完全还原.XRD谱图表明,Se的加入对Ru原有的晶面结构不产生影响,其起到了加强Ru衍射峰强度的作用.