2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二甲氨基苯酚——乳化剂OP分光光度法测定微量锌

本文研究了在非离子表面活性剂OP存在下,锌离子与5—Br—DMPAP的显色反应。实验证明,在pH 8.0～10.30范围内,锌与5—Br—DMPAP形成配合比为1∶2的紫红色配合物,λ_(max)=552nm,ε_(552)=1.2×10~5,是一个高灵敏显色反应。基于此,本文提出了一个测定微量锌的新方法,采用合适的掩蔽剂,应用于纯铝、铁矿及水样中微量锌的测定,结果满意。     

在高酸度下用5-Br-PADAP萃取光度法测定肉的研究

5—Br—PADAP是许多金属离子的重要灵敏显色剂之一,但多在弱酸或弱碱性介质中显色,且干扰较为严重,选择性有限,本文发现在高酸度下(H_2SO_4、HNO_3。HCl及HNO_3 HCl的混酸)显色,易于用萃取光度法测定微量钯,实验证明5—Br—     

铜的高灵敏度新显色体系

试剂2—(3,5—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚(简称3,5—Br—DMPAP)与铜有显色反应,灵敏度ε=5×10~4.本文在表面活性剂氯化十四烷基吡啶(TPC)存在下,用3,5—Br_2—DMPAP与铜显色,该显色体系具有较高的灵敏度(ε_(613)=1.3×10~5,在掩蔽剂存在下具有一定的选择性,络合物在弱碱性介质中显色,具有较好的稳定性。     

2—(3.5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚分光光度测定微量钒

本文研究了钒(V)在过氧化氢存在下与2—(3.5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚(筒称3.5—dicl— DMPAP)形成三元络合物的条件及其组成。试验表明,络合物最大吸收波长为580nm,摩尔吸光系数ε_(580)=4.6×10~4,组成为V(V):3.5—dicl—DMPAP:H_2o_2=1:1:1,钒浓度在0～20μg/25ml内符合比尔定律。在磷酸介质中、除铜、钴钯允许量较小外,其它常见离子允许量均较大,该法已用于矿样及钢样中微量钒的测定。方法速度快、灵敏度较高、选择性好。     

铁(Ⅲ)-1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸体系分光光度法测定抗坏血酸的研究

基于抗坏血酸还原Fe(Ⅲ)—1—(5—溴—2—吡啶偶氮)—2—萘酚—6—磺酸(简写为Fe(Ⅲ)—5—Br—PAN—S)为Fe(Ⅱ)—5—Br—PAN—S，建立了分光光度法测定抗坏血酸的方法。在pH5．0的NaH2PO4—Na2HPO4缓冲溶液中，Fe(Ⅱ)—5—Br—PAN—S络合物的最大吸收峰位于波长550nm和750nm处，在750nm处，抗坏血酸含量在0～2．4μg／mL时符合比耳定律．研究表明该方法操作简便、选择性较高，可用于药品、水果中抗坏血酸含量的测定。     

以铌—5—Br—PADAP—酒石酸三元络合物分光光度法测定微量铌的研究

2—(5—Br—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)与PAR和PAN具有相同的螯合结构,但在偶氮对位的苯环上引入有强斥电子力的二乙氨基,使之与过渡金属离子显色反应的灵敏度大为提高。据文献报道,该试剂已用于铀、镓、钴、锑、铜等多种金属的光度测定。但迄今为止,尚未见用于铌的测定。本文研究了在     

5—Br—PADAP—IO_3~-—SCN~-三元离子缔合物吸光光度法测定微量 SCN~-的研究

2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)是吸光光度法测定微量金属离子的灵敏显色剂,但用于阴离子的测定报导较少.本文研究了5—Br—PADAP 在酸性介质中质子化,与 IO_3~-和 SCN~-生成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长λ_(max)=540nm.利用这一缔合反应建立了测定微量 SCN~-离子的吸光光度分析法,其摩尔吸光系数ε_(540)~(SCN~-)=1.05×10~5L·mol~(-1)·Cm~(-1).应用于化纤厂工业废水中 SCN~-离子的测定,结果满意,回收率在96～102%之间.     

5─Br─DMPAP分光光度法测定微量铑

用5－Br－DMPAP作显色剂，表面活性剂CTMAB作增溶剂，采用分光光度法测定微量锗。结果表明：方法的线性范围为：2．5～25．0μg／25mL，表现摩尔吸光系数为7．97×104L．cm－1．mol-1，变异系数为3．5％，回收率为99．6％。     

萃取比色测定微量锑的研究(Ⅰ)—夜蓝法

目前萃取比色测定锑,主要利用三苯甲烷碱性染料,如罗丹明、甲基紫、结晶紫、煌绿、孔雀绿及品红等。 本文提出利用夜蓝(Night Blue,C.I.No.731)作为萃取比色测定微量锑的新试剂。夜蓝在盐酸介质中与SbCl_6~-缔合,产物可用一些有机溶剂萃取,得到蓝色溶液。本文着重讨论了锑——夜蓝络合物的化学稳定性、萃取溶剂的选择、萃取比色测定锑的条件及一些外来离子对测定锑的影响。利用该方法测定锑较目前常用各法可在更浓的盐酸中萃取锑缔合物,且灵敏度亦较高。     

用5—Br—PADAP萃取光度法测定微量钴

5—Br—PADAP是近年来发展起来的新试剂之一,并已用于某些元素的测定。但该试剂与Co~(2 )形成络合物的萃取性能尚无人研究。本文目的在于研究5—     

吡啶偶氮苯二胺类化合物在光度分析中的应用——Ⅲ.5—Br—PADAT与镍离子反应的研究

吡啶偶氮苯二胺类化合物是近年来出现的高灵敏测钴试剂,计有5—Cl—PADAB、3,5—di—Cl—PADAT、5—Br—PADAT 和3,5—di—Br—PADAT 等.除测钴外,还有用于测定钯和铜.本文研究5—Br—PADAT 与镍离子的显色反应条件及应用于铜合金中微量镍的测定.     

酚藏花红萃取分光光度法测定合金中的微量锑

本文研究了酚藏花红阳离子与氯锑酸络阴离子在酸性介质中形成红色离子缔合物的条件,从而建立了萃取比色测定微量锑的新方法。实验表明,此缔合物可被混合溶剂(环己烷+丁酮)萃取,其表观摩尔吸光系数ε_(λ532)=5.8×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)·sb 含量在0—25μg/10ml 之间遵守比尔定律。     

微量钴的原子吸收测定

本文研究了Co(Ⅱ)—TBP—SCN=溶剂化合物的形成和萃取条件,建立了一种新的高灵度测定微量Co(Ⅱ)的分析方法。对儿童发样的测试,回收率在96%—97%之间。     

聚乙烯醇存在下钼-硫氰酸盐-孔雀绿显色反应的研究

采用硫氰酸盐—结晶紫萃取光度法测定微量钼,要用苯作萃取剂。笔者采用在聚乙烯醇、氯化钛存在下,Mo(V)-SCN~--孔雀绿在水相有灵敏的显色反应,λ_(max)=650nm,摩尔吸光系数ε=1.8×10~5,Mo:孔雀绿=1:2,其组成可能为[MoO(SCN)_5]~(2-)·2MG~+。钼含量在0—25γ/50ml符合比尔定律,体系可稳定90分钟。除等量W(Ⅵ)、Sn(Ⅳ)、Zn(Ⅱ)     

硒和碲的萃取分离及碲的测定

以 TBP为萃取剂,四氯化碳为稀释剂萃取碲的溴络合物的组成为H_2TeBr_6·_4TBP。其反应为: _2H_(W)~ Te_(W)~( 4) 6Br_(W)~- _4TBP_(0)?H_2TeBr_6·_4TBP_(0)该萃取反应为放热反应。 硒和碲分离的主要条件为:60％ TBP;NaBr浓度为5 N;酸度为0.3——0.6N。 所建立的方法可用于大量硒存在下微量碲的分离和测定,用于二氧化硒中微量碲的测定,获得良好结果。     

铕(Ⅱ)制备的研究——用锌还原和三辛胺一次萃取除去锌

为测定微量锌,先用叔胺类萃取剂分离锌已有报导,但多在高酸度低浓度的萃取体系下进行。而以锌还原铕(Ⅲ),用低酸度、高浓度的三辛胺萃取除锌制备铕(Ⅱ),似尚未见报导。除电解法外,这也是快速制取铕(Ⅱ)溶液的一种方法。本文对实验室中锌还原铕(Ⅲ),浓三辛胺萃取除锌的条件、萃取液的选择、不同酸度下锌的萃取率以及稀土溶液对萃取锌的影响等进行了研究。我们以三氯化铕为原料、锌还原液(pH5—6)用酸饱和的     

二溴苯芴酮和CTAB分光光度测定微量锑

发现了二溴苯芴酮〔4,5-二溴-2,6,7-三羟基-9-苯基氧杂蒽-3-酮〕显色剂在溴化十六烷基三甲基铵存在下,于0.2至0.6N 酸介质中与三价锑形成可溶性紫红色1:1络合物.其最大吸收波长为535nm,摩尔吸光系数7.8×10~4,桑德尔灵敏度0.0015微克/厘米~2.测定范0—10微克锑/25毫升,是分光光度测定微量锑的灵敏方法之一.普通金属离子如Mg(18毫克)、Ca(15)、Zn(25)、Mn(9)、Cu(10)、Cd(5)、Co(4)、Ni(4)、Fe(Ⅱ)(5)、Pb(0.2)、Al(10)、Bi(0.02)、Cr(Ⅲ)(0.5)、La(0.5)、Au(Ⅲ)(0.005)、Tl(Ⅰ)(2),Ag(0.05)、Ta(Ⅴ)(0.015)、W(Ⅵ)(0.003)不干扰.Fe(Ⅲ)、T1(Ⅲ)、Sn(Ⅳ)、V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)干扰,它们可用焦磷酶钠、硫酸羟胺、氟化物掩蔽.只有Ti(Ⅳ)干扰.一定量的阴离子:柠檬酸、酒石酸、苦杏仁酸、乳酸、草酸、磷酸根、硝酸根,氟离子、氯离子等不干扰.本法可直接在水溶液中测定,曾应用于测定铜合金、锌合金中微量锑,操作简便,分析结果准确.     

萃取比色测定微量锑的研究(Ⅱ)—碘绿法

前文曾报导利用夜蓝作为测定锑的萃取比色试剂。本文提出另一新试剂—碘绿(Iodine Green,又名夜绿Night Green,I.C.No.686).该试剂尚未用于分析化学[松尾力等曾提出结构与碘绿很相近的甲基绿(I.C.No.684)作为铊的萃取比色试剂]。它与SbCl_6~-缔合生成的化合物亦可用一系列有机溶剂萃取,萃取相呈绿色。本文推荐以苯为萃取溶剂,测定锑的灵敏度较夜蓝法稍高,亦可在较高的盐酸介质中萃取锑络合物,且镓(Ⅲ)、铟(Ⅲ)的干扰相当小。     

天然水中微量铀的萃取光度测定

杂环偶氮化合物用作铀(Ⅵ)的显色剂已有不少报导,目前最灵敏的是:2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙基氨基苯酚(简称5-Br-PADAP),但分析矿石和环境样品中微量铀时一般采用预萃取后,在有机相中显色测定,而铀(Ⅵ)5-Br-PADAP铬合物的萃取光度测定尚未见报导。本文试验了醋酸正丁酯萃取铀(Ⅵ)5-Br-PADAP铬合物的条件和干扰情况,用所建立的萃取光度法测定了一些天然水中微量铀。方法测定下限为0.5微克铀/升,精密度好,具有快速简易,所用溶剂无毒等优点。     

非萃取分光光度法测定金属及矿物中的微量铊

本文确证了新显色剂7—(4.5—二甲基噻唑—2—偶氮)—8—羟基喹啉—5—磺酸可在水相中直接测定微量铊(Ⅲ)在P~H=4～5及有氯化十六烷基吡啶存在的条件下,试剂与T1(Ⅲ)水溶液中形成紫红色的络合物,其摩尔比为1:2(T1:R),表观稳定常数为1.5×10~(11),摩尔吸光系数ε_(560)=1.3×10~5l·m01~(-1)·cm~(-1),并对干扰离子的影响作了研究,提出了一个非萃取分光光度法测定微量铊的新方法。