PVC新型热稳定剂三巯基乙酸正丁酯锑的合成及其性能

采用直接酯化的方法合成了三巯基乙酸正丁酯锑。并从实验的角度对其热稳定性能进行了研究,得出了三巯基乙酸正丁酯锑为PVC的高级热稳定剂的结论。     

PVC热稳定剂氰尿酸锌的制备及性能研究

以氧化锌和氰尿酸为原料,在弱酸性条件下制备了氰尿酸锌热稳定剂。通过红外光谱分析和X射线衍射对合成产物进行了表征分析。热重分析表明,氰尿酸锌作为PVC热稳定剂能钝化PVC链上的不稳定结构,吸收释放的氯化氢气体,抑制PVC的自催化作用,有效减缓PVC的热降解。通过静态刚果红测试、烘箱热老化测试和动态流变测试,测定了氰尿酸锌作为PVC热稳定剂的热稳定性能。结果表明:热稳定剂添加量为PVC的0.3%(质量分数)时,相比于硬脂酸锌,氰尿酸锌的热稳定性能更好,此时添加氰尿酸锌的PVC热稳定时间为18min,约为加硬脂酸锌热稳定时间的2倍;氰尿酸锌作为PVC热稳定剂的热稳定性能明显优于传统的硬脂酸锌热稳定剂,氰尿酸锌还能有效延长"锌烧"现象,与PVC有良好的相容性和润滑性。     

FHA粉末的制备及相结构和热稳定性

采用沉淀-煅烧法制备F掺杂的FHA(Ca10(PO4)6(OH)2-2xF2x,0≤x≤1)粉末.通过X线衍射(XRD)、热重分析(TG)研究反应物浓度、F掺杂量和煅烧温度等制备工艺参数对粉末的物相组成、晶格点阵参数、晶胞体积和密度以及高温热稳定性的影响.研究结果表明:当反应物F-的浓度为0.5 mol/L时,产物为纯FHA;当F-浓度增大至1.0 mol/L时,煅烧后产物中有明显的CaF2相;当热处理温度为70～1 250℃时,随温度升高,F0.75HA晶胞体积呈线性增加,密度线性减小;随F含量增加,FHA晶体中a轴点阵参数呈非线性减小;F掺杂能够提高FHA的高温热稳定性,当x≥0.5时,FHA粉末在1 250℃时不分解.     

硬脂酸镁协同甘油锌对聚氯乙烯的热稳定作用

以甘油、氧化锌为原材料,采用高压法合成甘油锌;以硬脂酸与氢氧化镁为原料,用一步法合成了硬脂酸镁.利用红外光谱法表征了产物硬脂酸镁的结构.将甘油锌与硬脂酸用作聚氯乙烯(PVC)热稳定剂,采用电导法和热烘箱老化法考察两者各自的热稳定性能,将不同质量比的甘油锌/硬脂酸镁作用于聚氯乙烯(PVC),找出热稳定性能发挥至最优时两者的最佳复配质量比为1∶1,两者呈良好的协同作用.     

PVC热稳定剂五(巯基乙酸异辛酯)锑的合成及其性质

以焦锑酸钠与巯基乙酸异辛酯为原料,用一步法合成了五(巯基乙酸异辛酯)锑,并用红外光谱对产品进行了分析.实验结果表明当焦锑酸钠与巯基乙酸异辛酯的量比为1.2∶1.0时, 以甲苯为溶剂, 加热回流3.5 h, 即可得到目标产物五(巯基乙酸异辛酯)锑, 其收率为92.8%;当五(巯基乙酸异辛酯)锑在PVC中的添加量为2.5%时, PVC的热稳定时间为40 min(200 ℃时);当其与硬脂酸钡复配时, 表现出协同作用.     

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2 吸附脱附、热重热差分析方法 ,考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA - 3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响 ,并筛选出较佳的反应条件。结果表明 ,以正硅酸乙酯为硅源 ,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时 ,表面活性剂与硅源的量之比在 0 .12～ 1.2时 ,均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件 :较强酸性介质 (pH值为 - 0 .6 )、反应温度为 0℃、晶化时间为 2 4h。对共溶剂的考察发现 ,三甲基苯有较好的扩孔性能 ,其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时 ,能合成出比表面积高达 12 0 0m2 / g、晶形较好的SBA 3介孔材料。     

以三羟基苯基荧光酮为光谱探针测定痕量锑

以三羟基苯基荧光酮(THPF)作为光谱探针,在溴代十六烷基吡啶-乳化剂(CPB-OP)微乳液介质中研究其与锑的显色反应,当pH=7.01,微乳液介质中锑与三羟基苯基荧光酮的物质的量比为1∶3时,系统中能形成稳定的有色配合物,其最大吸收波长λmax=460 nm;采用双峰双波长光度法测得其摩尔吸光系数ε=2.81×106L.mol-1.cm-1,比单波长分光光度法测得的ε的灵敏度提高4.43倍;用此配合物测定以污水为底液的模拟样品中的锑,标准偏差均小于2.1%;以巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集消除共存离子干扰时,Sb3+的回收率为97%～102%。     

高热稳定性碳点及其荧光薄膜的制备

碳点(CDs)具有优异的荧光性能、良好的化学稳定性、易于功能化等优点,作为荧光材料已用于固态照明领域。然而,大部分CDs的热稳定性欠佳,限制了其在激光照明中的广泛应用。为了获得热稳定性高且成本低的CDs,以柠檬酸和2,7-二羟基萘为反应原料,采用一步水热法并调控反应物浓度,得到荧光量子产率为49%的Y-CDs;对其进行退火处理,退火后的YG-CDs在250℃时仅失重10%,热稳定性得到较大提升。将YG-CDs与三种不同的成膜剂(聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇和硅烷偶联剂)进行复合得到荧光薄膜,三种薄膜均表现出良好的透过率、荧光性能和热稳定性。本研究为推动CDs在激光照明领域中的应用提供了理论和实践基础。     

无卤反应型含磷氮阻燃剂的合成及其阻燃改性环氧树脂的研究

通过N-羟乙基苯胺、4-羟基苯甲醛、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应,合成了一种反应型含磷氮阻燃剂6-((4-((2-羟乙基)氨基)苯基)(4-羟基苯基)甲基)二苯并-[1,2]-氧磷腈-6-氧化物(PNOH).以PNOH为阻燃剂与4,4'-二氨基二苯甲烷复配制得了阻燃环氧树脂PNOH/EP,并研究了PNOH添加量(质量分数)对PNOH/EP各项性能的影响.结果表明,PNOH/EP的热稳定性较好,其热分解残炭率较纯的环氧树脂有明显提高;当PNOH添加量为2.4%时,PNOH/EP的极限氧指数(LOI)大于30.0%,垂直燃烧等级为V-0级,储能模量及热稳定性有所提高;当PNOH添加量为10.0%时,PNOH/EP的LOI达到36.0%.阻燃剂PNOH含磷、氮元素,可起到无卤协同阻燃的作用,其与环氧树脂反应生成的复合材料能保持基体良好的热性能和机械性能.     

NaPO3 用于粗锑火法精炼过程除铅

针对传统粗锑精炼工艺中除铅的难题,提出用NaPO3 作为除铅剂,生成磷酸盐渣浮于锑液表面除去的方法. 用热重-差热法和X射线衍射技术研究反应机理并进行粗锑除铅的条件实验. 研究发现,PbO与NaPO3 在590℃时即开始吸热反应,在850℃以下主要形成NaPb4 ( PO4 ) 3 ,而在850℃以上主要形成NaPbPO4 ,反应彻底. PbO、Sb2 O3 和NaPO3 混合物的反应表明:在NaPO3 量不足时,优先与PbO反应,只有当NaPO3 足量时才会与Sb2 O3 生成锑的非晶态玻璃. 用NaNO3 作为氧化剂,在氮气保护下进行了除铅单因素实验,考察反应时间和温度、NaPO3 和NaNO3 加入量对结果的影响. 在最优条件下精锑含铅0. 047%,除铅率98. 90%.     

非晶态软磁合金（Fe1—y Coy）82CU0.4Si4.4B13.2的结构弛豫

通过减落和电阻率的测量,研究非晶态合金(Fe_(1-γ)Co_γ)_(82)Cu_(0·t)Si_(4·4)B_(13·2)(y=0,0.01,0·02,0.05,0·10)的结构弛豫。在25～350℃温区内,所有合金淬态和经退火处理后的弛豫谱都有两个峰。第一和第二峰的峰位温度或最可几激活能值Q_(mp)对Co含量(y)有不同的依赖关系。在驰豫谱第二峰出现的温区内,电阻率与温度的关系偏离线性,对y<0.05的合金还有小峰出现。     

Fe_(77.3)Cu_(0.7)Nb_(1.3)Si_(13.5)B_(7.2)合金磁性的研究

研究了非晶 Fe_(77.3)Cu_(0.7)Nb_(1.3)Si_(13.5)B_(7.2)合金在400～600℃的温度范围内退火后磁性的变化。磁性测量结果表明,获得高磁导率的最佳退火温度约540℃左右;经 X 射线衍射分析证实:在该温度下退火,非晶态合金已经晶化并形成体心立方结构的α—FeSi 固溶体,其晶粒直径约10～15nm。这种超细晶粒的纳米晶是高磁导率的根源。     

非晶态Cu_(71)Ni_(10)Sn_5P_(14)合金的晶化

用DSD法、X射线衍射法以及电镜观察分析了Cu_(71)Ni_(10)Sn_5P_(14)非晶态合金的晶化过程。证明该合金在晶化前发生非晶基体的相分离。此后,两种成分不同的非晶相分别按多型性晶化及共晶晶化的方式进行晶化反应。整个晶化过程分成三个主要阶段。     

Busemann functions on (R)RI( m, n ) and (R)IV(n)

The Busemann function plays a very important role in studying topology and geometry of a complete Riemannian manifold. In this paper, the Busemann functions on the real classical domain of the first type and the Cartan domain of the fourth type in the explicit formulas are obtained.     

Na_(3.3)Zr_(1.65-X)Ti_XSi_(1.9)P_(1.1)O_(11.5)系统的相组成及性能

通过高温（１１７３—１４７３Ｋ）固相反应．制备了钠快离子导体ＮＡ３．３Ｚｒ１．６５－ＸＴｉＸＳｉ１．９ Ｐ１．１Ｏ１１．５系统中Ｘ＝０－１．６５的一系列合成物，研究了该系统的相变情况，探明了在ｘ＝０．５－０．９ 的组成范围内可制得ＮＡＳＩＣＯＮ单相．其中电导性最好的是Ｘ＝０．６的合成物．在６２３ｋ时它的电导 率为１８．９Ｓ·ｍ－１，在４７３—６７３Ｋ温区里其电导激活能为４１．７ＫＪ／ｍｏｌｅ．     

非晶态合金(Fe_(100-x)M_x)_(83)B_(17)和Zr_(100-x)M_x的杨氏模量

用超声波脉冲透射技术获得了三元非晶态合金(Fe_(100-x)M_x)_(83)B_(17)和二元非晶态合金Zr_(100-x)M_x的声速,并确定了它们的杨氏模量。对于前者合金元素M指Cr,Mo,W,Zr和Co;对于后者指Fe,Ni和Co。文中讨论了声速与组分的原子百分数含量x之间的关系,并讨论了近程有序,合金元素密度以及不同尺寸原子之间的随机堆砌引起的致密化等对声速的影响。     

钠快离子导体Na_(2.5)Zr_(2-x)Ti_xSi_(1.5)P_(1.5)O_(12.0)系统的研究

钠快离子导体Ｎａ_２．５Ｚｒ_２－ｘＴｉ_ｘＳｉ_１．５Ｐ_１．５Ｏ_１２．０系统ｘ＝０－２．０的化合物，由Ｎａ_３ＰＯ_４－ＺｒＯ_２－ＺｒＰ_２Ｏ_７－ＳｉＯ_２－ＴｉＯ_２为反应的起始原料，在９００℃－１２００℃的高温下反应数小时至二十小时制得。系统化合物的相变关系已探明，并测定了有关的单纯相在不同温度下的导电率以及电导激活能。相当于起始组成为Ｎａ_２．５Ｚｒ_１．０Ｔｉ_１．０Ｓｉ_１．５Ｐ_１．５Ｏ_１２．０的单纯相（标为２．５１相）在３００℃时的导电率σ３００＝１．８５×１０－２（Ω·ｃｍ）－１，其电导激活能为２３．６４ｋＪ／ｍｏｌｅ，相当于起始组成为Ｎａ_２．５Ｔｉ_２．０Ｓｉ_１．５Ｐ_１．５Ｏ_１２．０的单纯相（标为２．５２相）在３００℃时的导电率σ３００＝０．４６×１０－２（Ω·ｃｍ）－１，其电导激活能为２８．８９ｋＪ／ｍｏｌｅ．