一锅法合成喹喔啉衍生物

以蒙脱土负载路易斯酸作催化剂,安息香和邻苯二胺为原料,合成7种喹喔啉衍生物。产物通过红外、核磁及熔点进行结构表征。考察催化剂、反应溶剂、时间、温度、催化剂用量及原料摩尔比等对产率的影响。筛选得最优条件为:安息香:邻苯二胺物质的量比值为1.0∶1.0、MMT/FeCl_3作催化剂、用量为安息香的10mol%、乙醇作溶剂、反应时间8h、温度70℃,产率最高为92.8%。     

二苯基乙醇酸交酯的合成

多步合成二苯基乙醇酸交酯的实验室最佳条件是：合成安息香反应温度为50℃,回流时间为80min,合成二苯基乙二酮反应时间2h,合成二苯基乙醇酸回流时间为30min,在上述条件固定情况下反应温度为90℃时,二苯基乙醇酸交酯的最大产率达到38.5%.     

2-烯丙基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮的制备工艺条件的优化

以聚乙二醇-600为相转移催化剂,通过正交实验研究了3-溴丙烯和1,3-二苯基-1,3-丙二酮(DPP)物质的量之比(B/D)、聚乙二醇-600和DPP物质的量之比(P/D)、反应时间(t)、反应温度(T)等因素对2-烯丙基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮(ADPP)产率的影响,得出制备ADPP的最佳工艺条件为:B/D=1.1,P/D=0.10%,t=6h,T=50℃;在此条件下,所得产物经IR,~1H NMR,MS和元素分析确认为ADPP的结构,且ADPP产率达86.3%.     

蒙脱土负载KF催化Knoevenagel缩合反应

将KF负载至蒙脱土上,制备了负载型催化剂,并用于催化Knoevenagel缩合反应,取得了良好的催化效果.对反应条件进行优化,考察了溶剂、催化剂种类及用量、反应时间、反应温度、原料物质的量比以及催化剂循环次数对反应产率的影响.实验结果表明:KF/MMT为催化剂,二甲亚砜作溶剂,反应时间4 min,温度100℃,苯甲醛与丙二腈物质的量比为1∶0. 9的最优条件下,产率可达91%,催化剂循环3次仍保持较高的催化性能.产物通过熔点、红外、核磁进行表征.     

用空气作绿色氧化剂合成苯并咪唑的新方法

报道了一种利用空气作为氧化剂由邻苯二胺和醛为原料合成苯并咪唑的新方法.该方法以DMF为溶剂,等物质的量的邻苯二胺和醛反应一锅合成目标产物,产率较好(64%~90%),且具有操作简单、条件温和、环境友好等优点.     

双邻香草醛希夫碱的结构表征与合成工艺

以邻香草醛和4,4′-二氨基二苯醚为原料,合成双邻香草醛希夫碱。通过单因素实验讨论了不同溶剂、反应时间、反应温度和物料物质的量之比对希夫碱产率的影响,并采用IR、1H 和13C核磁、元素分析等手段对产物希夫碱结构进行了表征。希夫碱合成的适宜工艺条件为：溶剂为四氢呋喃,反应温度35 ℃,反应时间1 h,邻香草醛与4,4′-二氨基二苯醚的物质的量之比为2〖DK〗∶1,在此条件下希夫碱产率达到697 %。     

双(2-苯并咪唑基)乙烷的合成工艺研究

以邻苯二胺和丁二酸为原料,在多聚磷酸存在下微波辐射得到双(2-苯并咪唑基)乙烷,考查了原料配比、温度、反应时间等条件对产率的影响.结果表明:胺酸物质的摩尔比为2.2:1、酰化反应温度180℃、酰化反应时间3.5 h、微波辐射时间10 min是最适宜的反应条件,其产率可达50.0%.     

邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯的合成和表征

采用邻苯二胺、三氯氧磷、环氧丙醇为原料合成一种新型磷酸酯类化合物邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯(GDP).先以邻苯二胺、三氯氧磷为原料合成邻苯二胺磷酰氯(DP),再以DP、环氧丙醇为原料合成GDP,并用正交实验得到较好的反应条件.当邻苯二胺与三氯氧磷摩尔比为1∶1.3、反应时间为9 h、反应温度为82℃时,合成DP的产率达到88.6%;当DP与环氧丙醇摩尔比为1∶1、反应时间为24h、反应温度为30℃时,合成GDP的产率达到62.3%.分别测定了产物熔点并利用红外光谱仪、1H NMR对产物的结构进行了表征.     

DMAP催化“一锅法”合成4,6-二苯基-2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物

使用DMAP为催化剂,芳香醛、苯甲酰乙腈、丙二腈为原料,乙醇作溶剂,一锅法合成2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物.通过单因素试验考察了催化剂用量、反应时间、温度及原料摩尔比对目标产物产率的影响.结果表明:合成该化合物的优化工艺条件为:催化剂的最佳用量为苯甲酰乙腈物质的量的10%,反应时间20 min,反应温度为70℃,原料摩尔比n(不同取代的苯甲醛)∶n(苯甲酰乙腈)∶n(丙二腈)=1.1∶1.0∶1.1.产率在89.9%～98.5%之间.此方法为2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物的合成提供了一种高效、快速的合成路线.     

4，6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成

用硫脲和乙酰丙酮为原料合成了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验法得到的最优化合成条件为:反应温度65℃,反应时间5 h,产率可达85%.该合成方法具有方法简便、反应时间短等特点.     

超声辐射下2,4,5三芳基咪唑的合成研究

在超声辐射下,以芳醛、二苯基乙二酮和醋酸铵为原料,冰醋酸为溶剂,无催化剂条件下多组分“一锅法”高产率地合成了2,4,5-三芳基咪唑,并应用高效液相色谱对反应体系进行跟踪,研究了超声辐射的功率、时间对反应的影响．     

一种高效合成二氢黄酮类化合物的方法

提出了一种以2'-羟基查尔酮及其衍生物为原料,以乙醇作溶剂,采用多聚磷酸(PPA)/浓盐酸体系高效合成二氢黄酮类化合物的方法.对化合物a进行了条件优化,考察了反应时间、PPA的物质的量、V(浓盐酸)/V(乙醇)对化合物a产率的影响,得出合成化合物a的最优条件:反应物量为30.0 mg (0.1 mmol)、PPA的物质的量6.0 mmol,V(浓盐酸)/V(乙醇)=1/1,氮气保护下回流反应3 h.采用该方法以产率90.2%～93.6%合成得到5个二氢黄酮类化合物(a～f),所有化合物结构通过MS、~1H NMR、~(13)C NMR进行表征.该方法具有反应条件温和、反应时间短、产率高的优点.     

季铵盐协助合成二苯基羟乙酮的研究

以苯甲醛为原料、溴化十二烷基二甲基苄基铵为相转移催化荆.在VB1催化下.合成了二苯基羟乙酮.采用正交实验方法,得出了最佳的反应条件:以0.1mol苯甲醛、0.18 gVB1为基准,在溴化二甲基苄基铵的用量0.02g、反应时间80min、反应温度70℃、10%NaOH用量5mL时.反应产率达到72.3%.由于加入了相转移催化剂,改善了以往方法产率低、重现性差的缺点.     

微波辐射一锅法合成N-(4-芳基噻唑-2-基)-腙类化合物

在微波辐射下,以异丙醇作溶剂,以醛(或酮)、氨基硫脲和溴代苯乙酮进行一锅3组分反应,探讨了溶剂和微波功率对反应的影响,确定了最佳反应条件,并合成了一系列N-(4-芳基噻唑-2-基)-腙类化合物,反应时间5～10min,产率86%～95%.     

固体酸TiO2/SO42-催化合成紫罗兰酮

本文以固体强酸TiO2/SO42-作催化剂,苯/三氯甲烷(2:1)作溶剂,研究了假性紫罗兰酮环化合成紫罗兰酮的反应.探索了反应温度、反应时间、催化剂用量和溶剂用量等因素对反应结果的影响.最佳合成条件:5.6mL假性紫罗兰酮,催化剂用量为2.1g,溶剂用量为8mL,环化反应温度为20℃,反应时间为2.0h,在此条件下所得紫罗兰酮的产率约为77%~78%左右,高于文献值70.4%.     

2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的合成及表征

以亚磷酸三甲酯、三聚氯氰为原料合成一种无卤膨胀型阻燃剂2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪.探讨反应时间,反应温度以及反应物质的量比等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为三聚氯氰与亚磷酸三甲酯的物质的量比为1∶3.2,反应温度为70℃,反应时间为7 h.产品产率为81.5%.并采用FTIR,1H NMR等技术确定化合物2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的分子结构.     

新型三联季铵盐表面活性剂的合成

合成一种三聚阳离子表面活性剂--三(2-氯化十二烷基二甲铵基乙基)胺(TCDAEA).以三乙醇胺、氯化亚砜为原料,经分子内亲核取代合成(中间体三(2-氯乙基)胺(TCEA);再以(2-TCEA)与N,N-二甲基十二烷基叔胺(12DMA)经季铵化反应合成TCDAEA.实验考察了催化剂质量分数、反应温度、反应时间、溶剂质量分数、(12DMA)与(TCEA)物质的量比等因素对产品产率的影响.结果表明:当氢氧化钾质量分数为0.3%、n12DMA:nTCEA=3.9、溶剂质量分数为20%、反应温度为80 ℃、反应时间为6 h时,产品收率可达96.6%.在25 ℃、临界胶束浓度为4.2×10-4 mol/L时,产品溶液的表面张力降低至25.2 mN/m.并用FT-IR方法对中间体(TCEA)和产物TCDAEA进行了结构表征.     

串联反应合成2-氨基-3,5二氰基-4H-吡喃衍生物

通过以丙二腈和氰基查尔酮作为原料,使用串联反应开发了一种2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物的快速且高效的方法。筛选了催化剂、溶剂、反应时间、温度以及原料摩尔浓度对产率的影响。该方法具有产率高、反应条件温和以及催化剂廉价易得的优点。     

硅酸三(二氯丙基)苯酯的合成及表征

以四氯化硅、苯酚和环氧氯丙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(二氯丙基)苯酯.用正交试验探讨反应物质的量比,反应温度以及反应时间等对产率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为四氯化硅与苯酚的物质的量比为1∶1,四氯化硅与环氧氯丙烷的物质的量比为1∶3.3,反应温度为90℃,反应时间为8h,产率为98.2％.并采用FT...     

新型防腐剂富马酸乙二醇甲酯催化合成条件的优化

采用一锅法合成了具有α,β-不饱和羰基结构的新型防腐剂富马酸乙二醇甲酯.以马来酸酐、乙二醇和甲醇为原料,对甲苯磺酸为醇解催化剂,硫酸氢钠为酯化催化剂,无水三氯化铝为异构化试剂,用单因素实验法和正交试验法探究了马来酸酐与乙二醇物质的量比、马来酸酐与甲醇物质的量比、醇解反应温度和反应时间对产率的影响.实验结果表明,马来酸酐与乙二醇物质的量比为1:0.8、马来酸酐与甲醇物质的量比为1:2.5,醇解反应温度为140℃,反应时间为3 h,富马酸乙二醇甲酯总产率最高可达59.6%,平均单程产率为85.2%.