高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定茶叶中高关注的25种农药残留

本文建立了茶叶中25种常用农药多残留同时检测的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以乙腈作为提取剂,经石墨化炭固相萃取小柱净化,采用phenomenex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm,100 A)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。25种农药在5-200μg/L范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好。分析目标物添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围为70%-116%,RSD范围为4.3%-10.8%,符合残留分析的要求。25种农药的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合茶叶中常用农药残留的同时测定。     

SPE-UPLC-MS/MS快速测定豆制品中的乌洛托品

建立了一种固相萃取-超高效液相色谱质谱联用(SPE-UPLC-MS/MS)测定豆制品中乌洛托品的分析方法。样品经粉碎后,采用乙腈提取,ProElut PXA小柱净化,Shim-pack XR-ODS色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下用质谱仪进行MRM分析。结果表明:乌洛托品在0～160μg/kg范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,该方法对应的检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1μg/kg在5～100μg/kg添加水平下,乌洛托品回收率为88.4%～97.1%,相对标准偏差为5.39%～8.74%。该方法简便,快速,可成功应用于豆制品中乌洛托品的检测。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能研究——Ⅰ.双-(对烷氧基苯甲酸)-4,4''''-联苯二酚酯类液晶

本文介绍十种高温液晶的合成方法及其性能,其中六种尚未见文献报道。作为色谱固定液,它们具有选择性高、相变温度宽(140—360℃)、分离效果好、准确度高、稳定性良好、保留时间短和柱寿命长等特点。     

六溴环十二烷的分析方法、生物累积特征及其选择性代谢研究进展

六溴环十二烷(hexabromocyclododecanes,HBCDs)属脂环族溴系添加型阻燃剂,是仅次于多溴联苯醚和四溴双酚A的世界第三大用量的阻燃剂产品。六溴环十二烷目前是斯德哥尔摩公约POPs候选化合物,其在水体、土壤、沉积物、鱼体、鸟类、哺乳动物和人体中均有检出,应对其所引起的生态环境风险和人体健康风险给予关注。本文对六溴环十二烷分析的主要色谱-质谱联用技术进行了介绍和评价,目前动物组织中六溴环十二烷残留检测方法有很多,其中高效液相色谱串联质谱法是主要方法。质谱法检测六溴环十二烷残留的前处理步骤为样品提取、净化和浓缩富集,通常经C18色谱柱或手性柱分离,由ESI负离子模式下质谱检测。本文同时也对六溴环十二烷的生物富集和选择性代谢降解进行了综述,并对生物体种六溴环十二烷的研究进行了展望。     

固相萃取-气相色谱法测定调味品中的9种防腐剂

建立了一种简单、快速、准确的固相萃取-气相色谱法,用于分离和测定调味品中常见的9种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、6种尼泊金酯类),样品经C18固相萃取柱净化,气相色谱测定,外标法定量。9种防腐剂在0.10×10-4~1.00×10-4g.mL-1范围线性良好,相关系数为0.991 6~0.998 7,回收率为90.72%~109.43%,相对标准偏差为1.25%~4.10%。方法净化效果好,可以满足日常食品中多种防腐剂的检验要求。     

水生植物对外源氮负荷污水的净化效果研究

针对河流湖泊水体富营养化污染严重现状,选取6种水生植物进行水质净化试验,为富营养化水体的生态修复治理提供参考.通过人工模拟受污染水体水质,采用静态水培的方法,对富营养化指标氮的测定研究六种水生植物及其组合对模拟污水中不同浓度氮的净化效果,六种水生植物包括菖蒲(Acorus calamus)、美人蕉(Canna indi...     

气相色谱/质谱法同时检测鱼肉样品中三氯生及其甲基代谢产物

采用气相色谱/质谱(gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS)法, 建立了可同时检测鱼肉样品中三氯生(triclosan, TCS)和甲基三氯生(methyl-triclosan, MTCS)的分析方法, 对比了不同衍生化试剂的衍生效果,考察了对鱼肉样品去脂净化过程有影响的相关因素, 最终确定鱼肉样品用正己烷-丙酮(体积比为1∶1) 提取, 凝胶色谱(gel permeation chromatography, GPC) 和复合硅胶柱净化, 乙酸乙酯衍生化, 气相色谱/质谱检测. 结果显示, 本方法对TCS 和MTCS 的线性范围分别为5~500和2~500 pg/μL, 相关系数均大于0.99, 检出限(limit of detection, LOD) 分别为1.3 和0.8 pg/μL. 在3 个空白加标实验中, TCS 和MTCS 的回收率分别为83%~89% 和
85%~98%. 最后, 应用此方法对鱼肉样品中两种化合物的浓度进行了定量分析.     

硅藻泥涂料去除室内空气甲醛的效果研究

硅藻泥壁材是一种具有多孔结构、巨大的比表面积和强大的吸附性能的装修材料。该文研究了一款具有甲醛净化功能的硅藻泥壁材产品的甲醛净化效果,实验证明该款产品效果良好,是一种室内装修壁材的良好选择。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定果蔬中4种残留抗凝血杀鼠剂

采用QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立了测定蔬菜、水果中灭鼠灵、杀鼠迷、溴鼠灵、氟鼠酮等4种抗凝血杀鼠剂残留量的方法.于Waters DisQue提取管中,粉碎匀浆的样品由含体积分数1%乙酸的乙腈提取并净化后,UPLC BEH C18液相色谱柱分离,流动相用甲醇和含5 mmol/L乙酸铵和体积分数0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱,ESI-[M-H]-电离,多反应监测模式,外标法定量.对比在DisQue净化管中分别补加PSA(N-丙基二乙胺键合硅胶)和GCB(石墨化碳黑)填料净化对回收率的影响,结果显示5 mg的GCB可以取得满意的效果.方法中灭鼠灵和杀鼠迷在0.5~100μg/L线性相关,方法检出限为0.25μg/kg,溴鼠灵和氟鼠酮在2~250μg/L线性相关,LOD为1.0μg/kg.在低、中、高三个添加水平的加标回收率为86%~128%,相对标准偏差2.4%~16%.     

高效液相色谱-质谱法测定谷物中11种三嗪类农药残留

建立了高效液相色谱-紫外检测-质谱定性法,用于谷物中11种三嗪除草剂(西玛津、阿特拉津、扑灭通、特丁通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净、扑莠净、草达津、杀草净)残留量的同时测定。样品经丙酮提取,SCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱-紫外检测-质谱法测定,液相外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。11种三嗪类除草剂在0.02×10-6～1.0×10-6g.mL-1范围内线性良好,相关系数为0.998 7～0.999 9,在0.02～1.0μg.g-1质量浓度范围内,平均加标回收率在61.6%～111.0%,相对标准偏差为2.4%～6.1%。方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进、出口谷物中多种除草剂残留量的检验要求。     

生物组织中混合安定类药物的检验

本文重点介绍安定、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑的提取净化方法及GC/FCD、GC／NPD的分析方法,提取净化方法回收率在50％以上,色谱方法分析6种混合药物的分离度达1．2以上。利用本文介绍的方法成功地完成了案件的检验。     

茶叶中21种农药残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中21种农药残留的检测方法,内标法定量.茶叶样品经过QuEChERS前处理,经提取、净化、浓缩并定容至1 mL后,采用GC-MS/MS分析检测.结果表明,茶叶中21种农药在质量浓度为0.05?1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.998;在空白茶叶...     

磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮

建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,磁性石墨烯粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18(3.0 mm ×100.0 mm,1.8 μm)色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测.目标物在2.0~50.0 μg/L内线性关系良好(r²>0.99).鸡肉基质中目标化合物在5、10、25 μg/kg加标水平的回收率为71.2%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~14.3%.该方法净化效果好,回收率高,精密度好,可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测.     

凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱法同时测定烤肉中的16种多环芳烃

建立了烤肉中16种多环芳烃的凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)的定量检测方法.样品经丙酮:正己垸(1:1)混合溶液超声30min提取.凝胶色谱和硅胶固相萃取净化,高效液相色谱配荧光检测器和紫外检测器分析.结果表明:线性关系R≥0.997.在50μg/kg添加水平各化合物的回收率为88.4%~102.1%,RSD(n=7)≤5.35 oA.检出限为0.2pg/kg~1.0μg/kg.该方法灵敏度高、重现性好,可同时检测烤内中16种PAHs.     

气相色谱-质谱联用法检测中毒酒样中的钩吻碱

用气相色谱-质谱联用法（GC—MS）测定引起中毒的定性含有钩吻素的自酿药酒样品。样品用自制无水硫酸钠小柱干燥净化后,在DB-5MS（30m×0．25ram×0．25μm）毛细管色谱柱上分离,用气-质联用仪进行测定。结果样品定性检出钩吻素甲,色谱分离效果良好。本方法简单、快捷,灵敏度高,测定结果准确、可靠,适合日常钩吻碱中毒样品的检测。     

粉煤灰残炭吸附-电化学复合法净化印染废水的研究

作者提出一种粉煤灰残炭吸附-电化学复合法净化印染废水的新方法,研究了各因素对净化效果的影响。通过模拟和实际印染废水的试验,得到复合法的工艺条件,取得了良好净化效果,处理后的水质达到排放标准。     

气相色谱-质谱法分析茶叶中常见的15种农药残留

目的：利用气相色谱-质谱法同时检测茶叶中有机氯,拟除虫菊酯,有机磷多种农药残留。方法：茶叶试样用二氯甲烷提取后经无水硫酸钠脱水,活性炭脱色,再用凝胶色谱柱净化,净化液浓缩并定容后,供色相色谱-质谱（GC-MS）测定和确证,外标法定量。结论：气相色谱-质谱法分析茶叶中农药残留量快速、高效,重现性、回收率较好,符合实际检验要求。     

茶叶中多种农药残留的气相色谱法测定

采用氟罗里硅土／活性炭混合柱柱层析净化方法，以HP－5毛细管柱、电子捕获检测器（ECD）的气相色谱（GC）方法测定了茶叶中六六六、三氯杀螨醇、滴滴涕、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等多种农药残留。所建立方法的分析结果与外检结果基本一致。方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点，可满足茶叶中多种农药残留检测的需要。     

高效液相色谱法测定水中六种酚类化合物

本文以高效液相色谱仪作．为分析手段，对水中六种酚类含量进行了系统的分析。实验结果显示，六种酚的相关系数均为99．99％，线性良好，固相萃取效果好，回收率在86％-111％之间，该方法的准确度和精确度也得到很好的控制。     

高效液相色谱法测定地表灰尘中的16种多环芳烃

用高效液相色谱分析方法测定了地表灰尘中16种多环芳烃.样品经超声提取、硅胶萃取柱净化后,用液相色谱测定.优化了试验条件,16种多环芳烃的检出限为0.08~4.65μg/kg,方法线性关系良好,基质加标回收率为77.6;~113.7;,相对标准偏差为1.26;~7.32;