共混胶高温堵剂实验室研究

钠粘土与AM单体共混,在130℃下与引发剂和交联剂反应生成了共混胶。该共混胶体系中含钠土6%,单体AM 6%～7%,引发剂Y 100～200mg/L,交联剂J 1%～1.5%。钠土的加入,延缓了成胶时间,提高了热稳定性。该共混胶强度高,封堵能力强,高温堵水应用前景良好。     

XN-P大孔道封堵剂室内研究

针对大孔道地层胶结疏松,堵液易流失的特点,在80℃下采用低分子量聚丙烯酰胺作为主剂与交联剂反应生成一种可用于大孔道封堵的凝胶。该封堵体系含聚丙烯酰胺1.0%~3.5%,交联剂0.8%~1.4%。通过室内实验考察了主剂浓度、交联剂浓度、温度和地层水矿化度等因素对堵剂成胶时间和强度的影响。通过单岩芯物模实验,考察了堵剂的注入性和封堵能力。根据实验结果,该封堵体系成胶时间8~72h,在80℃下密闭保存7个月无变化。在大孔道或特高渗透地层（14644×10-3靘2）中阻力系数20.8,具有27.93MPa/m的强度和93.2%的封堵率;并具有成胶时间可控、强度高、稳定性好的优点,能够满足疏松砂岩油藏大孔道堵水的需要。     

魔芋纤维发泡海绵制作工艺改进及其性能研究

以魔芋胶为原料,选择无毒性的交联剂、发泡剂等试剂来制备魔芋纤维发泡海绵.通过反复多次试验,制备出内部空隙直径约2~3 mm、吸水率范围约在6%~19%之间的魔芋纤维发泡海绵,并探究了在不同发泡剂与交联剂用量下魔芋纤维发泡海绵的性能,研究了制作工艺对产品性能的影响.以魔芋胶80~100 g、发泡剂2~4 g、交联剂4 g、增韧剂2 g、浸润剂4 g、增塑剂10 g加入1 L水中搅拌均匀后升温至100~110℃,保温1.5 h所制得的魔芋纤维发泡海绵具有良好的强度、吸水性能和生物降解性.     

新型耐温堵水调剖剂的研制与性能评价

HPAM凝胶是目前国内外采用最广泛、最有效的化学堵水调剖剂,其中苯酚/甲醛体系是HPAM凝胶类堵水调剖剂最常用的交联剂。但是苯酚/甲醛交联剂气味和毒性较大,尤其是高致癌性,严重限制了其在现场的应用。首先,在室内合成了低毒水溶性的羟甲基多酚THMBPA;其次,以THMBPA为交联剂主剂,以多乙烯多胺TET为交联剂辅剂,研究了部分水解的聚丙烯酰胺HPAM与THMBPA/TET复合交联剂的凝胶动力学,考察了p H值、复合交联剂配比、温度对成胶时间和凝胶长期稳定性的影响。实验结果表明,在120℃下,该凝胶体系的成胶时间可在10~120 h范围内任意调节。在120℃下凝胶可稳定存在90 d,在90℃下可稳定存在100 d。     

清水配置冻胶在盐水中稳定性的变化研究

本文以水溶性酚醛树脂为交联剂,以纳米颗粒为稳定剂,以HPAM以及不同AMPS含量的聚合物为成胶剂,在低盐含量的模拟注入水中制备了稳定的冻胶。研究发现,相同交联剂和聚合物用量下,AM-AMPS共聚物成胶时间比HPAM长,但成胶后强度高。评价了制备的冻胶在不同盐含量模拟水中的脱水情况,结果表明,当模拟水盐含量为10000mg/L、30000mg/L时,冻胶会吸水膨胀、强度降低;但当模拟水盐含量高于50000mg/L时,冻胶则脱水,冻胶强度提高。模拟水盐含量越高,脱水幅度越大。提高冻胶中纳米颗粒的含量或用AMPS含量高的共聚物做成胶剂,可明显降低冻胶在高盐含量中的脱水幅度。研究结果对红河油田裂缝封堵剂的开发有指导意义。     

一种新型抗温抗盐超强堵剂的研制

将聚乙烯亚胺用作交联剂,与梳型聚丙烯酰胺(KYPAM)的酰胺基团反应制备一种共价键交联的抗温抗盐堵剂,考察各因素对成胶性能的影响.结果表明:随着KYPAM相对分子质量、交联剂或KYPAM质量浓度的增加,成胶时间缩短,相应的表观黏度增大,相对分子质量太高或交联剂质量浓度过高易脱水;成胶时间随着pH值的增加呈现缩短、增长义缩短的趋势;温度越高成胶时间越短,凝胶强度越大,温度过高会破坏聚合物凝胶的网络结构,高温下形成的凝胶弹性较差,发脆,容易被破坏;成胶时间随矿化度的增加而变长,成胶强度随矿化度的增加而变弱;KYPAM相对分子质量800万,聚合物质量浓度12 g/L,交联剂质量浓度9 g/L,pH值5～7为最优配方,其适用油藏温度为80～110 ℃,矿化度小于、等于80 g/L NaCl+1.2 g/L CaCl2;采用最优配方,聚乙烯亚胺PEI-KYPAM凝胶堵剂的突破压力和强度比酚醛树脂-KYPAM凝胶堵剂高,其耐冲刷性也优于酚醛树脂-KYPAM凝胶堵剂.     

缓交联氨基树脂冻胶成胶性能

深部调剖是高含水油田控水稳油的重要措施。低油价下深部调剖需要成胶时间长、成胶后强度高的冻胶堵剂。以低质量分数的部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)为成胶液,以氨基树脂为交联剂,研究了氨基树脂冻胶的成胶规律及其使用条件。研究结果表明,在乙酸催化下,氨基树脂可和低质量分数HPAM交联形成冻胶,该冻胶可以在70℃、盐含量为10 174 mg·L~(-1)以下地层使用。成胶时间大于3 d,冻胶强度可达到G级以上,冻胶90 d脱水率小于10%,适合深部调剖。     

新型深部调剖堵水剂研究及应用

研制了一种以聚丙烯酰胺为主剂,复合树脂作为延迟交联剂的调剖堵水剂,并在室内考察了其性能。该堵水剂具有强度高、成胶时间在较宽范围内连续可调整、配制简单及操作方便等特点。该体系聚合物使用浓度低(0.1%~0.5%),基液粘度低,易注入;能满足温度为40~80℃的低渗透油藏调剖、堵水的技术要求;成胶时间在10 h~25 d范围内可调,满足深部调剖及大剂量调驱的技术要求;成胶后凝胶强度高,能对高渗透层(段)形成有效封堵;体系基液pH值5~7,基本呈中性,对注入设备、油水井管柱几乎不形成腐蚀;配制简单、操作方便;所有化工材料均为固体,运输储存方便。截至目前,现场累计应用290井次,效果明显。     

海上油田耐温抗盐低成本调剖体系研究

针对常规冻胶类调驱剂在高温高盐油藏中稳定性差,且成本高等问题,研制了一种由AMPS共聚物和耐温酚醛树脂预聚体类交联剂组成的低成本、耐温抗盐冻胶类调驱剂。通过室内静态评价实验,考察了AMPS共聚物,交联剂的用量对体系成胶性能的影响,确定了低、中、高不同强度的调驱剂配方,该体系成胶时间在1.5~3 d内可调,在高温(120℃)高盐(矿化度60 000 mg/L)条件下老化90 d后,黏度基本不变。通过对其动态成胶性能的评价,说明该体系在持续注入过程中不会对管柱或近井地带造成堵塞。通过驱油实验,优化了段塞组合方式,注入的先后顺序为低、中、高强度段塞,与水驱相比采收率增值达到12.4%,具有较好的降水增油效果。     

聚丙烯酸酯乳液改性干酪素啤酒标签胶的研制

研究了以干酪素和聚丙烯酸酯乳液(PAE)为主要原料制备改性干酪素标签胶的工艺,讨论了PAE用量、反应时间、反应温度、分散剂、pH、耐水性、新型金属交联剂等因素对干酪素标签胶的制备与性能的影响;并针对啤酒瓶贴标工业过程中出现的问题提出了相应的解决方案,获得了新型PAE改性干酪素标签胶的工业化生产工艺。实验研究结果表明:PAE质量分数增加,标签胶的初粘强度增加;标签胶的粘度与分散剂的用量和反应时间成反比,与交联剂的加入量和pH大小成正比;标签胶的储存稳定性随反应时间增加而增加,随交联剂加入量的增加而减小。该产品用于啤酒标签的粘接,具有初粘力强,性能稳定,成本低廉等优点。     

镁质粉煤灰复合胶凝材料试验

目的研究不同原材料掺量对复合胶凝材料试件强度的影响,选择最佳配合比制备一种新型的复合胶凝材料取代普通硅酸盐水泥.方法根据不同配合比参数,制备相应的复合胶凝材料试件,测试其抗折强度和抗压强度,研究轻烧镁粉掺量、硫酸镁溶液掺量、硫酸铝溶液掺量以及磷酸掺量对试件强度的影响.结果硫酸镁溶液质量分数不变时,试件的强度随轻烧镁粉掺量的增加而提高.轻烧镁粉与硫酸镁的质量比固定时,试件的强度随硫酸镁溶液浓度的降低而减小,且m(Mg O)∶m(Mg SO4)固定值为4.6时,试件的强度取得最大值.m(Mg O)∶m(Mg SO4)∶m(H2O)为4.6∶1∶3.7,硫酸铝溶液掺量、磷酸掺量分别为轻烧镁粉掺量的1.5%、1.8%时,复合胶凝材料试件28 d时的抗折强度、抗压强度取得最大值,分别为6.8 MPa、51.4 M Pa.结论制备的镁质粉煤灰复合胶凝材料的强度可达到同等42.5级普通硅酸盐水泥的强度要求.     

磷酸酯/Fe3+型油基冻胶压裂液性能研究

针对磷酸酯/Al3+交联的油基压裂液交联速度慢,交联剂溶解性慢、稳定性差和价格高等缺点,首次对磷酸酯/Fe3+交联的油基压裂液体系进行了研究。通过对铁交联剂体系的优化,筛选一种磷酸酯/Fe3+交联的新型交联剂体系,并对磷酸酯/Fe3+油基冻胶压裂液性能进行了评价。结果表明:采用30%Fe2(SO4)3+15%二乙醇胺+55%水制备的新型交联剂体系,直接与磷酸酯混合即可形成油基冻胶,其性能不受放置时间的影响,交联速度快,成胶性能好,10 min就可达到最大黏度;压裂液的抗温抗剪切性能高,与常规铝交联剂体系比较,压裂液成胶速度提高了20倍,压裂液的抗温能力由原来100℃提高到135℃,并且压裂液的破胶性和滤失性等性能均能达到压裂施工的要求。     

新型调剖堵水用复合交联剂研究

复合交联剂由高价有机金属盐、 碳酸衍生物及造纸废液中低价有机金属盐按一定比例复合而成。该复合交联剂具有交联时间可调、 交联强度可控的特点。重复实验数据表明,高价金属盐与碳酸衍生物或低价有机金属盐单独作用时交联性能较差,三种物质按一定比例复合使用时聚合物（如水解聚丙烯酰胺）凝胶时间可调(1～60h)、凝胶强度可控[(5～50)?04mPa?s],表现出突出的延缓凝胶作用效果,便于现场施工过程控制和提高成功率。机理分析认为,诱导作用是复合交联剂起延缓交联作用的关键。     

AA/AM/AMPS/DAC聚合物凝胶调剖剂的制备及评价

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM),2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)作为单体合成了一种聚合物凝胶,单体以地下交联的方式进行调剖。通过正交-单因素实验法,以成胶时间和强度为指标,筛选出了合成的最佳条件,即单体浓度为10%(以反应物总质量为基准),单体配比为m(AA)/m(AM)=3∶7,交联剂加量为0.1%,引发剂加量为0.13%,功能单体加量AMPS为5%,DAC加入量为5%(以上均以单体总质量为基准);用瓶测法判断成胶强度,60℃下成胶时间为4 h(B级,黏度5 000 MPa·s),48 h能达到I级刚性凝胶。利用FTIR,1HNMR证实了聚合物凝胶的结构;聚合物凝胶60℃下老化35 d,平均脱水率为7.8%,随配制水矿化度的增大(8 000~30 000 mg/L)成胶时间由5 h降低到3 h,形成的凝胶强度变化不大;通过室内岩心流动实验对体系性能进行研究,该调剖剂具有较好的封堵性与耐冲刷性能。     

一种新型调剖剂的性能评价

室内通过交联反应合成了一种聚合物类冻胶调剖剂DX—C,详细探讨了该调剖剂的适用条件。重点分析了合成过程中各种影响因素的影响程度,这些因素包括主剂聚丙烯酰胺的浓度和交联剂的浓度大小、酸碱度。在对调剖剂适用条件的性能评价过程中,对调剖剂的成胶时间、强度、稳定性等进行了测定。发现最佳合成条件是:主剂聚合物浓度0.4%,交联剂浓度为0.35%,pH值为5—6。     

羟丙基胍胶压裂液重复利用技术研究

针对南泥湾采油厂压裂施工后返排液多、处理费用高,研究了羟丙基胍胶压裂液重复利用技术.首先,以羟丙基胍胶为稠化剂,硼砂为交联剂,缓释型SS-1为破胶剂制备可重复利用的压裂液基液.然后在40℃条件下,优化重复利用时破胶液与基液的混合比例,以及向混合液中加入交联剂、破胶剂和交联促进剂的量,满足现场施工60 s内交联、3 h后破胶的要求.通过室内实验确定了重复利用压裂液体系最佳配方:破胶液与基液混合体积比为1∶3,加入交联剂硼砂质量分数0.035%～0.045%,缓释型破胶剂SS-1质量分数0.25%～0.35%,交联促进剂质量分数0.03%～0.06%.性能评价结果表明,该压裂液体系具有良好的流变性和抗剪切性,滤失量小,破胶彻底和残渣低等优良性能,实现了压裂液的重复利用.     

利用烧结脱硫灰-高炉矿渣-水泥熟料制备胶凝材料

为了解决炼铁高炉矿渣、脱硫副产物大量堆积产生的环境问题,实验中利用钢渣、脱硫灰及水泥熟料制备复合胶凝材料.在加水预处理的条件下,随着脱硫灰掺量的增加,胶凝材料的强度呈先增加后变小的趋势,当脱硫灰的氧化温度为550℃、氧化时间为30 min以及掺量为5%时所制得的胶凝材料可获得较好的反应性能.该胶凝材料强度能够达到GB 1344—1999中52.5R水泥强度的要求.     

粉煤灰基地聚合物砂浆组成设计与性能研究

以粉煤灰为主要原材料,矿粉为添加剂,水玻璃和氢氧化钠为复合激发剂,标准砂为细集料,制备地聚合物砂浆。运用三维图与等值线作图分析的方法,探究水胶比与胶砂比这两个组成设计参数对粉煤灰基地聚合物砂浆的流动度、抗压强度、抗折强度的影响规律。试验结果表明水胶比与胶砂比均对粉煤灰基地聚合物砂浆流动度与力学强度影响较大。水胶比在0.4~0.42,胶砂比在0.45~0.5时,制备出的地聚合物砂浆工作性能和力学性能较优。基于地聚合物砂浆脆性较大的特点,应用长度为8 mm与12 mm的PVA纤维进行增韧改性。结果表明,掺量为0.5%的PVA纤维对地聚合物砂浆抗压强度影响不大,但是抗折强度显著提高,延性增强,因此压折比下降,弯曲韧性增强。     

复合交联剂对耐温抗盐型HPAM弱凝胶性能的影响

研制以聚丙烯酰胺(HPAM)为主剂、酚醛复合物和有机金属络合物为交联剂的耐温抗盐型复合交联弱凝胶体系,并与单一交联弱凝胶体系进行性能比较。结果表明,耐温抗盐型复合交联弱凝胶体系的优选配方为:HPAM、氯化铵、酚醛复合交联剂、有机金属络合物交联剂的质量浓度分别为1000、3000、300、25mg/L;与单一交联弱凝胶体系相比,复合交联弱凝胶体系在相同矿化度盐水中成胶,其黏度是单一交联弱凝胶体系黏度的8~10倍,在相同的温度下其黏度是单一交联弱凝胶体系黏度的3~4倍,在75℃下老化120d,其黏度依旧能保持在初始黏度的80%以上,具有优良的耐温、抗盐性能和良好的长期稳定性。     

大掺量冶金渣制备高强度人工鱼礁混凝土的试验研究

通过正交试验研究了用作制备高强度人工鱼礁的钢渣--矿渣--熟料--石膏体系胶凝材料的强度.净浆正交试验表明:钢渣∶矿渣的复合比为5∶3,并与10%的水泥熟料和10%的脱硫石膏复合的胶凝材料具有较高的强度.以优化后的胶凝材料代替水泥,并以热闷法稳定化的钢渣颗粒为骨料,可以制备出抗压强度达到50 MPa以上的人工鱼礁混凝土.利用X射线衍射和扫描电镜分析净浆的水化过程,发现体系在早期水化主要生成AFt相和C--S--H凝胶,在后期钢渣和矿渣的火山灰活性反应对强度的增长起主要作用.