水中林丹的固相微萃取与气相色谱耦合研究

介绍了一种改进的固相微萃取技术(SPME)、气相色谱-电子捕获检测器(GCLECD)联用测定水中林丹的新方法.该法将萃取了林丹的PDMS纤维用少量有机溶剂解吸,解吸后的有机溶剂进入气相色谱检测,从而实现固相微萃取与自动进样器的耦合.通过评价吸附时间、解吸时间、温度、pH等条件对萃取效率的影响,确定如下实验条件:吸附时间120 min、解吸时间60 min、室温(25℃).当林丹加标浓度为20 ng/mL时,该法与GC-ECD耦合后的回收率为82%,检测限为21 ng/L,相对标准偏差为0.8%,浓度-响应曲线在2.5～40 ng/mL时呈线性(R2=0.993,N=5).该法已应用到太湖水样中林丹的监测.     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法同时测定富营养化水体中9种异味物质

建立了顶空固相微萃取富集水中9种异味物质后进行气相色谱/质谱检测的分析方法.优化影响固相微萃取效率的各种因素和参数（萃取纤维种类、萃取方式、离子强度、萃取时间等）.取10 mL水样进行分析,各种异味物质在（2 ～ 100 ng/L）范围内线性关系良好（R2为0.993 2～0.999 8）,方法检出限为0.45 ～0.65 ng/L.太湖水样的加标回收率范围为73.8％～140％,RSD均小于10％.结果表明,该方法灵敏度高,精密度和准确度好,所需样品量小,环境友好.     

自制固相微萃取涂层同时测定水中的多环芳烃和酞酸酯

采用自制的固相微萃取涂层, 通过顶空固相微萃取与气相色谱法（HS SPME GC）联用测定水中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs), 并优化了固相微
萃取条件. 实验结果表明： 当样品中加入4 g NaCl, 并以一定速度搅拌, 70 ℃顶空萃取50 min, 280 ℃解吸5 min时, 其检测限为0.005～0.1 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L. 使用该方法检测武汉市东湖水样的加标回收率为72.0%～116.3%, 相对标准偏差(RSD)为5.2%～8.5%.     

黑翅土白蚁表皮碳氢化合物固相微萃取条件优化

探索黑翅土白蚁表皮碳氢化合物的固相微萃取条件。应用固相微萃取、气相色谱和气相色谱-质谱联用等技术,从样品量、萃取温度、萃取时间、萃取头选择、载气选择和萃取方式选择6个因素,应用峰总面积、峰个数及保留时间为指标,评价固相微萃取条件优化的效果。80头工蚁放入15 m L样品瓶,用100μm PDMS萃取头在60℃下顶空萃取90 min为黑翅土白蚁表皮碳氢化合物检测的最佳萃取条件。相同实验条件下,分别用氮气或氦气作为载气进行表皮碳氢化合物分析,峰形和出峰顺序上无差异,但氮气作为载气时出峰时间稍延后。获得的固相微萃取工作条件优化不仅可用于黑翅土白蚁表皮碳氢化合物的萃取分析,也可作为相关研究参考。氮气或氦气作为载气对实验结果无明显影响。萃取效果与单位容积样品量之间不呈简单的线性关系,其机理有待进一步研究。     

改性TiO_2纳米管介质用于快速检测柴油机排放多环芳烃的研究

使用阳离子表面活性剂CTAB对二氧化钛纳米管阵列进行修饰作为固相微萃取(SPME)材料,对固相微萃取的参数如提取时间、解吸时间和解吸溶剂进行优化,用于检测船舶柴油机排放的非常规污染物多环芳烃.优化的SPME条件为:CTAB浓度为90 mg/L;有机溶剂为二氯甲烷;pH值为7;解吸液为二氯甲烷;解吸附时间为6 min.16种多环芳烃在浓度范围0.5~100μg/L之间呈良好的线性关系,相关系数均达到0.990以上,检测限达到0.001~0.005μg/L,样品加标回收率范围为80.1%~99.2%,日内精密度(n=6)的相对标准偏差范围在3.7%~9.1%之间.新方法的样品采集和预处理时间比传统方法节约90%,方法灵敏、准确,可以用于快速检测柴油机非常规排放.     

固相微萃取技术检测环境水体中酞酸酯

提出了固相微萃取-气相色谱质谱(solid phase microextraction-gas chromatography mass spectrometry, SPME-GC/MS)检测水体中 6 种酞酸酯(phthalate esters, PAEs)的分析方法, 对影响固相微萃取的萃取因素如萃取纤维、 萃取时间、 萃取温度、 pH 值进行了探讨和优化. 结果显示, 该方法检测限为 3.7∼8.5 ng/L, 在 20∼500 ng/L 范围内线性相关系数 r²> 0.991, 加标回收率为 83%∼112%, 相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为 1.1%∼12.3%. 该方法简单、 快速, 定性、 定量准确可靠且灵敏度高, 适用于环境水体中酞酸酯的检测.     

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA

利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气/质联用(GC/MS-SIM)技术同时快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA.80℃下采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头萃取10 min,3-苯基-1-丙胺作内标,探讨了影响SPME萃取效果的萃取时间、盐浓度、酸碱条件等因素,优化了实验条件.结果:苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA在50~2 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)分别为0.9985,0.9971,0.9928和0.9994,检测限(信噪比=3)0.09 ng/mL,0.02 ng/mL,1.71 ng/mL和0.15 ng/mL,定量限(信噪比=10)0.31 ng/mL,0.05 ng/mL,5.68 ng/mL,0.49 ng/mL.1 mL空白尿液加标250 ng和1 000 ng,回收率在82%~108%之间,相对标准偏差(RSD)<13%(n=5).建立的方法适用于尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的同时快速检测.     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留

建立了同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺残留量的固相微萃取-气相色谱-串联质谱法。对固相微萃取的实验条件(萃取纤维、萃取时间、p H值等)进行了选择和优化,并建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的仪器检测方法。结果表明:在优化的实验条件下,双甲脒和2,4-二甲基苯胺的最低检出限分别为0.5μg/kg和3.0μg/kg;在0.01~1.0 mg/kg的浓度范围内,二者的添加回收率范围分别为81.9%~98.2%和75.5%~90.6%,相对标准偏差分别为5.0%~15.4%和7.9%~17.2%。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

乳酸菌发酵对半干罗非鱼挥发性成分的影响

采用顶空-固相微萃取( HS-SPME)技术,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对未发酵半干罗非鱼和经乳酸菌发酵半干罗非鱼中的挥发性物质进行研究,优化了固相微萃取的条件.结果显示:样品在50℃条件下,采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层的萃取头萃取50 min,可得到较好谱图.通过气相色谱-质谱分...     

一种两性萃取剂在防水服中烷基酚GC检测的应用

选用一种高效的两性萃取剂Abselut NEXUS柱对烷基酚类物质进行固相萃取并优化萃取条件,建立一种SPE-GC检测防水服中烷基酚类物质的方法.该方法对辛基酚和壬基酚检出限分别为0.013mg/L和0.014mg/L,加标回收率分别为98.45%和94.06%,相对标准偏差均小于5%.     

高效液相色谱法测定喀斯特型高原深水水库中的微囊藻毒素的含量

建立了有效的检测微囊藻毒素LR和RR的方法,对固相萃取--高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的部分实验过程进行了优化处理.流动相体积分数:0.080.b TFA的水+甲醇(色谱纯),体积流量:1.0ml/min,紫外检测波长:238nm,进样量:20uL;在该条件下,以HPLC测定MC-LR的检测限为5.0ng/L,MC-...     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

臭氧活性炭去除水中硫醇类致嗅物质的研究

硫醇类物质是南方某江排洪时饮用水中嗅味的主要致嗅物质。以乙硫醇为典型致嗅物质,研究了臭氧活性炭对乙硫醇的去除特性。结果表明,臭氧活性炭对乙硫醇有很好的去除效果,其中臭氧氧化是去除乙硫醇的关键工艺,活性炭发挥的作用有限;去除乙硫醇嗅味的适宜臭氧接触时间是15 min,当水质变化不大时,完全氧化水中乙硫醇所需要的有效臭氧投加量(mg/L)为乙硫醇初始浓度(μg/L)的0.04倍。当进水乙硫醇浓度大于100μg/L时,需要增加适宜的预氧化处理,与臭氧活性炭联用才能有效去除水中硫醇类致嗅物质产生的嗅味。     

臭氧活性炭去除水中硫醇类致嗅物质的研究

硫醇类物质是南方某江排洪时饮用水中嗅味的主要致嗅物质。以乙硫醇为典型致嗅物质,研究了臭氧活性炭对乙硫醇的去除特性。结果表明,臭氧活性炭对乙硫醇有很好的去除效果,其中臭氧氧化是去除乙硫醇的关键工艺,活性炭发挥的作用有限;去除乙硫醇嗅味的适宜臭氧接触时间是15min,当水质变化不大时,完全氧化水中乙硫醇所需要的有效臭氧投加量(m g/L)为乙硫醇初始浓度(μg/L)的0.04倍。当进水乙硫醇浓度大于100μg/L时,需要增加适宜的预氧化处理,与臭氧活性炭联用才能有效去除水中硫醇类致嗅物质产生的嗅味。     

饮用水中土臭素和二甲基异冰片的分析方法研究进展

近年来,嗅味已成为世界各国饮用水中普遍存在的一个问题.本文着重评述了国内外在分析饮用水中嗅味物质土臭素和二甲基异冰片的技术研究的前沿和动态,对各种分析方法进行了介绍和比较,指出顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC/MS)是分析饮用水中土臭素和二甲基异冰片的有效方法.     

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体对PEG20M固相微萃取涂层萃取性能的影响

利用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体和PEG20M为涂层材料,制备了复合PEG20M固相微萃取探头,与气相色谱联用测定了水中邻氯苯酚和4-硝基甲苯,并对萃取温度、萃取时间、盐浓度、溶液p H值等萃取条件,解吸温度和解吸时间进行了优化,结果表明:当水样中氯化钠浓度为0.40 g/m L,p H=5时,于30℃萃取30 min,萃取效果最好;140℃下3 min可完成解吸.与未加离子液体的PEG20M固相微萃取涂层相比,该涂层改善了检测的检出限和重现性,但因离子液体粘度较大等,涂层制备的重现性有待进一步提高.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测大豆根中茉莉酸甲酯水平

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱(GC)-质谱(MS)联用技术测定大豆根样品损伤后所分泌的挥发性物质茉莉酸甲酯的方法.探讨了萃取时间、萃取温度、解吸时间以及离子强度对茉莉酸甲酯萃取量的影响,并对测试参数进行优化.结果表明:优化参数是提高检测灵敏度的有效手段,茉莉酸甲酯的响应值与浓度具良好的线性关系,最小检测量是0.5μg/L(在植物中为1.5 ng/g),线性范围为0.7~25μg/L(在植物中为2.1~750ng/g).该方法准确、灵敏、快速,消耗样品量少,在同类样品内源产生的茉莉酸甲酯测定中显示出独特优势,并为建立其它生物材料中茉莉酸甲酯的测定方法提供参考.     

快速分析香料槟榔片的挥发性组分

采用顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC/MS)法分析检测香料槟榔片的挥发性香味组分,探讨萃取时间和萃取温度对所鉴定出的化合物数量及其质量分数的影响,确定固相微萃取的优化条件为:萃取时间30 min,萃取温度60℃。此时槟榔色谱共分离得到35种化合物,可鉴别出29种物质,其主要组分是反式茴香醚(w=25.573%)、己酸(w=17.227%)、肉桂醛(w=11.658%)、4-甲氧基安息香醛(w=4.513%)、十二烷酸(w=4.463%)和己醛(w=3.459%)等。     

固相微萃取-紫外可见光谱联用技术在叶绿素测定中的应用

通过固相微萃取与紫外可见光谱联用,以壳聚糖为固化溶剂,实现了对蔬菜叶片中叶绿素a和叶绿素b含量的快速测定.壳聚糖膜对叶绿素具有足够高的富集倍数,并且该膜均匀、透明、机械强度好.实验考察了萃取时间、离子强度、pH及能量供给方式对萃取效率的影响.在优化的实验条件下,叶绿素a和叶绿素b的重现性(RSD)分别为7.1%和8.4%,检出限(3σ)分别为0.155 mg/L和0.099 mg/L,回收率为92.3%～97.9%.同时,与传统叶绿素分析方法比较,结果令人满意.