无汞盐测定铁——盐酸羟胺还原重铬酸钾滴定法

<正>一、引 言 经典的重铬酸钾容量法测定铁,具有简捷、准确、易于掌握等优点。但由于使用了剧毒的二氯化汞,造成严重的环境污染,有害于人体健康。因此,在铁的分析测定中避免使用汞盐是一个急待解决的课题。国内外许多分析工作者在近十多年进行了大量的研究,但尚未见用盐酸羟胺对常量铁进行还原处理的报导。文献指出游离羟胺具有很强的还原能力,为此我们进行了用盐酸羟胺还原、重铬酸钾滴定的无汞测铁方法的实验。     

全铁的无汞盐重铬酸钾测定法

经典的测定铁矿石中铁含量的方法:氧化还原滴定—重铬酸钾(SnCl_2-HgCl_2)法,是国内外铁矿石全铁分析的标准方法,该方法操作简便,结果准确,是容量法测铁的理想方法,但汞的污染十分严重。为了避免汞对环境的污染,本文采用一新的无汞盐测定全铁的方法重铬酸钾—锌还原法,并采用经典法与无汞盐测定法对同一样品进行测定比较,结果表明,该种无汞盐测定全铁的方法与经典法无明显差异,证实了该方法的可行性。     

无汞盐测铁铝粉还原—重铬酸钾法的改进

<正> 近年来国内外均在继续探讨无汞盐测铁的方法。用铝还原Fe~(3+)的方法,大宝山矿中心试验室曾试验应用,使用的是铝箔(20×50×0.1mm的铝片,0.228克)。为防止Fe~(2+)氧化,加Na_2CO_3降低酸度,并产生CO_2保护气,还加保安塞。近有改用200目铝粉的报导,认为铝粉表面积大,还原效率高,不用任何保护措施,只是控制试液为3—4N盐酸酸度,加铝粉0.2克,加热至反应完全并使过量铝粉溶解,以流水冷却至室温,然     

无汞测铁——重铬酸钾铝片还原法

常量铁通常采用经典的重铬酸钾法测定。需使用大量剧毒汞盐。严重污染环境,危害人体健康。本文推荐使用1:1HCl,于低温分解试样完全后,控制试液酸度为2～4N.在适当温度下,投入纯铝片以还原Fe~(3+)离子为Fe~(2+)离子。然后,按常法完成测定。过剩的铝由试液中酸的作用而消除。此法简便、准确,快速、易于掌握;所测数据与经典法相吻合:且还原后的Fe~2+离子无论在稀酸或较浓酸的介质中放置均很稳定。本法虽不适宜于含有有色金属如Cu、Sb、V、Ti、As等的铁矿,但由于测定系统简单,初学者易于掌握,很适宜于实验教学之用。     

用无汞法测铁避免汞盐污染环境

<正> K_2Cr_2O_7法测铁在生产中有很大的实用价值。试样制成溶液后,溶液中的 Fe~(3+),需用还原剂还原成 Fe~(2+),才能用 K_2Cr_2O_7溶液滴定。经典的方法是用 SnCl_2作还原剂,过量的 SnCl_2,用 HgCl_2除去。此法操作简便,结果准确。但是,HgCl_2有剧毒,按环境卫生有关规定,最高允许量汞(无机汞)≤0.001毫克·升~(-1),若以一次教学实验四十人计,一人做三纷试样,大约有4.43×10~5毫     

高氯酸-重铬酸钾无汞测铁法

提出了以高氯酸代替经典方法中的二氯化汞氧化过量的氯化亚锡，重铬酸钾标准溶液滴定Fe^2 的无汞盐测定铁矿石中全铁的新方法。用该法测定了铁矿石中的铁含量，其相对偏差为0．09％，且测定结果与经典法非常一致。     

铁矿中全铁的无汞盐测定的研究

目前通用的测定铁矿中全铁的汞盐重铬酸钾法存在污染环境的问题。有一些用铝片作还原剂的无汞盐法由于反应速度太慢,在生产上应用不便。大批矿样同时测定在防止空气氧化亚铁溶液问题上方法过于麻烦。我们曾对以上两个问题进行了研究。确定用铝粉为还原剂,在4N盐酸介质中反应迅速完全。使用比水轻的甲苯覆盖亚铁溶液的液面可以防止空气氧化。用赤铁矿标准样品对本法进行验证,结果表明完全符合容量分析准确度要求。现在用于全国四大铁矿中全铁的无汞盐测定试验,从所得结果证明本方法具有快速、简便、准确的优点,解决了国内不同铁矿种中全铁的快速测定问题,防止了汞盐对环境的污染。     

微型实验研究——重铬酸钾法测铁

本文自行设计制作了学生实验用的微型滴定装置,并用于重铬酸钾测铁的实验中,结果令人满意;同时对几种滴定前的预处理方法进行研究和比较,对徐春放[1]提出的预处理方法的误差进行了讨论     

赤铁矿中全铁的无汞盐测定法——铝粉还原重铬酸钾容量法

目前通用的汞盐测定全铁的方法具有操作简便、准确度好的优点,但存在着汞的污染环境的问题。因汞的化合物对人及其它动物会导致积累性中毒。我国规定水中汞的最高允许排放量为:排放水——0.05毫克/升,地面水——0.005毫克/升,饮用水——0.001毫克/升。通常每分析一个铁矿样需用10毫升HgCl_2饱和溶液(20℃时的溶解度为6.6％)即有480毫克左右的汞排入地下水,按排放最高允许量规定,至少需9.6吨的水稀释。而铁又是分析量     

锌粉还原——重铬酸钾法测铁实验研究

<正> 在分析化学实验教学中,铁矿石的全铁分析是一重要的训练项目。目前国内外铁矿石全铁分析的标准方法是经典的重铬酸钾法[1,2](以下简称“经典法”)。该法操作简单.结果可靠,常被实验教材[3]列为首选测定方法。但是,“经典法”所造成汞的污染也十分严重,若以一次学生实验50人。每人平行三次测定计,每次实验至少要用5.6×104mg汞。按照国家排放水标准规定(<0.05mg Hg/L),必须用1.12×103吨水稀释,这在实验室是难以做到的,况且     

重铬酸钾容量法测定铁

在盐酸溶液中,用氯化亚锡溶液将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),然后加入氯化高汞溶液以氧化过量的氯化亚锡,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,溶液由绿色变为蓝紫色,即为终点,以此计算样品中铁的含量     

两种重铬酸钾测铁实验方法的比较

通过两种重铬酸钾测铁的实验，建立了两种实验方法比较的实验，使学生学会运用数据检验的方法，拓宽分析化学实验的应用面。     

硫酸高铈电位滴定法无汞定铁

在工业生产、教学实验和科学研究中,经常进行铁的测定。经典的重铬酸钾滴定法,不仅滴定剂本身毒性较大,而且需要用剧毒的二氯化汞来消除过最的还原剂,从而造成对环境的汞污染和铬污染。这两种污染对人民健康都是十分有害的。例如,每分析一个铁样,一般使用10毫升饱和二氯化汞溶液,其中含有480毫克左右的汞。按排放水含汞最高允许量规定,至少需要9.6吨水稀释,才可将废液排放。显然,采用大量水稀释的办法,是不可行的。     

用高氯酸进行无汞测铁方法的研究

本文研究了用高氯酸进行无汞测铁方法的实验条件和某些干扰离子的影响,并对原方法的操作条件作了改进。将此法用于矿石中铁的测定,结果满意,而在操作上则比其它无汞测铁法更易掌握。     

重铬酸钾测定铁方法的改进

提出了一种测定铁的新方法，即将经典的定铁法微量化，操作与常量法相似，而有毒试剂的用量却大大减少，测定结果的准确度与常规法相当。     

赤铁矿中全铁的无汞盐测定法的改进

关于赤铁矿中全铁的无汞盐测定,即铝粉还原K_2Cr_2O_7法在前文己报道。由于该法要求在温度低于16℃条件下进行,我国南方的夏季如不采取降温措施就不能应用。为使方法具有更广泛的适用性,我们进一步研究,提出如下两种改进方法:(一) 加入NaHCO_3;(二) 加入与水不相混溶的比水轻的一种常用有机溶剂苯,前者与酸反应产生CO_2比空气重,隔绝空气与亚铁溶液接触;后者覆盖在液面上隔绝空气,从而达到阻止空气对亚铁的氧化作用,延长亚铁溶液稳定时间,有利于大批铁矿样的同时测定。经标准试样分析结果证明两种改进法与前文所述低于16℃的方法具有同样效果,可以满足工业生产上对准确度的要求。但这两种方法更简便,苯可以回收重复使用。     

无汞容量法测铁的近况与趋势

本文综述了1977年至1984年4月国内外关于无汞容量法测铁的研究进展状况,并对某些方法作了评述。     

金属铜还原—重铬酸钾滴定法测定总铁的研究

本文研究了用金属Ｃｕ还原Ｆｅ＾３＋的方法，提出了将铜粒填入还原柱中，使含Ｆｅ＾Ｔ３＋的待测试样在硫酸介质中，通过铜还原柱，调节呈定的流速，Ｆｅ＾３＋能定量还原为Ｆｅ＾２＋，用重铬酸钾标准溶滴定定。可测出总铁含量。     

重铬酸钾滴定法测定微生物冶金浸出液中的铁

概述了以甲基橙为指示剂,用氯化锡还原三价铁离子,再以二苯胺磺酸钠作指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定测定微生物冶金浸出液中的全铁的方法。在测定时,有时终点颜色得不到正常的紫色,对此现象进行了探讨并提出了一些解决方案。