基于GC-MS的6种石斛花朵挥发性成分分析

为了解石斛（Dendrobium）花朵的挥发性成分,本文以罗河石斛（D.lohohense）、球花石斛（D.thyrsiflorum）、喇叭唇石斛（D.lituiflorum）、紫瓣石斛（D.parishii）、黄石斛（D.catenatum）和始兴石斛（D.shixingense）的花朵为材料,采用固相微萃取法（SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术分析6种石斛花朵的挥发性成分的种类及其相对含量。结果显示：（1）从6种石斛花朵中共鉴别出106种挥发性物质,主要成分为萜烯类、烷烃类、酯类等;6种石斛均含有萜烯类和烷烃类,其中罗河石斛中萜烯类成分相对含量较高（88.68%）,球花石斛中烷烃类成分相对含量较高（72.38%）。（2） 6种石斛花朵均含有十甲基环戊硅氧烷,并且该成分在球花石斛、紫瓣石斛、黄石斛和始兴石斛中的相对含量较高,分别为22.04%、25.86%、20.58%和21.66%。（3）罗河石斛花中的α-蒎烯、β-水芹烯和D-柠檬烯相对含量较高,分别为26.66%、22.96%和13.77%;罗勒烯在喇叭唇石斛中的相对含量高达73.98%。综上,6种石斛花朵中挥发性成分种类和含量不尽相同,个别石斛花朵的特征性挥发性成分可能是其独特香味来源之一。研究结果对香型石斛种类的选育及其衍生产品的开发具有重要参考价值。     

高效液相色谱法测定华山松中莽草酸的含量

目的：建立华山松中莽草酸的高效液相色谱测定方法，以分别考察华山松不同部位中莽草酸的含量。方法：色谱柱为AgilentZorbaxXDB-CM（4．6mm×150mm，5μm），流动相为甲醇：1％磷酸水溶液=3：97，流速0．8mL·min^-1，检测波长214nm，柱温25℃。结果：莽草酸在0．0415-0．5810μg与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为98．74％，RSD为0．74％（n=9）。华山松不同部位均含有莽草酸成分，且含量差异较大。结论：华山松中的莽草酸可以作为新的莽草酸资源加以开发利用。     

菊三七根中化合物seneciphyllicacid和senecinicacid的含量测定

目的：采用HPLC法测定菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量．方法：建立HPLC法测定菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量．色谱柱为AcclaimC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％甲酸水（40：60,v·v-1）,流速为1．0mL·min-1,柱温为30℃,紫外检测波长为220nm．线性范围：Seneciphyllicacid为0．1～0．8mg·mL-1（相关系数r=0．9997）;senecinicacid为0．1～1．5mg·mL。（相关系数r=0．9998）．结果：测得菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量分别为2．9613mg·g-1、0．9542mg·g-1;RSD分别为1．34％、1．28％;平均回收率为98．84％、99．16％,RSD为1．94％、1．51％．结论：该方法快速、简便、准确度高,可为开发利用菊三七提供研究基础．     

HPLC法测定不同品种细辛中马兜铃酸A的含量

HPLC法测定不同品种细辛中马兜铃酸A的含量;采用Sunfire C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-醋酸（60：36：4）;检测波长316nm;线性范围为5．28～26．4μg．mL^-1（R=0．9995）,平均回收率为95．8％,RSD为0．7％（n=6）。结论：单叶细辛中马兜铃酸A含量最高（11．474μg·mL^1）,辽细辛中次之（2．754μg·mL^-1）,华细辛中最低（1．944μg·ml^-1）。     

HPLC法测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸的含量

目的：建立测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸含量的方法．方法：采用高效液相色谱法．应用Spherisorb C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0．1％磷酸水溶液（15：85）为流动相;流速为0．8ml·min^-1;检测波长为273nm;柱温为25℃．结果：没食子酸在0．102μg～0．306μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为98．89％、RSD为1．41％（n=6）．结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于巴特日七味丸中没食子酸的含量测定．     

HPLC法测定毛盔马先篙中毛蕊花苷的含量

目的：建立HPLC法测定藏药毛盔马先蒿含量的方法．方法：采用HPLC法KromailC18柱（250nmX4．6mm,5um）,乙腈-1％冰醋酸溶液（1：4）为流动相,在330nm波长下测定样品中毛蕊花苷的含量,结果该方法专属性强,平均加样回收率97．1％,RSD2．96％（N=5）．结论：该方法方便,分离效果好,使用于该药采的鉴别和七味毛盔马先蒿藏药的质量控制．     

贯叶连翘中金丝桃素与黄酮（槲皮素）的含量测定

目的：采用高效液相色谱法测定贯叶连翘中的金丝桃素、黄酮（槲皮素）的含量。方法：色谱柱为Phenomenex LunsC18（4．6mm×150mm,5μm）,检测波长分别为590nm和360nm,流动相分别为甲醇：0006mol／L磷酸氢二钠溶液（87：13）和甲醇：水：磷酸（55：44．8：0．2）。结果：线性范围分别在0．027-0．135μg和0．052～0．26μg内良好,回收率分别为：98．39％（n=5）和98．85％（n=5）。RSD分别为0．78％和1．02％。结论：方法能用于贯叶连翘中的金丝桃素、黄酮（槲皮素）的含量测定。关键词：贯叶连翘;槲皮素;金丝桃素;含量测定     

高效液相色谱法测定野木瓜中齐墩果酸的含量

目的：建立高效液相色谱测定野木瓜中齐墩果酸含量的方法。方法：采用Shim—packVP—ODS柱（250mm×4．6mm）；流动相为乙腈-1．1％乙酸水（94：6）；流速0．5mL／min；检测波长205nm；柱温为室温；洗脱方式为等度洗脱。结果：齐墩果酸获得良好分离，在0．03—0．15mg／ml范围内线性关系良好，回归方程为Y：3．81424×10^-8x-0．00240239，相关系数r=0．9994，平均加样回收率为100．68％。结论：该方法精密度高，重现性好，简单易行。通过以上方法，测得野木瓜中齐墩果酸平均含量为0．1055％。     

高效液相法测定骨筋丸胶囊中血竭素的含量

建立高效液相色谱法测定骨筋丸胶囊中血竭素含量的方法。方法：选用Hypersil BDS色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,乙腈-0．05molo-磷酸二氢钠溶液（40：60）,流速：1．0mL·min^-1;检测波长：440nto。结果：血竭素在0．08-072μg内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．94％,RSD=1．29％（n=6）。结论：方法简便、快速、准确,能有效地控制骨筋丸胶囊质量。     

气相色谱法测定金钗石斛中石斛碱的含量

目的:测定贵州不同产地金钗石斛中石斛碱的含量。方法:采用气相色谱法,OV1701石英毛细管柱(30×0.32mm,0.25μm),以FID为检测器。结果:贵州赤水产金钗石斛的石斛碱含量最高,达0.259%,罗甸、兴义、独山产金钗石斛石斛碱含量分别为0.199%、0.09%和0.118%。结论:本实验建立的方法简便快捷,结果稳定,可作为中药金钗石斛中石斛碱含量测定的方法。