高密度样品中天然放射性核素的分析测量方法

报告了测量铝样品中天然放射性核素²³² Th和²³⁸U质量活度结论, 即232 Th质量活度为2.3 ×10 ^{- 3}～7.0 ×10 ^{- 3} Bq/ g , ²³⁸U质量活度为0.136 ×10 ^{- 3}～0.155 ×10 ^{- 3} Bq/ g。同时也讨论了在测量高密度样品时样品对其本底辐射的自吸收及环境辐射的屏蔽修正问题, 实验表明测量方法可行。     

室温下金属铝膜的霍尔效应初步研究

采用真空蒸发镀膜法制备了金属铝薄膜,在室温下,用四探针法测量了样品的电阻率和霍尔系数。结果表明,制成的金属铝膜,电阻率由块体材料的10^-8Ω·m 增大到薄膜样品的10^-5Ω·m;霍尔系数由块体材料的10^-11m³/C数量级左右增大到10^-4m³/C数量级;电阻率和霍尔系数随着金属铝膜厚度的减小而逐渐增大。     

壳聚糖脱乙酰度的计算

提出应由壳聚糖中氨基质量分数或自由氨基质量分数来计算壳聚糖脱乙酰度。y表示壳聚糖脱乙酰度,x表示氨基质量分数或自由氨基质量分数,理论计算公式分别为:y=203.195x/(16.02262+0.42037x)、y=20.2021x/(16.02262+0.041794x),用计算机拟合,得到以上两式的拟合方程式:y=0.01553+12.64534x-0.31447x²+0.00546x³、y=0.01553+1.25722x-0.00311x²+5.36265×10^-6x³,两方程相关系数R均为1,标准偏差均为0.00663。由拟合方程计算出壳聚糖脱乙酰度,能准确地反映出壳聚糖的实际脱乙酰化程度。     

阴离子表面活性剂存在下氯化血红素催化性能的研究

研究了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下氯化血红素(Hemin)类似过氧化物酶的新型催化活性。在pH 8.0～8.9氨性缓冲介质中,Hemin催化溶解氧氧化溴邻苯三酚红的褪色反应。在SDBS和30%乙醇的增效作用下,催化体系服从Michaelis-Menten方程。用Lineweaver-Burk作图法求得米氏常数、催化常数和专一性常数分别为3.7×10^-5mol/L, 0.64s^-1和1.7×10⁴L·mol^-1·s^-1。对机理进行了讨论。利用该催化体系,用反应平衡法和动力学法均可分光光度定量Hemin, 线性范围为2.0×10^-8～6.0×10^-7mol/L,检测限为2.5×10^-9mol/L。     

煤气高温脱硫的实验研究

中高温煤气脱硫是提高煤清洁转化利用效率的关键技术.该研究开发了锰基的中高温脱硫剂,并在固定床反应器中考察了烧结温度、硫化温度、硫化气氛以及进口硫化氢浓度对脱硫剂脱硫性能的影响.实验结果表明,在1100 ℃下烧结后的脱硫剂有较好的机械强度和脱硫性能,脱硫精度最高可达2×10^-6.脱硫剂在硫化温度为700 ℃时的脱硫性能最佳,硫容量可达31.8%.随着硫化气体中CO²含量的增加,导致气氛中氧势增高,从而使脱硫精度下降.当CO²含量从0%增加到4.53%时,出口硫化氢浓度从2×10^-6上升到20×10^-6.进口H₂S气体含量的增加,对脱硫精度的影响并不是特别明显,但缩短了脱硫穿透时间     

普通稠油启动压力梯度表征及物理模拟方法

基于管流模型及流变原理,分别设计了5种不同黏度原油实验方案,得到了管径1mm条件下原油黏度340～44500mPa•s范围内启动压力梯度随黏度变化关系,从宏观上验证了普通稠油存在启动压力梯度,同时在此基础上设计了考虑微观孔喉结构的填砂管模型,其中填砂管气测渗透率为（186.4～6698.0）×10^-3 μm²,原油黏度为10～450mPa•s,实验结果表明：在相同气测渗透率条件下原油黏度越小启动压力梯度越小,且两者呈较好的线性关系;在相同原油黏度条件下,开始随着气测渗透率的增加启动压力梯度迅速减小,当渗透率高于600×10^-3 μm²左右时,启动压力梯度随渗透率增加而减小的幅度趋于平缓;初始条件下随着流度的增加启动压力梯度迅速降低,当流度K/μ突破25 μm²/Pa•s后,随着流度的进一步增加,启动压力梯度降低速度趋于平缓,且二者呈幂函数关系     

Au/TiO2催化剂室温催化燃烧甲醛的研究

采用沉积-沉淀法制备了负载型Au/TiO₂催化剂,以甲醛的催化氧化作为目标反应,采用XRD和TEM对该样品进行了表征并考察了金负载量、沉淀剂种类、反应液pH值、沉积沉淀温度、活化气氛、还原温度及时间等对Au/TiO₂催化甲醛氧化活性的影响。结果表明：1.80%（质量分数）的Au/TiO₂,经过85℃氢气气氛还原,显示了最高的催化甲醛氧化的活性,在30℃、体积空速为15000h^-1,甲醛的体积分数为4.5×10^-4时,可以将50%的甲醛完全转化为H₂O和CO₂。样品中金物种颗粒平均尺寸为4.5nm。     

氧化石墨增强高分子材料热电性能的初步研究

分别以尼龙6和聚吡咯为基体，氧化石墨为填料，通过原位聚合反应制备了尼龙6-氧化石墨及聚吡咯-氧化石墨复合材料。两种复合材料的热电性能测试数据表明：氧化石墨在尼龙6基体中被同步还原为导电填料，尼龙6从绝缘体转变为半导体，热电性能大大增强，最大热电优值为9.45×10^-6；氧化石墨在吡咯聚合过程中扮演着模板的角色，促成聚吡咯分子链有序排列及堆积，热电性能增强，且复合材料的电导率和Seebeck系数的最大值分别达到6056S/m和9.85μV/K^-1，对应的热电优值为6.89×10^-4。     

延长油田滞后注水区注水开发特征及效果

 延长油田地理位置处于黄土高原之中,水资源匮乏,地面条件恶劣,早期开发未实施注水,且井网很不规则.为高效开发石油资源,近年采取补救性注水开发,取得了显著的增油效果,但也暴露了很多问题.本文通过注水区产量、含水、地层压力、注水压力、注采比及采收率分析,研究了延长低渗透油田注水开发特征,评价注水开发效果及注水参数的适应性.不同的油藏性质表现出不同的注水开发特征,反映了对不同注水技术政策的需求.延安组底水油藏和弱底水发育的延长组长2油藏,储层物性相对较好,渗透率在2.0×10^-3—80×10^-3μm²之间,在温和注水条件下,储层流体以孔隙渗流为主,注水各向受效均衡,油田原有不规则井网基本适应.延长组长6油藏为裂缝性岩性油藏,储层物性差,渗透率在0.3×10^-3—2.0×10^-3μm²之间,注水开发受储层裂缝及砂体展布方向影响较大,油田原有不规则井网注水适应性差,方向性含水上升快,后期调整困难,沿裂缝强化注水方式很难在老井区实施.指出针对长6油藏不规则井网,常规堵水、调剖措施将是改善注水开发效果的有效途径,并提出增加注水井的“多点少注”的注水开发方式的设想.针对长6油藏纵向多油层复合连片的特点,提出分层注水的必要性.     

中国地质灾害生命可接受风险标准研究

 以探讨和确定中国地质灾害生命可接受风险标准为目的。在分析地质灾害可接受风险标准内涵及地质灾害风险估计方法的基础上,运用统计分析的方法对中国陕西、四川等12个地质灾害高发省(市)及10多年来全国地质灾害造成的人口伤亡数据进行分析,得出中国自然地质灾害个人风险可接受水平的上限为10^-6/a,可容忍水平的上限为10^-4/a;新建工程边坡诱发灾害个人风险可接受水平的上限为10^-7/a,可容忍水平的上限为10^-5/a的结论,并在此基础上提出了可供参考的地质灾害社会风险评价标准。研究成果对中国地质灾害可接受风险标准的制定及地质灾害风险管理实施具有较大的理论和实际意义。     

Permeation of vanadium（Ⅲ, Ⅳ, Ⅴ）-dipicolinate complexes across MDCK cell monolayer and comparison with Caco-2 cells

The permeation and eytotoxicity of three insulin-mimetic vanadium（Ⅲ, Ⅳ, Ⅴ）-dipicolinate complexes were studied using the MDCK cell monolayer in comparison with the Caeo-2 cells. On MDCK cell monolayer, the apparent permeation coefficients （Papp） were estimated to be （7.5±1.0）×10^-6, （1.0±0.2）×10^-6, （1.7±0.4）× 10^-6cm/s for V（Ⅴ）, V（Ⅵ）, and V（Ⅲ）-dipie complexes, respectively. The permeability of V（Ⅴ）-dipie complexes is much better than the others, which is in agreement with its better hypoglycemie effect in animal tests. On Caeo-2 cell monolayer, Papp were found to be in the range of 1-3×10^-6 ends and not to be affected by excessive amounts of dipieolinate ligand. By contrast, the permeability in the AP→BL direction across the MDCK monolayer increased greatly in the presence of free ligands, suggesting existence of active transport mechanism of vanadium complex anions on the MDCK cells. The eytotoxieity of the three complexes was found similar and the IC50 were measured in the range of 0.6-0.9 mmol/L for MDCK cells and 1.6--2 mmol/L for Caco-2 cells. The cytotoxicity of three vanadium complexes was conceivably in consistence with their permeability, suggesting that the toxicity, permeation and cellular metabolism of vanadium complexes are closely related.     

毛细管电泳安培法测定班布特罗及其代谢物

以毛细管区带电泳安培检测法对大鼠血清中班布特罗及其活性代谢物特布他林的水平及药物代谢状况进行了研究.以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为1.10 V (vs. Ag/AgCl),在0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲体系中(pH 7.0),当分离电压为10 kV时两种被分析物质在16 min内可基线分离.班布特罗和特布他林浓度分别在2.0×10^-5~5.0×10^-7mol·L^-1和2.0×10^-6~5.0×10^-8mol·L^-1范围内,与峰电流呈良好的线性关系,检测限分别可达2.5×10^-7mol·L^-1和2.0×10^-8mol·L^-1.将该法直接用于班布特罗及其活性代谢物特布他林在大鼠血清中的分离与测定,无需样品预处理,分析结果令人满意.该方法具有灵敏度高、简便、易操作等优点,在临床检验和药物动力学研究中具有很好的应用前景.     

电化学可卡因适体传感器的研制

 采用自组装法将带巯基的捕获DNA探针固定到金电极表面,利用杂交反应将可卡因适体固定到电极上制得可卡因适体传感器.以钌联吡啶为电活性指示剂,检测适体与目标分析物——可卡因特异性结合后,电化学活性物质钌联吡啶的电信号的降低,实现对可卡因的定量检测.考察了缓冲液的pH,扫描速度,DNA探针及适体固定时间等条件对传感器测定可卡因信号响应的影响.结果表明在pH7.4时该传感器检测的范围为2×10^-4～1.0×10^-3mol/L,检测下限为6×10^-5mol/L.该传感器稳定性好,抗干扰能力强.     

高氯酸银-苯配合物结构的重新测定和从头计算

在低温下对高氯酸银-苯配合物AgClO₄&;#8226;C₆H₆的晶体结构进行了重新测定，晶体属斜方晶系，空间群Cmcm（#63）.晶胞参数：a=8.154 0(6)×10^-10 m， b=7.918(4)×10^-10 m， c=11.717(1)×10^-10 m，V=756.4(4)×10-³⁰m³, Z = 4, 精度偏离因子R=0.023, Rw =0.050.根据该配合物晶体结构特征和从头计算的研究结果, 与前人报道的结构数据进行了对比, 指出两次测定在结构上的差异.据此, 提出了目前在中外教科书中有关苯在与银离子配位时发生严重变形的描述有待更正的必要性.     

毛细管区带电泳-电化学法检测洋葱中活性成分

采用毛细管区带电泳-电化学检测法(CE-ED)同时测定了洋葱中芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的含量,研究了电极电位、运行液浓度和分离电压等实验参数对分离检测的影响.在优化的条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,电极电位为＋950 mV(vs.SCE), 在pH 9.0的40 mmol/L的硼酸运行缓冲液中,上述3组分在25 min内可完全分离.芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的浓度分别在2.0×10^-7-1.0×10^-4g/mL、2.0×10^-7-5.0×10^-5g/mL和5.0×10 ^-7-5.0×10^-5g/mL的范围内与峰电流呈良好线性关系,检测下限分别为1.5×10^-7g/mL、1.6×10^-7g/mL和3.6×10^-7g/mL,7次测得的三种组分峰高的相对标准偏差分别为2.70%、4.65%和1.73%,三次测得的平均回收率分别为102.2%、105.5%和100.9% .     

莫来石/硅酸盐低膨胀率粘接材料固化机理与结构性能

以硅酸钠水溶液、莫来石粉体为原料制备了低膨胀率的莫来石/硅酸盐粘接材料,并通过FT-IR、XRD、NMR等方法对不同温度下热处理的样品进行了表征。结果表明,材料的固化反应发生在室温与400℃之间,为硅酸钠水溶液中的链式或环式聚硅酸、莫来石粉体上的铝羟基间缩合脱水反应,构建了以硅、氧、铝为主的三维体型网状结构;所制备的具有低膨胀系数的莫来石/硅酸盐粘接材料在100～400℃的温度范围,线膨胀系数为(1.2～3.7)×10-6K-1,600℃时线膨胀系数最大为1.45×10-5K-1,套接压缩剪切强度达25MPa。     

基于层层自组装的{壳聚糖/多壁碳纳米管}9/玻碳电极电催化氧化H2 O2

 基于带正电荷的壳聚糖(CHIT)和功能化的带负电荷的多壁碳纳米管(MWNTs)之间的静电吸附,通过层层自组装的方法制备了均一、 稳定的{CHIT/MWNTs}₉多层膜。组装{CHIT/MWNTs}₉多层膜的玻碳(GC)电极用来研究H₂ O₂的电催化氧化,测定H₂ O₂的线性范围﹑响应时间和检测下限分别为：8×10^-6～1.0×10^-2 mol/L (相关性系数为0.997)﹑2 s 和4×10^-6 mol/L。另外,{CHIT/MWNTs}₉/GC电极具有较好的稳定性能。     

四氯苯醌与N-甲基咪唑在二氯甲烷中的基态作用研究

研究了四氯苯醌(CA)与N-甲基咪唑(NMIm)在CH₂Cl₂中的基态作用 ,结果表明二者反应形成CA与NMIm的摩尔比为1∶1的电荷转移络合物(CTC) ,并采用UV-Vis、IR、及NMR进行了表征。应用Benesi-Hildebrand方程计算得到该CTC的平衡常数K_CT=6.234× 10^-2 L·mol^-1,及摩尔消光系数ε_CT=8.442× 10³(L·mol^-1·cm^-1)。     

Fluorescence study on the interaction between apoCopC and cupric

The interaction between apoCopC and cupric was investigated by fluorescence spectra, in phosphate （20 mmol/L） buffer at pH 6.0. Results suggest that the environment is measured to be hydrophobic completely around tryptophan （83）. At the same time, apoCopC fluorescence at 320 nm was significantly quenched with the addition of cupric and the 1：1 stoichiometric ratio of apoCopC to cupric was confirmed by fluorescence. In addition, the conditional binding constants were calculated to be Kcu-copc=（1.8±0.58）×10^13 mol^-1 L on the basis of the results of fluorescence titration curves. The apoCopC has the ability to bind specifically cupric ion.     

反相悬浮聚合法合成超高分子量聚丙烯酸钠

以丙烯酸钠和丙烯酰胺为单体,采用反相悬浮聚合法制备了超高分子量的聚丙烯酸钠(NaPA).研究了引发剂浓度、抗交联剂及其他助剂对合成产物聚丙烯酸钠性能的影响.结果表明,(NH4)2S2O8的最佳用量是0.15%(质量分数);随着CO(NH2)2用量的增加分子量提高明显;在聚合体系中加入甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)可提高分子量但用量应控制在9.4×10-4%～15.6×10-4%之间.同时用抗交联剂防止交联反应,结合使用醋酸钠和异丙醇这两种分子量调节剂不仅能提高分子量而且溶解性也得到改善.最终得到了分子量高达3.0×107的产物,其分子量和溶解性能较前人研究成果有明显提高.