二苯甲酰甲烷的合成

本文介绍了一个很有实用价值的β——二酮二苯甲酰甲烷(简称HDM)的一种适合于工业生产的合成方法,产率约为60％,回收过量反应物不经处理再使用产率约为20％。     

合成SDDC最佳条件的研究

实验室及工业生产上制备Ｎ，Ｎ－二甲二硫代氨基甲酸钠的最佳工艺条件为：１。原料体积为３０％ＮａＯＨ：９８％ＣＳ２：３３％（ＣＨ３）２ＮＨ＝７：３：６。２．反应温度：９５－１０５℃。３．反应时间；约２ｈ。按照本工艺生产的ＳＤＤＣ的产率为９６％。     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成

介绍了以二丁基氧化锡为催化剂，由甲基丙烯酸甲酯与二甲氨基乙醇经酯交换反应制备甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的新方法，产率90．2％，纯度97．3％．该方法具有反应时间短，没有聚合物，产率高，质量好的特点．     

3，5-二氯(溴)苯乙酮的合成与表征

以对硝基苯乙酮为原料、氯化亚锡为还原剂,制备了对氨基苯乙酮,产率为68．0％．在0～5℃下对对氨基苯乙酮进行氯化和溴化,制备了3,5-二氯对氨基苯乙酮和3,5-二溴对氨基苯乙酮,产率分别为52．7％、60．8％．在亚硝酸钠盐酸体系下对中间体进行重氮化,以次磷酸为质子化试剂,合成了目标产物3,5-二氯苯乙酮和3,5-二溴苯乙酮,产率分别为60．2％、63.3％。并用阿R、MS对其结构进行了袁征．     

导向喷动流化床生物质快速裂解制液体燃料

在冷模试验得到的优化的结构参数基础上,建立了一套生物质最大处理量为5kg／h的导向管喷动流化床生物质裂解反应器。反应在常压和440～520℃进行,以木屑为生物质原料,二氧化碳和氮气为喷动气或流化气,沙子为流化介质。结果表明该喷动流化床反应器可用于生物质的快速裂解。在400～480℃,液体产率随温度增加而上升,高于480℃时,二次反应的加剧又导致液体产品产率下降。固体和气体的产率则随温度的升高而减少。喷动气和流化气流量的增加均强化了反应器内的传热,并使生物质初始裂解产物的停留时间减少,二次反应进行程度减弱。在适当的裂解条件下液体产率可达73．2％,此时气体和焦的产率分别为12．8％和14．0％。所得液体产品为单一相液体,含水约30％,可用于燃烧。与流化床相比,喷动流化床作为生物质快速裂解反应器可明显提高液体产率。     

含邻苯二甲酰亚胺基的新型胺基甲酸乙酯的合成

以碳酸钾为缚酸剂，4-硝基-邻苯二甲酰亚胺与五种卤代试剂在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中回流反应3h．生成相应的N-取代-4-硝基-邻苯二甲酰亚胺(1)，产率为46．4％～92．5％，硝基物在盐酸体系40℃下经氯化亚锡还原，得到N-取代-4-氨基，邻苯二甲酰亚胺(2)，产率为29．6％～92．2％，氮气保护条件下，2与乙醇在固体光气作用下生成(2-取代-1，3-二酮-2，3-二氢-1H-异吲哚-5-)-氨基甲酸乙酯(3)，3的产率为67％～92％．各化合物的结构均经^1H-NMR、IR、元素分析和FAB-MS证实。     

用相转移催化法合成二丙基二硫的研究

对具有浓郁的洋葱和大蒜香味的香料二丙基二硫的合成进行了研究．以正面基溴和二硫化二钠为原料，四丁基溴化铵作相转移催化剂，在水溶液中反应，合成了二丙基二硫．对其结构进行了红外光谱、核磁共振分析，考察了投料的摩尔比、催化剂的用量对产率的影响，产率达82．0％．     

邻二甲苯氨氧化制备邻苯二腈研究

对邻二甲苯氨氧化制备重要的化工原料邻苯二腈进行了研究,评比、筛选到高效的ｏ－１１６号催化剂。考察了反应温度、空气比、氨气比和空间速度对邻二甲苯转化率、邻苯二腈的摩尔产率和选择性的影响,研究了反应条件和催化剂对反应产物的组份及含量的影响。在合适的条件下,转化率为９６．８％,邻苯二腈的摩尔产率为７５．２％,选择性７７．７％,产物中邻苯二甲酰亚胺含量小于５％,单腈含量少于０．５％。产品中的少量亚胺可以用     

氧化亚锡催化己酸与醇酯化反应的研究

研究了己酸与不同醇以及ＳｎＯ用量对酯化反应的产率的影响．己酸与伯醇在２％ｍｏｌＳｎＯ催化剂存在下,酯产率约为７８％．并将ＳｎＯ与其他固体酸催化剂的催化效果作了对比,结果表明ＳｎＯ是一种酸和醇酯化的优良催化剂．     

相转移催化 Reimer-Tiemann 反应合成羟基苯甲醛类

用经典的ＲｅｉｍｅｒＴｉｅｍａｎｎ反应合成二甲基羟基苯甲醛和二羟基苯甲醛时产率（１０％以下）很低。我们研究了以三丁胺为相转移催化剂，用甲醇和水作反应介质，对ＲｅｉｍｅｒＴｉｅｍａｎｎ反应进行了改进，使产率（２１．０％～５２．１％）有明显提高。     

利用二酰亚胺选择性还原C=C双键

在Ｃ＝Ｎ、Ｃ≡Ｎ存在下，利用二酰亚胺将环丙基化合物（１）和（３）中的Ｃ＝Ｃ双键选择性还原，区域化学选择性为１００％，产率约为８０％。     

吲哒帕胺的制备及纯化

以4－氯－3－碘胺基苯甲酸,2,3－二氢－2－甲基－1H－吲和硫酸羟胺为原料,经4步反应合成了降压新药吲哒帕胺,4－氯－3－碘胺基甲酸与亚硫酰氯反应得4－氯－3－磺胺基苯甲酰氯(I）,产率97．4％;硫酸羟胺与发烟硫酸反应得羟胺－O－（II）,产率94．7％;2,3－二氢－2－甲基－1H－吲哚与（Ⅱ）反应生成1－氨基－2,3－二氢－2－0甲基－1H－吲哚的盐酸盐（Ⅲ）,产率81．7％。（I）和（Ⅲ）反应得目标产物吲哒帕胺（Ⅳ）,产率77．4％,并给出了（Ⅲ）和（Ⅳ）的提纯方法。     

从柑桔皮中提取果胶的研究——优化工艺条件探讨

以柑桔皮为原料，采用酸法提取、真空浓缩、乙醇沉淀工艺提取果胶；优化工艺条件为：水料比为20：1、pH值为2．1、提取温度为75℃、提取时间为60min，真空浓缩后体积约占原液的10％，混合后乙醇浓度约为50％；按最后确定的提胶工艺方案做了试验，结果为：20g干柑桔皮产果胶3．58g，产率为17．9％；实验表明：所选工艺条件是可行的，果胶质量符合要求，其产率也是理想的，对果胶生产有重要意义。     

爆轰合成纳米石墨粉的实验研究

采用密度分别为1．40、1．45、1．50、1．55和1．60g／cm^3的纯TNT药柱，以及在密度为1．55g，／cm^3的TNT炸药中分别添加2％、5％、8％、10％、15％(质量分数)石墨的药柱，在CO2、N2保护气氛中和真空(约200Pa)条件下用爆轰方法合成了纳米石墨粉。爆轰后在容器内收集到的产物为黑色粉末，X射线衍射检测的结果表明为石墨结构的颗粒，粒径尺寸分布在2～33nm之间。纳米石墨粉相对炸药量的产率为：纯TNT炸药为14％～35％，TNT炸药 石墨为18％～42％。纳米石墨粉的产率在CO2保护气氛中最高，在N2、真空中依次降低；随TNT炸药密度的增大产率有所升高。     

一种手性金鸡纳季铵盐的合成及催化α,β-不饱和酮的Michael加成反应研究

间-二溴甲基苯与辛可尼定在EtOH—DMF—CHCl，混合溶剂中回流6～7h，得到溴化α,α′-双辛可尼定-m-二甲苯，产率70％．将其用于催化查尔酮与丙二酸二乙酯的Michael加成反应，获得了最高产率70％，最大e．e％值为89％的对映选择性．     

丁酸系列酯的合成研究

报道了以固栽杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2为催化剂,对以乙醇、丙醇、丁醇、正戊醇、异戊醇和正丁酸为原料合成丁酸酯的反应条件进行了研究。实验结果表明。TiSiW12O40／TiO2具有良好的催化活性,最佳反应条件为：醇酸物质的量比为1．3;1,催化剂的用量为反应物料总量的2．0％。反应时间1．5h,上述条件下,丁酸乙酯的产率为75．6％,丁酸丙酯的产率为81．2％,丁酸丁酯的产率为84．7％,丁酸正戊酯的产率为85．1％．丁酸异戊酯的产率为83．1％。     

芳硒化铯与炔硒醚反应合成(Z)-1,2-二芳硒基烯

芳硒化钠与炔硒醚在室温不反应．但是,在室温、氮气保护下芳硒化铯与炔硒醚能有效的进行反应,立体选择生成(Z)-1,2-二芳硒基烯,产率在88％～95％．这表明ArSeCs中ArSe^-具有较强的亲核性．本方法具有反应条件温和、产率高、不需无水条件、实验操作简单．这一方法为(Z)-1,2-二芳硒基烯的合成提供了一条新的有效的途径．     

芝麻素类型木脂素的合成研究 Ⅶ 2-芳基呋喃-3,4-二甲醇的选择性氧化

氧化剂四吡啶重铬酸钴络合物用于把２－芳基呋喃－３，４－二甲醇选择性地氧化成２－芳基呋喃－３－甲醇－４－甲醛，产率约为６０％。     

芝麻素类型木脂素的合成研究：VII 2—芳基呋喃—3,4—二甲…

氧化剂四吡啶重铬酸钴络合物用于把２－芳基呋喃－３，４－二甲醇选择性地氧化成２－芳基呋喃－３－甲醇－４－甲醛，产率约为６０％。     

微波辐射相转移催化丙二酸二乙酯的烷基化反应研究

采用微波辐射技术，以聚乙二醇400为相转移催化剂，无水K2CO3为碱．在无溶剂条件下以丙二酸二乙酯和氯化苄的烷基化为模型反应，研究了其它中长碳链卤代烃的烷基化反应。探讨了各种反应因素对产率的影响，得到最佳反应条件为．丙二酸二乙酯：氯化苄：聚乙二醇400：K2CO3=1．00：2．00：0．03：1．30（摩尔比），微波辐射350W状态下辐射4min。苄基丙二酸二乙酯的产率可达95％。