一种新型吡啶衍生物反式4-[4’-N,N-二乙基胺苯乙烯基]-吡啶的合成及其光谱性质研究

本文首次报导了一种新型吡啶衍生物反式4-[4′-(N,N-二乙基胺)苯乙烯基]-吡啶的合成方法,并且用元素分析、红外光谱、紫外光谱、电喷雾质谱、核磁共振谱、荧光光谱等方法对其进行了表征。     

催化合成(Z)-丁烯二酸二[2-(2-乙基)己氧基]乙酯的条件优化

以对甲苯磺酸为催化剂合成中间体（Z）－丁烯二酸二[2-(2-乙基）己氧基]乙酯,考察并优化了酯化反应条件,完善了新型阴离子表面活性剂丁二酸二（Z）－丁烯二酸二[2-(2-乙基）己氧基]乙酯磺酸钠的合成条件。确定了酯化反应最佳条件为：醇酐摩尔比为4：1,催化剂用量约占反应物总质量的0．8％,以120mL苯为带水剂,在回流状态下反应6h,最终酯化率可达95．8％。     

N-芳基-2-苯基二氮亚烯甲酰胺的固态合成

本报道了一种有效的由Ｋ２Ｆｅ（ＣＮ）６固态氧化二芳基氨基脲类制芳基Ｎ－芳基－２－苯基二亚烯甲酰胺类化合物的新方法，此方法操作简便，条件温和，反应时间短且产率高。     

N,N’-二甲基-4-氨基吡啶的合成及应用

以廉价的吡啶为主要原料,通过联吡啶盐中间步骤合成高效酰化催化剂N,N-二甲基-4-氨基吡啶,并对产物的结构进行了FTIR认证．用GLC跟踪测试高位阻叔丁醇的酰化反应,结果表明：该催化剂具有很高的催化活性,3h叔丁醇转化率可达93％．     

2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基] 苯甲酸的合成及其与铜的显色反应

合成了新显色剂2-[2 3 5-三氮唑偶氮]-5-[(N N-二羧基甲基)氨基]苯甲酸(简称TZADCAB) 研究了该显色剂与铜的显色反应的条件.结果表明 在pH 4.04 HAc-NaAc缓冲溶液中 该试剂与铜形成N(TZADCAB)∶N(Cu)=3∶1的红色络合物 λ-max为573.0 nm ρ(Cu)在0～1.0 μg/mL时符合比尔定律 表观摩尔吸光系数为1.43×10+4 L* mol+-1*cm+-1;大量的其他金属离子共存时 不经预分离 也无需加掩蔽剂 可用于直接测定合金中的微量铜 结果与标准值相符.     

新型N-取代-1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺的合成

以1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二羧酸乙酯为原料,经皂化、酸化直接得到了一种新型中间体1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酸酐,该酸酐与相应的伯胺(苯胺,苄胺,苯乙胺,正丁胺)在醋酸中回流3 h,简便的合成了新型N-取代-1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺,并用1H-NMR,13C-NMR,MS及HRMS等波谱进行了表征验证。     

KF—Al2O3催化下2—氨基—4—芳基—4H—苯并—[f]—色烯衍生物的合成

以芳醛，丙二腈或氰乙酸乙酯和β－萘酚为原料在KF－Al2O3催化下在乙醇中合成了系列的2－氨基－4－芳基－4H－苯并－[f]－色烯衍生物，并通过IR，^HNMR证实其结构。     

双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]二氯化钯的合成及催化性能研究

以二氯化钯为原料,无水乙醇为溶剂,采用NaCl制得的Na_2PdCl_4乙醇溶液直接与二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦(Amphos)反应,制备了双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]二氯化钯[(Amphos)2PdCl_2],通过元素分析和核磁共振谱表征了其化学结构,研究了催化剂在氯苯与苯硼酸的Suzuki反应中的催化活性.结果表明:该催化剂制备条件温和、收率较高,适合工业化生产,且其Suzuki偶联反应活性高,产率可达到93%.     

N-(1-萘基)-[1,2,4]噻二唑[2,3]并吡啶-2-亚胺的合成及荧光性质

合成了一种新的1,2,4-噻二唑衍生物:N-1-萘基-[1,2,4]-噻二唑-[2,3]并吡啶-2-亚胺,分子式C16H11N3S,相对分子质量277.34,熔点192-193℃。用红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析和紫外可见光谱对其进行了表征、测定了化合物在几种常见有机溶剂中的荧光光谱,化合物在374nm处发射荧光。     

N4-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪缩氨基硫脲化合物的合成研究

通过CS2OH2N-NH2．H2O,（CH3）2SO4反应制得肼基二硫代甲酸甲酯,肼基二硫代甲酸甲酯再与相应的醛或酮,通过缩合反应制得中间体化合物1a-1d,产率80％-95％、以乙醇作溶剂,1与N^4-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪发生取代反应制得相应的目标化合物2a-2d,产率67％～84％．共计合成目标化合物4个,均为新化合物．以上新化合物均经熔点、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证.     

簇合物[Et4 N]8[Mo2 S4(SCH2 CH2 S)2]4的合成及其结构

在室温无水无氧充氮条件下,以(NH4)2MoS4,Et4NBr和HSCH2CH2SH为原料,合成[Et4N]8[Mo2S(SCH2CH2S)2]4簇合物,用X射线衍射法测得其晶胞参数为:a=2.604 4 nm,b=1.986 6 nm,c=2.630 2 nm,V=13.585 81 nm3,Z=4,晶体属单斜晶系.晶体结构经块状矩阵最小二乘法修正后,最终偏离因子R=0.088 7.研究结果表明,[Mo2S4(SCH2CH2S)2]2-为含Mo-Mo金属健的双核阴离子;每个Mo原子被5个硫原子配位,构成近四棱锥配位的几何构型,2个四棱锥共1条底边,每个四棱锥的1个顶点被1个端基硫原子占有,形成环笼状结构.[Et4N]8[Mo2S4(SCH2CH2S)2]4簇合物红外光谱的主要特征波出现在渡数为510,460,430和340 cm-1处;紫外可见光谱在波长为305,380和435 nm处有吸收峰出现.     

ZnS4(2, 9-dimephen)配合物合成与性能研究

用氯化锌、硫粉、无水硫化钾及 2 ,9-二甲基邻菲罗啉 (2 ,9-dimephen)在N ,N -二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中直接反应 ,最后得到黄色粉末晶体 ,它不溶于水 ,醇、醚及二硫化碳 ,可溶于DMF .通过元素分析以及X -荧光元素分析 ,表明其化学式为ZnS4 [C1 4H1 2 N2 ].对标题物进行了红外、远红外光谱归属 ,以及紫外、循环伏安测定     

簇合物[Et_4N]_2[Fe_2(CO)_8]的合成、结构和性质

以[Et_4N]_2MoS_4,Fe(CO)_5为原料合成出标题簇合物晶体,用X-射线单晶衍射方法测定了其晶体结构,晶体属于P2_1/n空间群,晶胞参数为α=0.9497(1)nm,b=1.3802(1)nm,c=1.1880(1)nm,β=112.8.°,经块矩阵最小二乘法精修所有结构参数,最终得偏离因子R=0.057,并对簇合物的红外光谱和紫外可见光谱进行了研究。     

1—[5—（4—硝基苄基）—2H—四唑乙酰基]—4—芳酰氨基硫脲的合成

利用５－（４－硝基苄基）－２Ｈ－四唑－２－乙酰肼与芳基异硫氰酸酯在无水丙酮中反应,制得１０种新的－１－〔５－（－４－硝基苄基）－２Ｈ－四唑乙酰基〕－４－芳酰氨基硫脲。所有化合物结构经元素分析、红外、＾１Ｈ ＨＭＲ和质谱方法确认,生物活性正在进行中。     

Synthesis and anticonvulsant activity of 7-benzylamino-4,5-dihydro-［1,2,4］triazolo［4,3-a］quinolines

A series of 7-substituted-benzylamino-4,5-dihydro-[1,2,4]triazolo[4,3-a]quinoline derivatives was synthesized and evaluated for their anticonvulsant activity.The subcutaneous pentylenetetrazole test(sc-PTZ)demonstrated that the most effective compound in controlling the sc-PTZ induced seizure was 7-(3-bromine-benzylamino)-4,5-dihydro-[1,2,4]triazolo[4,3-a]quinoline(4j)with an ED50 of 5.0 mg/kg and the PI of 20.7,which was also safer than the reference drugs.And the maximal electroshock test(MES)demonstrated that among these derivatives,7-(3-fluorobenzylamino)-4,5-dihydro-[1,2,4]trizolo[4,3-a]quinoline(4i),with an ED50 of 15.3 mg/kg and the PI of 7.2,was the safest in MES test.Furthermore,their neurotoxicities were measured by the rotarod neurotoxicity test,and the results showed that all derivatives possessed lower neurotoxicity.     

N,N’－二苯基甲脒的合成

研究以甲酸和苯胺为原料,催化脱水合成N,N’-二苯基甲脒的工艺条件.采用单因素试验对影响因素进行探讨.得到最佳制备工艺条件为∶甲酸4.6 g(0.1 mol),苯胺32.55 g(0.35 mol),脱水剂二甲苯30 mL,催化剂硼砂0.3g、铁粉1 g,在150℃回流反应6h.此条件下,产品最高收率可达91.5％.该工艺原料廉价易得,操作简便安全,收率高,适合工业化大生产.     

K_2[Ph_2SnCysF_2]的合成及其结构表征

新络合物K2[Ph2SnCysF2]是在适当混合溶剂中，经由Ph2SnCys与KF及Ph2SnF2与L－半胱氨酸两种途径合成。经元素分析、红外光谱分析和紫外薄层色谱分析，结果表明是两种新的络合物。L－半胱氨酸通过O，N或S的孤对电子与Sn（N）的d轴道双齿配位络合。     

2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯的合成

为了合成核磁共振法测定镁离子的指示剂中间体2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯,采用了三步反应：碱性水解、催化氢化和酯化。由2,4-二氟硝基酚与氢氧化钾合成5-氟-2-硝基酚,再用催化氢化法制得5-氟-2-氨基酚,最后用溴乙酸甲酯酯化得到2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯。产物结构通过HPLC、^1HNMR、MS、UV等方法进行确证,三步反应产率分别为75％、48％和7．9％。     

（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯的合成

以对氯苯甲酰氯与氰基乙酸乙酯反应,经氯化,氨化,再与4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰氯反应,合成了（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯,其结构经1H NMR,IR,X晶体衍射分析,证实为目标化合物。     

N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺的合成与晶体结构

报道了N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺(3,C15H9N3OS2,Mr=311.37)的合成及晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞常数:a=1.011 5(2)nm,b=1.184 8(2)nm,c=1.210 7(3)nm,α=90°,β=114.616°,γ=90°,Z=4,V=1.319 0(5)nm3,Dc=1.568 g/cm3,μ(MoK)=0.404mm-1,F(000)=640,241 9个可观察衍射点(I>2(σI)),R1=0.058 9,R2=0.120 1.X-衍射分析表明标题化合物为N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺.