2,9 -二(2-咪唑并[4,5 - f]邻菲咯啉) 邻菲咯啉的合成和表征

以邻菲咯啉和2，9－二甲基邻菲洛啉为原料，合成了新的桥联配体2，9－二（2－咪唑并[4,5-f]邻菲咯啉）邻菲咯啉。通过元素分析、质谱、红外光谱、热分析、电子吸收光谱及荧光光谱等方法，对该配体进行了表征和性质研究。     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺合成的新工艺

以苯酐和尿素为原料,经过脱水环化、混酸硝化、Fe粉还原制备4氨基邻苯二甲酰亚胺.在脱水环化反应中,加入催化剂以及甲苯作为脱水剂,回流蒸出生成的水分,缩短了反应时间,收率达到98.0%;在硝化反应中,加入P2O5作为吸水剂,使浓H2SO4的用量减少一半,收率高于80.0%;在还原反应中,加入NH4Cl作为电解质,滴加浓HCl,调节pH至4～5,使Fe粉活化更充分,收率达到91.1%.目标产物用差示描扫(DSC)和红外光谱进行表征.实验结果表明:产物的熔点为293.3 ℃,为目标产物.     

4-(邻-重氮氨基苯胂酸)-偶氮苯的合成及与Hg~(2+)的显色反应的研究

本文叙述了4-(邻-重氮氨基苯胂酸)-偶氮苯的合成方法,分析化学性质及与Hg~(2+)的显色反应。探讨了该试剂与Hg~(2+)_生成络合物的适宜条件,在氢氧化钠介质中,Hg~(2+)与该试剂生成橙色络合物,最大吸收峰位于500nm处,0～10.0μgHg~(2+)/ml符合比耳定律,摩尔吸光系数为1.5×10~5升、摩尔~(-1)、厘米~(-1)。试剂用于被污染的珍珠粉中汞的测定,得到满意的结果。对样品进行9次平行测试,其变异系数为5.7%,加入标准汞的回收率为93—110%。微量汞的测试方法常用的有双硫腙比色法,原子吸收分光光度法,及动力学法等。     

N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺的合成

以对乙酰氨基苯磺酰氯(ASC)和乙胺为原料,经胺化反应生成N-(4-乙酰氨基苯磺酰)-乙胺,然后在碱性条件下水解得到N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺.实验对胺化条件进行了优化,用HPLC、GC对产物进行了纯度分析,并经FTIR、GC-MS、1 H-NMR对产物进行了结构表征.结果表明,在nASC∶n乙胺=1.1∶1、反应温度为25℃、反应时间为30min时,胺化产率可达74.4%;在95℃下回流3h左右,水解产率为86.7%;纯度分别为96.52%(GC),98.80%(HPLC).该合成方法具有操作简单、收率高、纯度好等优点.     

微波促进合成1-((1H-苯并[d]咪唑-2-氨基)甲基)-2-萘酚

在微波促进下,各种醛、β-萘酚、2-氨基苯并咪唑在无任何催化剂和溶剂的情况下,三组分一锅法合成了1-((1 H-苯并[d]咪唑-2-氨基)甲基)-2-萘酚系列化合物.该方法具有反应时间短、操作简单、产率较高等特点.化合物的结构经过IR,1HNMR,13CNMR等得到证实.     

2-取代咪唑啉衍生物的合成

本文探讨了2-取代咪唑啉衍生物的三种合成方法。其中苯硫脲和二氯异氰酸苯酯路线,对2,6-二取代苯胺的收率仅40％,且有甲硫醇、二氧化硫等毒气放出。咪唑烷酮路线,不仅收率高达70％以上,而且对环境友好。建议生产厂家采用咪唑烷酮路线合成2-取代咪唑衍生物。     

硫代磷酸三(4-马来亚酰氨基苯)酯的合成

以对乙酰氨基苯酚和三氯硫磷为原料,经过酯化反应、水解反应得到硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA),再以TPTA和马来酸酐为原料,经过酰胺化反应得到硫代磷酸三(4-马来亚酰氨基苯)酯(TPTM),总产率达到76.5%.以红外光谱、质谱及核磁共振谱对各产物的结构进行了表征,结果表明该法成功合成了目标产物.对TPTM紫外光谱进行了初步的研究,发现在204.5nm、280.0nm两处有吸收峰.     

5-氨基-2-苯氨基-噻唑-4-苯甲酸乙酯的合成方法

根据活性亚结构拼接原理,利用aza-Wittg法合成5-氨基-2-苯氨基噻唑-4-苯甲酸乙酯化合物,通过1HNMR,EI-MS分析等方法对合成的化合物进行了结构表征。     

稀土元素与邻氨基苯酚和4—（3,5—二苯基—2—吡唑啉—1—）苯磺…

制备了分子式为［Ｌｎ（ＯＡＰ）２（Ｄｐｂｓ）２］Ｄｐｂｓ（ＯＡＰ：邻氨基苯酚Ｄｐｂｓ＾－１：４－、（３，５，－二苯基－２－吡唑啉－１－）苯磺酸阴离子）的三元配合物，产物通过元素分析、电导、热重、红外光谱、紫外光谱及＾１Ｈ核磁共振谱进行了研究，结果表明ＯＡＰ为中性二齿配体而Ｄｐｂｓ为负的单齿配体，结构为八面体型。     

2-亚氨基-四氢-3,1-苯并噻嗪的合成

在有盐酸存在的情况下,利用邻氨基苯甲醇和硫脲反应合成2-亚氨基-四氢-3,1-苯并噻嗪,并对反应机理进行了分析.此外,利用傅立叶红外光谱、核磁共振谱以及元素分析等测试手段对产物的组成和结构进行     

呋喃甲酰-2-咪唑啉酮胺的合成

介绍了一类新型结构的拟除虫菊酯中间体的合成．其合成路线是以糠醛为起始原料,经过氧化、酰基化后得呋喃甲酰氯,后者再与2-咪唑啉酮反应得到呋喃甲酰-2-咪唑啉酮胺．     

2-苯基-咪唑[4,5-f]1,10-邻啡罗啉同系物的合成

以1,10-邻啡罗啉二酮,对位取代苯甲醛为原料来合成2-苯基-咪唑[4,5-f]1,10-邻啡罗啉,对羟基-2-苯基-咪唑[4,5-f]1,10-邻啡罗啉,对二甲胺基-2-苯基-咪唑[4,5-f]1,10-邻啡罗啉,根据所得产物的H^1NMR谱和MS谱图分析,证明得到的即为目标产物。     

稀土元素与邻氨基苯酚和4-(3,5-二苯基-2-吡唑啉-1-)苯磺酸的三元配合物的合成与研究

制备了分子式为［Ｌｎ（ＯＡＰ）２（Ｄｐｂｓ）２］Ｄｐｂｓ（ＯＡＰ：邻氨基苯酚．Ｄｐｂｓ－１：４－（３，５，－二苯基－２－吡唑啉－１－）苯磺酸根阴离子）的三元配合物，产物通过元素分析、电导、热重、红外光谱、紫外光谱及１Ｈ核磁共振谱进行了研究，结果表明ＯＡＰ为中性二齿配体而Ｄｐｂｓ为负的单齿配体，结构为八面体型     

4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基-2-吡啶甲酰胺的合成

以4-氯-N-甲基-2-吡啶甲酰胺和对氨基苯酚为原料,经亲核取代反应一步合成索拉非尼关键中间体4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基-2-吡啶甲酰胺,考察了溶剂、温度、碱和催化剂对反应收率的影响.以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,叔丁醇钾为碱,碘化钾作催化剂,120℃时反应收率为90.5%.目标产物经IR,1 HNMR,MS得到确证.     

1-邻羟基苯酰基-4-(邻硝基苯基) 酰基氨基硫脲的合成及络合作用研究

合成了一种新型配体1－邻羟基苯酰基－4－（邻硝基苯基）酰基氨基硫脲,并将其应用于与13种金属离子的络合反应,考查了在三中酸度下配合物最大吸收峰的位置和摩尔吸光系数。     

微波促进下2-氨基苯并噁唑的绿色合成

研究了微波促进下异硫氰酸酯和2-氨基苯酚在水介质中的串联反应,通过这一反应合成了一系列2-氨基苯并噁唑类化合物.这一新的合成方法具有操作简便、反应条件温和、速度快、产率高、溶剂和催化剂对环境友好等特点.     

2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)合成研究

以2,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,在合成2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶(AFP)时,反应时间在10 h、反应温度在26℃时原料反应最完全;用AFP合成2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)时,用10倍水、1.2倍对氟苄胺、1.1倍三乙胺,原料反应最完全,同时又能保证溶剂的绿色化减少污染.     

SO_4~(2-)-TiO_2-SO_4~(2-)-ZrO_2催化合成四乙酰呋喃核糖的研究

对用复合固体超强酸SO2 - 4 TiO2 SO2 - 4 ZrO2 催化肌苷制备 1,2 ,3,5 O 四乙酰 β D 呋喃核糖进行了研究 .研究结果表明 ,将TiO2 和自制的ZrO2 分别用硫酸溶液浸泡 ,在一定温度下焙烧 ,制成SO2 - 4 ZrO2 和SO2 - 4 TiO2 ,再将SO2 - 4 ZrO2 和SO2 - 4 TiO2 按一定质量比混合制成复合固体超强酸催化剂 ,用肌苷和乙酸酐为原料 ,在一定条件下进行催化酯化反应 ,可使 1,2 ,3,5 O 四乙酰 β D 呋喃核糖的收率达到 84 .6% .     

微波催化合成N-(2-苯并噻唑)邻苯二甲酰亚胺

用传统和微波催化法制备N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺．分别考察了微波催化法中微波功率、反应时间、反应物料配比和溶剂等参数对反应的影响,得到最佳工艺参数为：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率为500W,反应物料摩尔配比为1：1．2,反应时间为6min,此时收率为90．8％;在其他反应条件相同的情况下,无溶剂时,产物收率仅为87．4％．