3.6—二卤二苯并碘杂环化合物的合成

以二氯化锡为还原剂将3、6—二硝基二苯并碘五环氯化物及3、6—二硝基二苯并一对一氧碘六环氯化物分别还原为3、6—二氨基二苯并碘五环氯化物4及3、6—二氨基二苯并一对一氧碘六环氯化物6、4和6先在盐酸(或氢溴酸)中进行重氮化反应,所得产物再经Sandmeyer反应分别得到3、6—二氯二苯并碘五环氯化物(或3 6—二溴二苯并碘五环溴化物)和3、6—二氟二苯并—对一氧碘六环氯化物(或3、6—二溴二苯并一对一氧碘六环溴化物)。4和6在硫酸中的重氮化产物与碘化钾反应分别得到3、6—二碘二苯并碘五环碘化物及3、6—二碘二苯并一对一氧碘六环碘化物。     

敌百虫治疗水牛血吸虫病试验简报

血吸虫病是危害性极为严重的人畜共患的寄生虫病。为配合整个血吸虫病防治,本省自1958年开始开展耕牛血吸虫病查治工作。本所也进行了家畜血吸虫病查治技术的研究工作。经过几年的努力,终于找到了一种使用方便、安全性好、疗效高、成本低的治疗水牛血吸虫病的方法。受到广大贫下中农和赤脚兽医的欢迎。1974年自非疫区选购水牛15头,每头人工接种日本血吸虫尾蚴3000条,经过两个月,粪便孵化出现阳性后,分为三个组,每组5头牛进行治疗试验。第一组用兽用精制敌百虫按水牛体重每天每公斤15毫克。以普通清洁冷水稀释成1%左右的溶液一次口服连服6天(每次口服同时加喂硫酸阿托品5毫克),第二组用敌百虫每天每公斤体重20毫克,同样稀释后分上     

1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,经傅-克酰基化反应,合成1,3-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率85%;将DMBB在KMnO4/吡啶/水体系中氧化合成中间体1,3-二(4-羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率96%;DMBA和氯化亚砜反应以91%的产率合成一种新型的芳二酰氯--1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),三步总收率为74%.产物结构经FT-IR、1H NMR、元素分析等技术表征确认,DSC分析表明目标产物具有较高的纯度.     

一种新的猪饲料添加剂—沸石粉

宁海县矿业公司自一九七八年五月开始,利用天然沸石粉作猪饲料添加剂试验,经过几年的实践,取得满意的效果。最近已通过技术鉴定。试验表明,在饲料标准基本满足营养需要的情况下,外加5%细度为80—120目、吸铵量大于164毫克当量/100克的沸石粉,可获得5.44—15.7%的增重效果。体重每增重一斤,饲料消耗可降低0.24—0.39斤。同时对仔猪白痢、腹泻的防治和猪舍除臭均有一定作用。     

共轭高分子的研究Ⅵ——苯腈和苯乙腈的络合聚合

本文研究了芳香腈(苯腈和苯乙腈)在傅氏试剂(BF_3,TiCl_4)及BF_3—C_6H_5OCH_3络合物等催化剂作用下的聚合反应。作者观察到,苯乙腈在BF_3和TiCl_4作用下于200—300℃范围内可以进行聚合反应,生成聚苯乙腈,而BF_3-C_6H_5OCH_3不能引起其聚合;苯腈在博氏试剂作用下主要进行环化三聚反应,生成2、4、6—三苯基均三嗪。但BF_3-C_6H_5OCH_3络合物却可在高温(350℃)下导致苯腈同时进行聚合反应和三聚化。对苯腈的聚合和环化三聚反应之间的关系进行了过一步的探讨,表明苯腈三聚体可在BF_3-C_6H_5OCH_3作用下发生开环聚合。根据这些结果,作者建议腈类的聚合反应历程可能经这环化三聚体的中间阶段。对于聚苯腈的若干性能(半导性、催化性等)也进行了测定。     

5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)显色反应的研究

4[(5—氯—2—吡啶)偶氮]—1,3—二氨基苯(简称5—Cl—PADAB)是近年来出现的灵敏新试剂之一。用于钴及钯的测定有很高的灵敏度。但有关该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应,尚未见报导。我们研究了5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)离子的显色反应。结果表明该试剂与铜(Ⅱ)离子反应是灵敏的。反应适宜的pH为4.0～5.5;络合物     

1,3-双（4-氨基苯氧基）苯合成及聚酰亚胺的制备

从分子设计的角度出发,合成了1,3-双(4-氨基苯氧基)苯二胺单体,利用二步法溶液聚合制备了均苯四甲酸二酐/1,3-双(4-氨基苯氧基)苯聚酰亚胺,采用化学与梯度升温热亚胺化对聚酰胺酸脱水亚胺化。FTIR、DSC、HPLC、NMR为主要分析手段,研究了二胺单体的纯度与结构,聚酰胺酸亚胺化工艺。研究发现所制备的1,3-双(4-氨基苯氧基)苯纯度达99%以上,梯度升温提高聚酰胺酸亚胺化程度。     

杀虫新农药——巴丹

巴丹(Padan)又名卡塔普(Cartap),化学名称是2—二甲胺三亚甲基 S,S′—1,3—双—(硫代氨基甲酰)。在酸性溶液中稳定,在中性或碱性溶液中易分解失效,可使金属生锈。对哺乳动物的毒性较低,对鼷鼠口服和皮肤接触的致死中量分别为192毫克/公斤和1000毫克/公斤以上。去年广东省粮食作物研究所在新农药大田试验网统一安排下,采用95%巴丹原粉(湖南省化工研究所提供)和50%巴丹水溶性粉剂(日本进口)进行了多点试验,试验结果如下:     

苯并-P-胺基-2-磷杂-1,3-二氧杂环己烷协同下钯催化的Suzuki-Miyaura反应

以廉价、易得的三氯化磷、仲胺、2-羟基苯甲醇为原料,合成了6种多功能苯并-P-胺基-2-磷杂-1,3-二氧杂环己烷类亚磷酰胺配体。在温和条件下,将其应用到钯催化的Suzuki-Miyaura偶联反应中。配体L4表现出了较好的活性,产物的最大分离收率达到了93%。     

江西省泰和县田间塘—伞塘水生生物和浮游植物初级生产力的观测

本文对江西省泰和县伞塘的水物理、水化学、水生生物和浮游植物的初级生产力作了周年性的观察测定,其结果如下:1)水化学指标周年变动范围:溶解氧含量为4.12—9.78毫克/升,总氮含量在2.40—7.20毫克/升,总磷含量在0.06—0.30毫克/升,N/P 比值为39.2,硅酸盐含量为4.55—20.15毫克,总铁含量为0.14—0.60毫克/升,碱度为1.06—2.65毫克当量/升,硬度为0.70—2.53毫克当量/升。2)伞塘中的浮游植物的月平均分布密度为929万个/升,生物量为22.4毫克/升;浮游动物的种类有93种,种类分布有明显的季节性。伞塘中底栖动物种类不多,但数量较大,软体动物生物量达57公斤/亩。3)伞塘浮游植物的初级生产量为845.4克氧/米~2,浮游植物对太阳能的利用率只有0.28%。     

芳香羧酸构筑的Pb(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以1,3-苯二甲酸(1,3-H2BDC)或1,3-苯氧基二乙酸(1,3-H2BDOA)为配体,利用水热法合成出两种结构不同的Pb(Ⅱ)配合物[Pb4(1,3-BDC)3O(H2O)]n·n H2O(1)和[Pb(1,3-BDOA)]n(2),并通过元素分析及X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构分析表明:配合物1和2都属于单斜晶系,空间群都为P21/c.配合物1的晶胞参数为:a=15.350 5(19),b=13.574 3(17),c=14.057 6(17),β=112.776(2)°,V=2 700.8(6)3,Z=4;配合物2的晶胞参数为:a=8.774 8(18),b=5.728 4(11),c=20.647(4),β=96.46(3)°,V=1 031.2(4)3,Z=4.在配合物1中,[Pb4(1,3-BDC)3O(H2O)]的四核簇状结构通过1,3-BDC以及μ—O原子连接成三维无限网络结构.对于配合物2,1,3-BDOA配体连接Pb(Ⅱ)离子形成二维层状结构.     

2,2''''—二苯基—[2,3''''—联—1H—吲哚]—3(2H)—酮的过氧酸氧化反应

2，2’—二苯基—[2，3’—联—1H—蚓跺]—3（2H）—酮（1）的过氧苯甲酸氧化反应主成2—苯基—3H—吲哚—3—酮（3）和（或）2—苯基—4H—3，1—苯并嗪—4—酮（6），对反应机理进行了探讨．     

新型苯双胍化合物的合成及其结构表征

分别以邻苯二胺基二锂、对苯二胺基二锂为原料,通过和N,N'-二环己基碳化二亚胺加成,然后水解,"一锅法"合成新型苯双胍化合物1,2-双(1,3-二环己基胍基)苯和1,4-双(1,3-二环己基胍基)苯,该方法条件温和,后处理简单,产率高(89%～92%),并通过1H-NMR、13C-NMR和元素分析对其结构进行了分析和表征.     

冠醚类化合物在化学分析中的应用——Ⅴ.顺式—二苦胺基二笨并—18—冠—6的合成及其在光度法测定钾中的应用

研制了文献上尚未见有报导的顺式—二苦胺基二苯并—18—冠—6.用此生色冠醚在四氢呋喃中作钾的光度测定,0—100微克范围内,△A—[K~ ]作图有良好的线性关系.反应灵敏度比同类型的4’—苦胺基苯并—15—冠—5测定钾的方法高12倍(Sandell系数为0.028μg/cm~2)。     

1,6-二酮的成环反应V 1,6-二酮的酮-环醇互变异构

1—苯—3—甲丁—2—烯—1—酮通过双分子还原得到两种产物。红外光谱证明,它门分别具有二酮和环醇结构。在催化剂存在下酮式可以转变为环醇。双分子还原1,3—二苯丁—2—烯—1—酮及1—苯丁—2—烯1—1酮分别得到二酮,而没有得到环醇。     

二苯并—18—冠—6—脂肪族二元酸缩聚物及其硼氢化钠还原产物对铀(Ⅵ)的吸附行为

用二苯并-18-冠-6与脂肪族二元酸的缩聚物(系列Ⅰ)及其硼氢化钠还原产物(系列Ⅱ)作为吸附剂对铀(Ⅵ)进行了吸附行为的研究.在pH为3.5—6 或盐酸浓度为8—10M的水—乙醇(1:1v/v)介质中,聚合物Ⅱ_3有较高的吸附率.在pH为3—4的介质中,系列Ⅱ的吸附性能比系列Ⅰ好,其中尤以聚合物Ⅱ_2,Ⅱ_4,Ⅱ_6,和Ⅱ_8较为优良.     

1,3-苯并噁嗪衍生物的合成及其杀虫活性

以邻氨基甲基苯酚与硝基取代苯甲醛为原料,在SnCl4的催化作用下合成了一系列取代-1,3-苯并噁嗪类化合物,产率为60%~95%.产物结构经IR、1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析进行了表征.测定了所合成化合物的杀虫活性,化合物对蚜虫具有较好的活性,其中2-(2-硝基苯基)-3-苯基-3,4-二氢-2 H-1,3[e]-苯并噁嗪(5o)的活性达80%(500mg/L).     

高效低毒杀虫剂——速丁威简介

1.名称:50%速丁威乳剂2.有效成份:含2—(1—甲基—丙基)—苯基甲胺基甲酸酯50%。3.毒性:鼠口服致死中量为410毫克/公斤。对人、畜低毒。4.性状:纯品为白色晶体,带芳香味,溶于丙酮及甲苯等苯类,不溶于水,对碱性和强酸不稳定。可同多种杀虫剂、杀菌剂混合使用,对作物较安全,但有时对瓜类作物有药害。5.防治对象:主要防治稻叶蝉、稻飞虱、杀虫作用快,能防治对有机磷产生了抗性的害     

葡糖胺—6—磷酸酯与5—氟脲嘧啶成苷反应及构型研究

本之采用N—茴香叉—D—葡糖胺(Ⅰ)的C_6羟基选择性磷酸化,然后经溴代中间体(Ⅲ)与2—O—苯甲基—5—氟脲嘧啶—4—O—银盐缩合得到2—O—苯甲基—4—O—(N—茴香叉—3,4—二—O—乙酰—6—二苯磷酸—β—D—葡糖胺基)—5—氟脲嘧啶(Ⅳ)。其中(Ⅲ)、(Ⅳ)是未见报道的新化合物。元素分析、红外光谱、核磁共振谱确定了该化合物的组成及结构,(Ⅲ)为α构型,(Ⅳ)为β构型。     

“诱乳素”诱导不孕母牛泌乳试验

采用“诱乳素”,辅以利血平、地塞米松磷酸钠、氢化可的松对不孕母牛进行诱导泌乳试验。共用12头不孕母牛,先以“诱乳素”处理,处理剂量分别为每日每头2毫升、3毫升、4毫升与6毫升,日量分两次在下注射。辅以利血平分别于“诱乳素”处理后第12、14、16天每日注射4—5毫克。结合使用氢化可的松及地塞米松磷酸钠。各处理母牛分别于处理后第5—16天开泌乳。诱导泌乳成功率达91.7％试验结果表明,使用“诱乳素”辅以利血平对不孕母牛诱导泌乳具有确实显著效果。诱乳素用量以500—600公斤体重母牛连续7天皮下注射4毫升,利血平于“诱乳素”处理后12—14天每日注射4毫克为宜。