掺杂Co的介孔SiO_2的制备与表征

利用溶胶-凝胶法,在碱性条件下,以正硅酸乙酯和KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)为硅源,CTAB为模板制备掺杂Co的介孔SiO2,并用BET、XRD、FT-IR、XPS对所得介孔SiO2进行表征.结果表明:所得介孔SiO2上负载了钴纳米粒子,煅烧温度在400℃的样品的比表面积最大,当温度逐渐提高时所得样品比表面积反而减小;当n(SiO2)∶n(CTAB)为1∶0.20时,所得样品比表面积(514.2 m2.g-1)相对较高,所制备的样品呈双介孔结构.     

低表面活性剂浓度下有序介孔SiO_2的制备及性能

在碱性条件下,采用低浓度阳离子表面活性剂,利用表面活性剂与硅源水解后形成的聚集体相互作用,在溶液中形成分子自组装体,从而形成有序排列的介孔SiO2材料·水热和室温碱性条件下,表面活性剂与硅源的粒子数比为006∶1·由HRTEM分析,小角度XRD分析,TGDTA分析及FTIR分析等研究表明:在较低的表面活性剂浓度下,通过分子自组装体做模板剂,最终反应物经一定工艺处理,可形成六方结构介孔SiO2·水热条件下使分子的作用增强,提高介孔骨架中硅原子的聚集度,由于铝原子的引入取代部分硅原子导致晶格增大,并使有序介孔结构保持完好·介孔SiO2孔道大小3～...     

介孔InVO4的制备与表征

以硝酸铟和偏钒酸铵为无机源,以聚乙二醇(PEG600)为模板剂,合成了介孔InVO4,考察了无机源与表面活性剂的摩尔比、表面活性剂浓度、水热温度和时间、煅烧温度等因素对所得钒酸铟的比表面积和孔结构的影响.结果显示,当摩尔比(表面活性剂:硝酸铟:偏钒酸铵)为1∶1∶1,水热温度180℃,水热时间24h,体系pH值为8,InVO4前驱体经两步煅烧(先200℃2h,然后500℃4h),制得的InVO4具有较大的比表面积(90.90m2·g-1),平均孔径为29.60nm,孔容为0.673cm3·g-1,同时具有较好的热稳定性和结晶度.     

Ce-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,采用水热法制备了不同Si/Ce比的介孔分子筛.通过X射线衍射、红外光谱和透射电镜等方法对其进行了表征.结果表明,铈原子成功引入介孔分子筛骨架.铈的负载量较小,分子筛具有典型的二维六方结构.随着铈含量的增加,介孔结构的有序度下降.     

无机铝盐制备有序介孔氧化铝及其表征

以硝酸铝为原料、非离子型表面活性剂聚乙二醇为模板剂、碳酸铵为沉淀剂,采用沉淀法合成有序介孔氧化铝;通过热分析方法、X射线衍射、氮吸附平衡等温线和透射电镜等测试技术对合成样品进行了结构表征。结果表明,合成的有序介孔氧化铝比表面积为296m²/g、孔径分布窄（2.8～4.0nm）、孔容在0.45cm³/g以上,且孔道呈蠕虫状并具有一定的有序性。     

介孔二氧化铈材料的合成与表征

采用聚合物P123为模板剂、正硅酸乙酯为硅源水热成功合成了具有介孔、二维六角结构的SBA-15,并以SBA-15为硬模板、蔗糖为碳源合成了具有有序介孔结构的CMK-3碳材料.将CMK-3浸渍于硝酸亚铈溶液中,经过干燥、焙烧,制备出了具有二维六角结构的二氧化铈材料.利用N2物理吸附、X光粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对所得材料进行了物化性质测试与结构表征.结果表明,合成的二氧化铈具有面心立方结构,呈现IV型吸-脱附等温线及H3型滞后环,孔径分布均一,平均孔径3.3 nm,其比表面积达104.2 m2/g.     

有序介孔Cr_2O_3-CeO_2的制备与表征

以硝酸铬和硝酸铈作金属源、用介孔氧化硅作硬模板,通过真空辅助浸渍法制备得到高比表面积有序介孔Cr2O3-Ce O2复合氧化物,采用XRD、TEM、UV-Vis和N2吸附-脱附技术表征了样品的物理化学性质.结果表明,经过500℃灼烧处理的样品(meso-Cr-Ce)孔壁晶化度高且虫孔结构发达,比表面积达160 m2/g,平均孔径为7.2 nm,在紫外和可见光区还具有优良的吸光性能.这些特性将使该材料在催化领域特别是光催化领域有着广阔的应用前景.     

制备体系酸度对AlMSU介孔材料结构性能的影响

利用β沸石纳米簇和曲拉通TX-100分别作为骨架构筑前驱物和孔道导向剂,在酸性介质中通过(N^oH⁺)Cl^-S⁺组装机制合成了蠕虫状孔道排列的AlMSU介孔材料,并借助测试手段对其进行了系统表征。结果表明：制备体系盐酸浓度对AlMSU的结构性能、骨架组成及收率有着显著影响。介质酸浓度较低（<0.5mol/L）时所得AlMSU的物化性质较差,而且产物收率低（基于样品粉末质量）;而体系酸浓度大于2.5mol/L时将造成部分铝原子从骨架中析出,导致最终产物中铝元素含量显著降低。基于结构性能、骨架组成和样品收率等综合因素,体系酸浓度介于1.5~2.0mol/L时是合成AlMSU介孔材料的合适区间     

Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布.     

一种新型介孔碳材料的合成与表征

采用具有较高水热稳定性、 较厚孔壁的介孔分子筛MTS-9为模板, 合成一种新型的介孔碳分子筛： C-MTS-9, 并通过X射线粉末衍射、 热重分析、 透射电镜和氮气吸附/脱附等方法对其进行表征. 结果表明, C-MTS-9分子筛具有较高的BET比表面, 孔径达到5 nm, 且孔分布比较均一; 电化学的循环伏安测量表明, C-MTS-9具有较好的电化学性质.     

介孔结构硫化锌的合成条件探讨

以中性表面活性剂十二胺(DDA)为模板剂,在常压下温和湿化学法合成了无序的虫洞状介孔结构的硫化锌,并系统研究了反应物配比、反应时间、反应温度及体系pH值等工艺条件对材料合成的影响,得到了合成的最佳工艺条件.借助X射线衍射(XRD)和透射电子显微分析(TEM)对所得样品进行了表征.     

有序介孔金属氧化物的合成及其光催化性能表征

以钛酸异丙酯[Ti(OCH(CH3)2)4]、正硅酸四乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]、钽酸乙酯[Ta(OC2H5)5]、铌酸乙酯[Nb(OC2H5)5]为原料,采用溶胶-凝胶法成功合成了80TiO2.20SiO2和TaNbO5复合介孔分子筛.XRD表征结果表明,新合成样品的介观结构皆具有高的有序度;550℃焙烧去除模板剂后,仍保持良好的有序度.在焙烧过程中80TiO2.20SiO2骨架内有锐钛矿纳米晶粒产生,而TaNbO5仍保持无定形相.在紫外光照射下,介孔80TiO2.20SiO2和TaNbO5对分解H2S气体皆表现出高的光催化活性.介孔80TiO2.20SiO2分解H2S的活性是无孔80TiO2.20SiO2的近16倍.     

介孔结构硫化锌的制备与表征

以中性表面活性剂十二胺(DDA)为模板剂,采用温和湿化学法在常压、弱碱性条件下合成出无序虫洞状介孔硫化锌,并利用X射线衍射分析(XRD),透射电子显微分析(TEM),环境扫描电镜分析(SEM),FT-IR光谱分析,低温N2吸附-脱附分析和紫外可见吸收光谱分析对所得样品的结构进行了表征.结果表明,弱碱性条件下可以合成介孔硫化锌,但以溶剂萃取法脱除部分模板剂后,不能得到高的比表面积.     

介孔分子筛MCM-41的合成、表征与催化性能

具有大孔径和大比表面的MCM-41介孔分子筛在工业催化中显示了独特的催化性能,研究它的催化性能具有替代一些大分子反应的均相催化剂的实际应用价值.本文对MCM-41介孔分子筛的合成、改性、表征与催化性能进行了扼要的评述.     

介孔TiO2的合成与表征

采用模板导向自组装法,以P123为模板剂合成了介孔TiO2材料,考察了使用混合钛源和单一钛源、以及混合钛源中原料配比和单一钛源中体系酸度的不同对介孔产物结构的影响.用N2吸-脱附等温线、TEM、XRD等对样品的结构进行了表征.结果表明,混和钛源中原料配比的改变,对其结构、形貌影响不大;而用单一钛源时,体系酸度的改变,对其结构、形貌影响较大.     

双模板剂合成铁硅介孔分子筛的结构表征

以十二烷基硫酸钠（SDS）和辛基酚聚氧乙烯醚（TX—100）为模板剂，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，乙二胺为碱性介质，当n（TEOS）：n（Fe（NO3）3）：n（SDS）：n（H2NCH2CH2NH2）：n（H2O）=1：0．008：0．10：0．05：2．2：120合成Fe—Si介孔分子筛，通过XRD、IR、N2吸附脱附、NH3-TPD等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究，结果表明，合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征，孔径分布较窄，具有较大的比表面积和较强的酸性。     

合成条件对SiO_2介孔空心微球形貌及结构的影响

以十二胺为主模板剂、聚乙二醇1000为辅助模板剂合成了具有介孔孔壁、比表面积高达951m2/g的空心二氧化硅微球(HSSM).考察了温度、浓度、溶剂等合成条件对HSSM结构及形貌的影响.实验结果表明:合成温度及溶剂对HSSM的结构及形貌影响显著;最佳的水/乙醇体积比为5∶2,此条件下可得到外表光滑、有序度高的空心微球;水/乙醇体积比高于6∶1时,空心微球形貌不规整,有序度也较低;水/乙醇体积比低于4∶3时,得到有序度良好的褶皱状形貌介孔材料;最佳的合成温度约为30～40℃,低于该温度时合成的样品难以形成空心微球结构,而高于该温度时空心微球结构将受到破坏;混合模板剂浓度增加到0.038mol/L及以上时,可以得到空心微球,否则只能得到实心微球.     

介孔分子筛SBA-15的合成与表征

以三嵌段共聚物P123为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,水热合成了介孔分子筛SBA-15,利用N2吸附-脱附、XRD、TEM等手段对其进行了表征,并考察了SiO2/P123摩尔比、反应溶液酸度、共溶剂等因素对其结构的影响.结果表明,随着SiO2/P123摩尔比的增加,介孔分子筛SBA-15的比表面无显著变化,孔径、孔容逐渐减小;随着反应溶液酸度的增强,样品比表面无明显变化,而孔径、孔容则明显变大;不同共溶剂的扩容效果不一,其中三甲苯的效果最佳.     

介孔分子筛MCM-41的合成、表征与催化性能

具有大孔径和大比表面的MCM-41介孔分子筛在工业催化中显示了独特的催化性能,研究它的催化性能具有替代一些大分子反应的均相催化剂的实际应用价值。本文对MCM-41介孔分子筛的合成、改性、表征与催化性能进行了扼要的评述。