原位法制备介孔SiO2@TiO2粉体及其性能研究

介孔SiO2@TiO2粉体具有较大比表面积及有序的孔径分布,在吸附、药物控释以及催化剂载体等领域应用前景广阔.以正硅酸乙酯为硅源、钛酸正丁酯为钛源、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,结合并改进溶胶凝胶法和水解沉淀法,设计了一种原位制备介孔SiO2@TiO2粉体的方法.通过对不同酸碱条件下所得样品进行结构与性能分析表明,碱性...     

介孔分子筛SBA-15的合成与表征

以三嵌段共聚物P123为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,水热合成了介孔分子筛SBA-15,利用N2吸附-脱附、XRD、TEM等手段对其进行了表征,并考察了SiO2/P123摩尔比、反应溶液酸度、共溶剂等因素对其结构的影响.结果表明,随着SiO2/P123摩尔比的增加,介孔分子筛SBA-15的比表面无显著变化,孔径、孔容逐渐减小;随着反应溶液酸度的增强,样品比表面无明显变化,而孔径、孔容则明显变大;不同共溶剂的扩容效果不一,其中三甲苯的效果最佳.     

囊泡状介孔二氧化硅的制备及吸附性能

分别采用磷酸(H3PO4)和硝酸(HNO3)为催化剂,以椰油基甘油酸钠(YCS)为模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,制备了三维六方相和囊泡相的介孔二氧化硅(SiO2).并将样品分别在550℃、700℃和850℃下焙烧,利用X射线衍射(XRD)、高倍扫描电镜(HRSEM)、高倍透射电镜(HRTEM)、氮气吸附和微电泳法对所得样品进行表征,得出焙烧温度对样品的介孔孔径、比表面积的影响关系.还研究两种结构的介孔SiO2对漆酶的吸附等温线.讨论了介孔SiO2的等电点、表面积、孔体积等参数对漆酶在介孔SiO2表面的吸附等温线和吸附动力学的影响.     

掺杂Co的介孔SiO_2的制备与表征

利用溶胶-凝胶法,在碱性条件下,以正硅酸乙酯和KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)为硅源,CTAB为模板制备掺杂Co的介孔SiO2,并用BET、XRD、FT-IR、XPS对所得介孔SiO2进行表征.结果表明:所得介孔SiO2上负载了钴纳米粒子,煅烧温度在400℃的样品的比表面积最大,当温度逐渐提高时所得样品比表面积反而减小;当n(SiO2)∶n(CTAB)为1∶0.20时,所得样品比表面积(514.2 m2.g-1)相对较高,所制备的样品呈双介孔结构.     

以甲酸溶液为介质的磁性介孔硅纳米材料的制备及其吸附性能

以甲酸溶液为介质,采用溶剂热法、改良的Stober法,用聚乙烯-聚乳酸共聚物做模板剂制备磁性介孔硅纳米材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、综合物性测量系统(PPMS)、比表面积及孔径分布测量仪等分析测试手段对所得磁性介孔硅纳米材料进行表征,并研究了其吸附性能。结果显示,以0.2mol/L甲酸溶液为介质制备的磁性介孔材料孔径为8.2nm、比表面积为258m2/g、孔体积为0.32cm3/g,饱和磁化强度达53A·m2/kg。这种磁性介孔硅纳米材料对牛血清蛋白、中性红、亚甲基蓝等物质有良好的吸附能力,其饱和吸附量分别达到53.6、24.1、66.8mg/g,表明制备的磁性介孔硅纳米材料在复杂环境样品的分离和富集方面具有一定的应用前景。     

孔径可调介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物的制备

采用有机模板剂去除法制备介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物,研究溶液体系的pH值及模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度对晶态和孔径结构影响;对制备的样品采用XRD测试和N2吸脱附方法表征其晶态结构和孔径结构。研究结果表明:该介孔氧化物具有较高的比表面积(高达160m2/g)和均匀的孔径;当pH值和CTAB浓度变化时,实现介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物的孔径在3.0～21.0nm之间可调;制备条件的变化对介孔氧化物样品的晶态结构稍有影响。     

合成条件对硅基介孔分子筛结构的影响

采用水热法制备硅基介孔分子筛材料,较系统地考察了合成条件对其结构的影响,并利用N2吸附、透射电镜(TEM)等手段进行了表征.研究发现,随着晶化温度的升高,硅基介孔分子筛材料的平均孔径在逐渐增大,而比表面先增大后减小,100℃晶化时比表面最大(905.60 m2/g);随着晶化时间的延长,样品的平均孔径先增大后减小,比表面却正好相反,晶化1 d时比表面是905.60 m2/g,晶化3 d时比表面降为788.91m2/g;随着焙烧温度的升高比表面和孔径均减小,表明高温下焙烧易导致介孔结构的塌陷.     

NiO/介孔SiO_2复合材料的制备及其光催化性能

将N-十六烷基乙二胺三乙酸同时用作螯合剂与结构导向剂,经由以阴离子模板法制备介孔SiO2(AMS)的路径一步法制得了一系列NiO/介孔SiO2复合体。借助XRD,HRTEM和N2-吸附脱附对该复合材料的形貌和结构进行了表征。以甲基橙溶液模拟偶氮染料废水,在紫外光照条件下将所制备的介孔复合材料、市售P25和以EO20PO70EO20(P123)为模板合成的介孔TiO2分别进行光催化氧化性能的测试,以脱色率为指标考察了光催化剂的催化活性中心类型、数目以及催化剂的比表面积等因素对甲基橙光降解效率的影响。结果表明:所制备NiO/介孔SiO2复合材料对甲基橙的降解能力优于市售P25,并且该催化剂具有良好的可再生性。     

介孔分子筛调制有序介孔碳超级电容器性能研究

为了研究不同孔径的有序介孔碳(OMC)作为超级电容器电极的性能差异,本文采用水热合成法制备三种不同孔径的介孔二氧化硅分子筛(SBA-15),再以SBA-15为模板,乙炔为碳源,利用化学气相沉积法(CVD)反向制备具有不同孔径的OMC。利用扫描电子显微镜、氮气吸附和电化学测试等,分析OMC作为电极材料时,其纳米孔结构与性能之间的关系。结果表明,将孔径调控在3～4 nm的OMC-120作为超级电容器电极,在充放电电流密度为0.10 A/g和0.50 A/g时,比电容为44.50 F/g和54.30 F/g;经1 000次循环后电容保持率达99%,其双电层电容性能和稳定性优于其他孔径结构的样品,这归因于OMC-120中较窄的有序介孔结构加速了电子和离子的转移交换,缩短离子的传输路径。     

有序介孔金属氧化物的合成及其光催化性能表征

以钛酸异丙酯[Ti(OCH(CH3)2)4]、正硅酸四乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]、钽酸乙酯[Ta(OC2H5)5]、铌酸乙酯[Nb(OC2H5)5]为原料,采用溶胶-凝胶法成功合成了80TiO2.20SiO2和TaNbO5复合介孔分子筛.XRD表征结果表明,新合成样品的介观结构皆具有高的有序度;550℃焙烧去除模板剂后,仍保持良好的有序度.在焙烧过程中80TiO2.20SiO2骨架内有锐钛矿纳米晶粒产生,而TaNbO5仍保持无定形相.在紫外光照射下,介孔80TiO2.20SiO2和TaNbO5对分解H2S气体皆表现出高的光催化活性.介孔80TiO2.20SiO2分解H2S的活性是无孔80TiO2.20SiO2的近16倍.     

CdS光化学修饰介孔TiO_2及其增强的可见光催化活性（英文）

【目的】提高介孔TiO_2材料的光催化活性。【方法】采用蒸发诱导自组装法(EISA),以四氯化钛和钛酸丁酯为钛源,嵌段共聚物P123(EO20PO70EO20)为模板剂,制备介孔TiO_2。用光化学修饰法将CdS掺进介孔TiO_2中,合成对可见光有较好响应的复合材料,并利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、原子吸收分光光度法(AAS)和光催化等手段对样品进行表征。【结果】XRD和TEM结果表明成功合成有序的六方介孔材料;AAS确定复合材料中Cd的含量为0.96mg/g;光催化于500 W氙灯下以2×10~(-5)mol/L次甲基蓝(MB)为模型污染物,结果显示CdS/TiO_2复合材料的可见光催化活性明显提高。【结论】光化学修饰法制备的介孔CdS/TiO_2复合材料可增强其可见光催化活性。     

介孔TiO2的孔结构调控及其蛋白质固定化性能

以水合二钛酸(H2Ti2O5 ·xH2O)为前驱体,通过改变热处理条件制备不同孔径尺寸的介孔TiO2.采用X线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、N2吸附-脱附方法对TiO2的结构进行表征,同时以牛血清蛋白(BSA)为模型蛋白,考察介孔TiO2的孔结构对BSA固定化性能的影响.结果表明:介孔TiO2的孔径可实现9～30 nm范围内可调,其中650 ℃焙烧得到的介孔TiO2孔径为21.6 nm,对BSA的吸附量达69.6 mg/g,优于其他孔径尺寸的介孔TiO2,且与纳米TiO2(P25)的吸附量相当.吸附的BSA分子进入TiO2的孔道内,介孔TiO2比P25具有较好的吸附稳定性,经过6次循环后吸附的BSA残余量仍有65％,而P25上BSA的残余量仅为17％.介孔TiO2为微米级颗粒,有利于从反应体系中分离回收,是一种极有潜力的生物分子固定化载体.     

介孔玻璃粉末的制备及其与空穴基板复合研究

以阳离子表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)与非离子型表面活性剂(嵌段聚合物P123)互配的混合表面活性剂作为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,运用水热合成法制成了平均孔径达8.8nm,比表面积为508.6m2/g和孔容为1.129cm3/g的SiO2介孔材料,对其结构和性能运用氮气吸附和透射电镜进行了表征,分析得出最佳偶合条件为:偶合温度130℃,偶合时间2h.通过介孔玻璃粉末与空穴基板的复合研究,可以制备出生物芯片复合玻璃载体材料.     

一种合成大孔径SBA-15介孔分子筛的新方法

通过加入无机盐硝酸铵辅助合成大孔径介孔分子筛SBA-15,用小角X-射线粉末衍射(SAXS)、透射电子显微镜(TEM)、N_2吸附脱附等手段对分子筛进行了表征.结果表明:合成的大孔径分子筛SBA-15具有高度有序的介孔结构,孔径约12 nm,比表面积894 m~2·g~(-1),孔容为2.6 cm~3·g~(-1);不加硝酸铵则不能得到具有高有序度的介孔材料.     

三维有序介孔镍铁磷化物的制备及电解水析氢性能研究

利用三维SiO₂纳米球阵列作为介孔模板,通过高温磷化合成了不同镍与铁物质的量比的三维有序介孔镍铁磷化物(3DOM Ni_XFe_1-XP);利用透射电子显微镜(TEM)、氮气吸脱附测试(BET)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等物理表征方法对所制备材料的形貌和结构进行分析,并通过电化学测试在0.5 mol/L H₂SO₄中系统评价了其电解水析氢(HER)性能。结果表明：3DOM Ni_XFe_1-XP成功地反向复制了SiO₂模板的有序介孔结构,孔道之间排列整齐且相互连通;随着Fe含量的增加,3DOM Ni_XFe_1-XP的HER性能呈现先升高后下降的趋势,在Ni与Fe物质的量比为7∶3时HER性能达到最优;当电流密度达到10 mA/cm²时,3DOM Ni_0.7Fe_0.3P所需过电位为132 mV...     

TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性

采用溶胶-凝胶过程和非超临界干燥法制备了TiO2/SiO2气凝胶,并对所得样品的结构进行了表征,研究了TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝(MB)降解的光催化活性.结果表明TiO2/SiO2气凝胶是一种轻质的连续多孔性块状材料,具有较高的机械强度;依据制备条件的不同,TiO2/SiO2气凝胶的比表面积在300～400m2·g-1范围内,平均孔径为20～40nm,孔体积在1～2cm3·g-1之间;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性远高于粉末状的TiO2;钛硅的摩尔比n(TiO2)∶n(SiO2)=1∶6时制得的TiO2/SiO2气凝胶,经600℃焙烧热处理,在弱碱性条件下对亚甲基蓝降解的光催化活性较高;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解反应的活化能为8.706kJ·mol-1.     

模板剂对介孔碳孔道结构及有序性的影响

分别以三嵌段聚合物F127、P123以及P123/F127作为模板剂,酚醛树脂为有机碳源,采用溶剂挥发自组装法制备有序介孔碳材料。采用XRD,TEM和N2吸/脱附等手段对有序介孔碳进行表征,研究F127、P123及P123/F127复合模板剂对介孔碳孔道结构及有序性的影响。结果表明,使用单一模板剂时,F127较P123更易产生有序六方介孔结构;使用P123/F127复合模板剂,介孔碳有较好的二维六方有序性,介孔孔容和比表面积较单独使用F127作模板分别提高了50%与31%;当m(P123)/m(F127)=1/3时,所得介孔碳BET比表面积为498.5 m2/g,介孔孔容和比表面积分别为0.173 cm3/g和167m2/g,平均孔径为3.41 nm。     

介孔氧化锆的制备及其氮物理吸附表征

以廉价的氧氯化锆(Z rOC l2.8H2O)为锆源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,制备了介孔氧化锆.用N2物理吸-脱附考察不同碱量、温度、反应时间等对介孔氧化锆吸脱附等温线、BET比表面积、孔分布以及孔容量的影响.可得到比表面积大于340 m2/g,孔径集中分布在2 nm和5 nm的二氧化锆.     

介孔α-Fe2O3的制备及电化学性能研究

采用水热法合成介孔SiO2(KIT-6),以此为模板合成介孔α-Fe2O3并对其电化学性能进行研究.利用X射线衍射(XRD),高倍透射电镜(HRTEM),恒流充放电测试等方法对所制备的介孔α-Fe2O3的结构﹑形貌进行了分析表征及电化学性能测试.实验结果表明,用KIT-6为模板可以很好的控制α-Fe2O3的孔径尺寸大小,用模板法合成的α-Fe2O3孔径越小,锂离子嵌入的越少,第一个放电平台越短.     

稻壳质介孔炭的制备与成孔机制

以稻壳为原料、KOH为活化剂,采用炭化和活化两步法制备了介孔炭。采用比表面积测定仪测定介孔炭的N2吸附脱附等温线,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、小角X射线衍射分析仪(SAXRD)表征介孔炭形成过程中的物相变化与显微结构,由同步热分析质谱联用仪(TG-MS)分析生成的气体成分并推测成孔机制。结果表明:稻壳在420℃下炭化4 h,再将KOH与炭化稻壳按质量比3∶1混合均匀后,在750℃下活化1h,所制备的活性炭平均孔径为2.3 nm,最可几孔径4.5 nm,比表面积高达2175 m2/g,介孔率达到78.57%;同时,炭化稻壳在KOH的活化过程中生成的气体成分含有CO、CO2和H2O,炭化稻壳中SiO2与KOH的高温分解物K2O反应生成K2Si4O9。