从莰烯合成E型8—莰烯基甲酸酯类化合物

以莰烯为原料，先经Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ－Ｈａａｃｋ甲酰人反应制得Ｅ型莰烯醋，将后者控制氧化得Ｅ型８－莰烯基甲酸。在硫酸催化下使２分别与甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇进行酯化反应合成了２的四种酯，并进行了纯化和结构分析，氧化及酯化的得率都较高，而且甲酯与乙的香气良好。     

配合物〔NH_4)(18-冠-6)〕_2〔Ag_2(NCS)_4〕的单晶合成及性质研究

本文用凝胶法培养了冠醚配合物[(NH_4)(18C6)]_2[Ag_2(NCS)_4]的单晶体,对其进行了熔点测定、元素分析、溶解性能的测试、红外光谱分析和核磁共振波谱分析。分析的结果及其指派被X射线单晶结构分析结果所证实。     

〔Na_2Mo_8O_(26)〕~(2-)的合成及导电性

合成表征了〔Na2 Mo8O2 6〕2 -,并测定了其导电性     

对叔丁基杯〔8〕芳烃酯类衍生物的合成

由对叔丁基苯酚和甲醛在碱催化下以一步法合成了对叔丁基杯〔８〕芳烃．以酸酐和酰卤为酰基化试剂合成了相应的酯类衍生物．讨论了杯芳烃的分子结构与光谱性质的关系     

对-二氯苯的应用-2,5-二氯苯肼磺酸-〔4〕的合成

２,５－二氯苯肼磺酸－〔４〕的合成１－（２＇,５＇－二氯－４＇－磺酸苯基）－３－甲基－５－吡唑酮的中间 体,由它所制得的酸性偶氮染料具有鲜艳及匀染的性能,其耐光坚牢度很好。 由２,５－二氯苯胺合成２,５－二氯苯胺磺酸－〔４〕时可以采用液相磺化法或烘焙磺化法, 后法在文献中没有记载合成的条件。条件试验的结果,用液相法磺化时的产率达到９４．８％, 用真空烘焙法磺化时的产率在９１％以上。由２,５－二氯苯胺磺酸－〔４〕合成２,５－二氯苯肼磺 酸－〔４〕时,可以用较廉价的亚硫酸钠代替亚硫酸氢钠为还原剂;此外,还进行了条件试验。 参考分析芳肼的一般方法,以碘量法及定氮法分析产物含量时的结果是接近的,但前法 较为迅速简便。     

K2〔Ph2SnCysF2〕的合成及其结构表征

新络合物Ｋ２〔Ｐｈ２ＳｎＣｙｓＦ２〕是在适当混合溶剂中，经由Ｐｈ２ＳｎＣｙｓ与ＫＦ及Ｐｈ２ＳｎＦ２与Ｌ－半胱氨酸两种途径合成。经元素分析、红外光谱分析和紫外薄层色谱分析，结果表明是两种新的络合物。Ｌ－半胱氨酸通过Ｏ，Ｎ或Ｓ的孤对电子与Ｓｎ（Ⅳ）的ｄ轴道双齿配位络合。     

1,7-二羟基-9-氧双环〔4,3,0〕-6-壬烯-8-酮的晶体结构测定

1,7-二羟基-9-氧双环[4,3,0]-6-壬烯-8-酮1为α—羟基-2-丁烯-γ-内酯衍生物,文献报道此化合物可由环己酮与草酸反应得到。我们在用草酸二乙酯与环己酮缩合制备2-氧代环己酮草酸乙酯2时也得到少量非预期环化合物1,对化合物1进行了 X 射线晶体结构的测定,这将对进一步研究其构型、构象和性质具有一定意义。X 射     

(Z)-3-丁烯基-4-羟基苯酞的合成与表征

用 3-羟基邻苯二甲酸酐为原料 ,仅通过两步反应 ,区域和立体选择性地得到天然产物 (Z) -3-丁烯基 -4 -羟基苯酞。并通过 IR光谱、NMR谱和质谱对其组成与结构进行了确认和表征。     

4-羟基-4-[2-(炔丙基氧基)苯基]丁-2-酮的合成及晶体结构

将3-溴丙炔分别与水杨醛和香草醛反应,分别获得4-羟基-4-[2-(炔丙基氧基)苯基]丁-2-酮(1)和3-甲氧基-4-(炔丙基氧基)苯甲醛(2).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.结果表明:化合物1除了苯环C原子以外的剩余C原子都处于苯环的同侧,丁基碳链以锯齿形排布;化合物1和2的炔丙基分别保持在一条直线上.     

3-苯基-6-二氯甲基-1,2,4-三唑并〔3,4-b〕〔1,3,4〕噻二唑的合成与波谱表征

3-苯基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑与二氯乙酸在三氯氧磷存在下反应 ,合成新化合物 3 苯基 6 二氯甲基 1,2 ,4 三唑并〔3,4 b〕〔1,3,4〕噻二唑 ,其结构经元素分析、核磁共振氢谱与碳谱等确定     

簇合物[Et4 N]8[Mo2 S4(SCH2 CH2 S)2]4的合成及其结构

在室温无水无氧充氮条件下,以(NH4)2MoS4,Et4NBr和HSCH2CH2SH为原料,合成[Et4N]8[Mo2S(SCH2CH2S)2]4簇合物,用X射线衍射法测得其晶胞参数为:a=2.604 4 nm,b=1.986 6 nm,c=2.630 2 nm,V=13.585 81 nm3,Z=4,晶体属单斜晶系.晶体结构经块状矩阵最小二乘法修正后,最终偏离因子R=0.088 7.研究结果表明,[Mo2S4(SCH2CH2S)2]2-为含Mo-Mo金属健的双核阴离子;每个Mo原子被5个硫原子配位,构成近四棱锥配位的几何构型,2个四棱锥共1条底边,每个四棱锥的1个顶点被1个端基硫原子占有,形成环笼状结构.[Et4N]8[Mo2S4(SCH2CH2S)2]4簇合物红外光谱的主要特征波出现在渡数为510,460,430和340 cm-1处;紫外可见光谱在波长为305,380和435 nm处有吸收峰出现.     

单取代1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮的合成

四氢异喹啉类生物碱在自然界分布广泛且活性多样,使得这一结构成为有机合成的热点,然而在众多的有机合成方法学中,绝大多数报道都是围绕着四氢异喹啉C-1位的官能团化,对C-4位活化的方法较少,本文从1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮出发经过两步反应即可得到4-取代的1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮,并以1HNMR,13CNMR和HRMS确定其化学结构。产物1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮可以根据文献报道方法得到4-取代四氢异喹啉化合物,为4-取代的四氢异喹啉类化合物的合成提供了一条便捷的路径。     

25-羟基-26,27,28-三甲氧基杯[4]芳烃合成条件的优化

以硫酸二甲酯为烷基化试剂,对杯[4]芳烃下缘的酚羟基进行甲基化,当硫酸二甲酯与BaO和Ba（OH）2·8H2O的相对用量不同时,所得产物不同,可分别得到25,27-二羟基-26,28-二甲氧基杯[4]芳烃和25-羟基-26,27,28-三氧基杯[4]芳烃．论文重点通过正交实验对25-羟基-26,27,28-三甲氧基杯[4]芳烃的合成条件进行了优化,在最优条件下其收率最高可达64．6％．     

2-（1-氢-四唑）-4′-甲基联苯的合成

以三氟甲磺酸锌为催化剂,合成了沙坦类药物关键中间体2-(1-氢-四唑)-4′-甲基联苯。考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和反应时间等因素对反应收率的影响,通过均匀设计方法优化了合成,使收率提高到91.8%。     

2,5-双-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑噻吩类衍生物的合成及其抗菌活性研究

芳香羧酸经酯化、肼解、成盐、环化成3-芳基4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(1a～1h),然后与噻吩-2,5-二羧酸在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCl3,作用下,高产率地制得了8种2,5-双-1,2,4-三唑并[3,4-6]-1,3,4-噻二唑噻吩类衍生物(3a～3h),并利用IR、1H NMR、MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.初步的抗菌试验表明,部分目标化合物表现出较好的抑菌活性.     

2-[2-(3-氨基丙氧基)乙氧基]乙醇的合成

以二甘醇为起始原料,经羟基保护,Michael加成,催化加氢反应合成目标化合物2-[2-(3-氨基丙氧基)乙氧基]乙醇;优选Michael加成催化剂为LiOH·H_2O;优选加氢催化剂为Sponge Co,反应压力为6.0 MPa,反应温度为80℃,总收率46%.     

杯[4[芳烃环氧丙醚的合成

以杯「４」芳烃和环氧氯丙烷反应，合成杯「４」芳烃环氧丙醚：２５，２７－二（２‘，３’－环氧丙氧基）－２６，２８－二羟基杯「４」芳烃，并通过＾１Ｈ－ＮＭＲ，ＩＲ以及元素分析对其结构进行表征。     

2,9 -二(2-咪唑并[4,5 - f]邻菲咯啉) 邻菲咯啉的合成和表征

以邻菲咯啉和2，9－二甲基邻菲洛啉为原料，合成了新的桥联配体2，9－二（2－咪唑并[4,5-f]邻菲咯啉）邻菲咯啉。通过元素分析、质谱、红外光谱、热分析、电子吸收光谱及荧光光谱等方法，对该配体进行了表征和性质研究。     

2-氨基-3-氰基-4-(2’,4’-二氯苯基)-4H-萘并[1,2-b]吡喃的合成和晶体结构

标题化合物C22H17Cl2NO3的晶体由α-乙氧羰基-2,4-二氯肉桂腈、β-萘酚在TEBA存在下合成并经DMF与水的混合溶剂重结晶而得.其结构通过元素分析、IR和1HNMR进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群。a=1.450 5(2)nm,b=0.903 7(1)nm,c=1.491 3(2)nm,α=90°,β=101.21(1)°,γ=90°,Mr=414.27,V=1.917 5(4)nm3,Dc=1.435 g·cm-3,Z=4,μ(MoKα)=0.362 mm-1,F(000)=856.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.044 44,Rw=0.117 7.化合物分子中,原子C(1),C(2),C(3),C(4),C(5)和O(1)形成一个六元环,该六元环中C(1)-C(2)键长为0.134 6(3)nm,表明为双键.此六元环为船式构象.     

2-[(2,6-二氯苯基)氨基]苯乙酸钾的合成

以苯胺和氯乙酰氯为起始原料,合成2-[(2,6-二氯苯基)氨基]-苯乙酸钾,并对反应的工艺进行优化,确定了反应条件,总收率为75.8%。关键中间体及最终化合物的结构经核磁共振氢谱及碳谱得到确证。新工艺做法简单,成本低,适于工业生产。