软黏土微观结构形貌与定量分析影响因子优化

为了更好地了解浙江软土的微观结构,采用SEM电镜研究软黏土的微观形貌,并用统计学方法分析电镜的放大倍数和照片数对微观结构定量参数的影响。试验拍摄软黏土微观照片,对其进行的定性研究表明:试验所用的浙江软黏土是霜叶状、粒状和凝块状的土颗粒,通过多种接触形式排列成蜂窝和絮凝结构。定量研究表明:放大倍数在600~2 000倍之间时,孔隙面积率统计结果之间差异性不显著;以1 000倍放大的照片为例,给出了不同照片数对应的孔隙面积率的统计结果精度;最后分析了8张1 000倍放大的照片得到的其他微观结构定量参数。     

基于扫描电子显微镜的单根一维纳米材料原位场发射性能研究

基于扫描电子显微镜和纳米探针技术,展示了一维纳米材料原位场发射的测量方法和实例。实验以钨针尖为接收极,纳米材料为发射极,通过结合扫描电子显微镜的实时成像功能,纳米探针的精确操纵及电学测量技术以及激光辐照功能,系统研究了极间距离D、形貌变化、吸附气体和激光注入对单根多壁碳纳米管和氧化锌纳米线场发射性能的影响。结果表明,当D远小于纳米材料长度L的3倍时,D越小,开启场强和阈值场强越大,场发射性能越弱。此外,纳米线尖端曲率半径越大,场增强因子越小,场发射性能越弱。研究还发现O2的脱附和激光辐照有助于纳米材料场发射性能的提高。     

高聚物的STEM象观察

将分析电子显微镜的扫描透射电子象模式(STEM)应用于两种高分子物的研究。以 ABS/PVC高分子合金和角蛋白纤维为试验材料,叙述了样品制备过程和电镜观察的结果。实验证明,STEM具有对试样穿透能力强和电子束损伤小的特点,特别适用于高聚物材料。在高放大倍数下的观察,能获得直接透射象(TEM)难以观察到的某些微结构情景。     

利用射线束在TiO2纳米管上负载铜颗粒及其光电性能研究

采用阳极氧化法在钛金属表面制备出致密有序的TiO2纳米管阵列,利用紫外光和电子束辐照沉积技术分别在其上沉积铜纳米颗粒以提高其光电性能.利用场发射扫描电镜观察两种不同技术制备的TiO2纳米管阵列负载纳米铜结构的表面形貌.研究比较了不同制备方法得到的样品在紫外光和可见光照射下的光电效应,并讨论不同浸泡溶液浓度对其光电性能的影响.     

电子束诱导玻璃纳米须生长的原位电镜观察

在高能电子束辐照下,玻璃表面首先形成突起,在以后的辐照下以扩散限制凝聚的形式在无序态突起上生长出长度在十几到几百nm的树枝状玻璃纳米须,并沿玻璃法线方向生长.这一电子束诱导现象主要是由于照射部位的温升造成的,玻璃纳米须的长度和生长速度与辐照时间密切相关.辐照时间增加生长速度加快,在辐照23min左右时生长速度最快.整体形貌也随辐照时间而改变,玻璃纳米须从高低不平到高度整齐,从局部到整个面积均匀分布.     

三维TiO2纳米材料的制备及其光电性能的研究

采用溶剂热法,在环己烷-水体系中通过控制温度,在环己烷-水的液-液界面获得了由一维纳米棒组装而成的3种不同形貌的三维（3D）TiO2纳米材料,并对其组装的染料敏化太阳能电池（DSSC）的光电性能进行了分析。研究结果表明,温度对3DTiO2纳米材料的形貌有很大的影响,在60℃时,一维（1D）纳米棒只是组装成简单的3D球状结构;当温度升高至90℃和120℃时,形貌发生了明显的变化,球状结构转变为花状结构;当温度升高至150℃时,获得了海胆型形貌。由于形貌和粒径的影响,3DTiO2纳米材料对光的吸收能力以及比表面积均有明显地变化,从而导致其组装的DSSC的总光电转换效率差异很大,3D海胆型TiO2纳米材料组装的DSSC的总光电转换效率最大。     

氩等离子体与预辐照钨基Li-CPS结构相互作用研究

本文利用四川大学直线等离子体发生装置（SCU-PSI）研究了不同入射能量的氦（He）等离子体对钨筛网的辐照行为以及氩（Ar）等离子体与预辐照液态锂（Li）钨基多孔筛网结构（CPS）的相互作用．实验结果表明,在不同入射能量的He等离子体辐照后,钨筛网表面形貌出现明显的辐照损伤,并且随着入射能量增加,钨筛网初始平整的表面形貌逐渐变为纳米针孔结构,最终转变为纳米绒毛结构．用相同He等离子体参数辐照钨块材,发现钨筛网产生辐照损伤的阈值显著低于钨块材．利用Ar等离子体对预辐照的钨基Li-CPS结构进行辐照实验．结果显示,预辐照Li-CPS靶板Li液面非常不稳定,在表面形成Li液滴并喷射到等离子体内部．而且靶板表面温度异常升高,比不存在辐照损伤的钨基Li-CPS结构高400℃左右．之后对Ar等离子体辐照后的预辐照Li-CPS结构的表面形貌进行SEM分析,发现由于比表面积增加,使得钨筛网表面绒毛结构被液态Li腐蚀．     

Cu(11O)表面结构的透射电镜原位观察

用高分辨透射电子显微镜中的电子束对Cu(110)表面进行连续照射,随着电子束辐照时间的增加,Cu(110)表面形貌和结构不断变化.当照射时间足够长,样品足够薄时,高分辨电子显微术观察像中可以观察到一些条状衬度.我们认为,这些条状衬度是由 Cu(110)表面化学吸附O形成Cu-O链的结果.     

低温液相合成Cd（OH）2纳米材料

本文以Cd（NO3）2和六次甲基四胺（HMT）为原料,采用低温液相法,合成Cd（OH）2纳米材料。研究了不同添加剂对产物形貌与尺寸的影响。X-射线粉末衍射仪（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）对产物的结构与形貌进行表征。结果显示,合成产物为六方结构的Cd（OH）2纳米材料。在添加剂PAM存在下所得产物形貌为纳米丝组成的微米片。在柠檬酸钠存在时,产物形貌为250nm的Cd（OH）2纳米球。在添加剂不变条件下,加入适量氨水,产物的形貌不变,但尺寸明显减小。     

电子束辐照纳米TiO2多孔薄膜及在太阳电池中的应用

用电子束辐照了纳米TiO2多孔薄膜,并将其应用于染料敏化太阳电池,结果表明,电子束辐照可以提高太阳电池的短路电流,而开路电压基本不变.运用XRD分析了电子束辐照前后纳米TiO2多孔薄膜的晶型和晶粒度,发现电子束辐照不会造成纳米TiO2由锐钛矿相向金红石相转变,其晶粒度随电子束辐照注量的增加,存在着先增大、再减小,然后再增大的趋势.运用XPS分析了电子束辐照前后纳米TiO2多孔薄膜中Ti、O的化学状态,说明电子束辐照主要是使纳米TiO2多孔薄膜中氧充足状态的O1s逐渐减少,而不是通过Ti3+来改善太阳电池的性能.     

微生物诱导碳酸钙沉淀提高红砂岩堆石料无侧限抗压强度的试验研究

为改善红砂岩堆石料的力学性能,采用巴氏芽孢杆菌诱导碳酸钙沉淀矿化技术加固红砂岩堆石料。对不同含石量的红砂岩堆石料进行无侧限抗压强度试验,并测定土体的抗压强度指标与碳酸钙产量来表征微生物改良堆石料效果,结合扫描电镜分析微生物改良堆石料的微观结构特征。结果表明：巴氏芽孢杆菌诱导碳酸钙沉淀改善红砂岩堆石料的抗压性能效果明显,经过恒温养护10 d矿化效率最高,土样由初期黏土的黏结作用转变为碳酸钙胶结作用,养护后期土样表现出更大的脆性特征;在一定含石量范围,微生物矿化产生的碳酸钙产量与含石量和养护时间呈正相关性,且抗压强度与碳酸钙产量呈正比关系,进一步表明碳酸钙胶结作用是试样抗压强度增大的主要因素;从SEM(scanning electron microscope)图像分析,高含石量堆石料为微生物提供更大生存繁衍和活动空间,微生物矿化生成碳酸钙晶体主要附着在土体骨架粗颗粒上和填充于颗粒间的孔隙,有效加强了土体颗粒间的胶结作用并增强了土体的力学性能。     

微生物固化含黏粒花岗岩残积土的强度机理研究

微生物诱导碳酸钙沉淀(microbially induced calcium carbonate precipitation, MICP)可以改善花岗岩残积土的工程力学特性,但其固化效果受黏粒含量的影响较大。在花岗岩残积土中掺加不同黏粒进行MICP固化试验,对固化后的土样测定其碳酸钙含量,并进行无侧限抗压强度试验,研究不同黏粒含量对固化效果的影响。在此基础上,开展了固化后试样的核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)试验,从细观角度研究黏粒含量对花岗岩残积土的固化机理。结果表明：微生物固化土样的强度主要包括土体骨架强度和碳酸钙胶结强度两部分,前者受土体自身孔隙率影响,后者则通过碳酸钙晶体的沉积量影响固化土样的强度;随着黏粒含量的提高,试验土样内孔隙率缩小,碳酸钙的沉积量也随之减小,固化后的强度提高不明显;掺加适量的红黏土(最优黏粒含量为60%),在不改变土样其他性能条件下可以获得较高的固化强度。     

3种制备碳酸钙粉体方法的红外比较研究

采用沸腾回流法、半透膜法、模板静置法制备碳酸钙粉体材料.用傅里叶红外光谱仪检测,分析了3种方法中不同实验条件对碳酸钙产物的影响.沸腾回流法可以通过控制实验条件制备大量文石型碳酸钙,半透膜法可以同时制备方解石型和文石型碳酸钙,模板静置法可以通过改变模板制备不同碳酸钙晶体构型,本实验分别制备了方解石和文石型碳酸钙.     

超声作用下碳酸钙晶体的形态变化

为了解超声场对碳酸钙晶体形态的影响,揭示其作用机制,采用自行设计的超声设备(40 kHz,0.88W/cm2)来处理不同过饱和度的碳酸钙溶液,并比较有、无超声作用的碳酸钙晶体的形态和大小.研究结果表明:超声空化效应所产生的微观热量不仅能促进过饱和溶液中碳酸钙晶核的形成,迅速降低溶液的过饱和度,还能改变碳酸钙晶体的形态;经超声处理的碳酸钙过饱和溶液中形成了大量微小的碳酸钙晶体,其中绝大部分为文石,少量为细小方解石,它们长时间悬浮在溶液中;超声的机械效应对碳酸钙晶体形态的影响甚微.     

电压对微生物诱导生成碳酸钙沉淀的影响

微生物诱导碳酸钙沉淀(microbial induced calcium carbonate precipitation,MICP)是一种新型环保固化方法,但碳酸钙的生成量直接影响MICP技术的固化效果,为了在一定界限内提高碳酸钙的生成量,利用MICP技术,研究了不同电压梯度下,脲酶活性的变化规律,在此基础上进一步研究了不同电压梯度、不同通电时间、不同通电方式条件下微生物诱导生成碳酸钙的沉积规律。试验所用微生物为巴氏芽孢杆菌,营养液为三种钙源(氯化钙、硝酸钙、醋酸钙)与尿素1∶1等体积混合,菌液与营养液体积比为1∶15,溶液环境的pH为7.3。结果表明:最佳通电电压为1.2 V;最适通电时间为20 min;最佳的通电方式为全程通电;氯化钙为最佳钙源。故电压对巴氏芽孢杆菌的生物活性起促进作用,提高了其脲酶活性,最终提高了碳酸钙的产量。     

复配阻垢剂对碳酸钙阻垢效果及垢晶微观形貌影响

针对石南1631注水井结垢问题,以该注水井水样分析数据为基础,应用Scale-Chem结垢预测软件对该注水井的结垢类型进行了预测,得到该注水井的主要结垢类型为碳酸钙垢,并与现场垢样分析结果进行了对比。为了减缓结垢对注水的影响,选用五种阻垢剂对该注水井水样开展了阻垢效果研究。在阻垢剂单剂对注入水水样阻垢效果实验研究的基础上,将优选出的阻垢剂PESA与DTPMPA以2:1 复配,当阻垢剂浓度为80mg/L时,阻垢率达到90.26%。为明确复配阻垢剂的阻垢机理,对加入不同复配阻垢剂浓度前后形成的垢晶进行了扫描电镜分析与X-射线衍射分析,分析结果表明,复配阻垢剂对碳酸钙晶体的形貌与晶体粒径均有一定程度的影响,在实验所用复配阻垢剂浓度范围内,阻垢剂浓度越高,碳酸钙晶体的平均粒径越小;复配阻垢剂主要通过螯合增溶与晶格畸变,在碳酸钙垢的形成过程起到了抑制作用。     

微生物诱导碳酸钙沉淀胶结加固泥岩试验研究

在水环境作用下,泥岩容易发生软化、崩解等现象,应用微生物诱导碳酸钙沉淀（MICP）技术处理重塑泥岩试样。研究了试样颗粒粒径、制备方式及MICP处理方式对碳酸钙沉淀物的影响,探讨了MICP方法治理泥岩稳定性的可行性。基于X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、X射线能谱分析（EDS）、直接剪切等试验测试胶结试样,分析了胶结试样微观结构及力学性能的变化。结果表明,选用直径为1mm的30g、0.5mm的45g、0.25mm的20g制备重塑泥岩环刀样,在相同浓度营养盐条件下采用一次浸泡菌液的方式可以在试样中形成方解石型碳酸钙晶体;碳酸钙晶体沉积在颗粒接触处或填充在孔隙中形成“胶结桥”,产生胶结效果而增强试样的力学性能;不同垂直压力下胶结试样强度逐渐增加而趋于稳定值,表现为应变硬化的特征,黏聚力与内摩擦角分别提高288%、8.66%,说明微生物胶结泥岩具有较好的应用价值。     

EICP与木质素联合改性粉土边坡抗雨蚀试验研究

通过设置6组试样,采用降雨试验,通过试样的表面侵蚀状况与冲蚀量、表面强度、碳酸钙含量的变化分析了改性后粉土边坡的抗雨蚀性能。试验结果表明：植物源酶诱导碳酸钙沉淀(EICP)与木质素联合改性试样并在表面喷洒EICP溶液后,试样表面完整度更好,表面强度及碳酸钙含量更高,质量损失更小,抗雨蚀能力明显提高,与其他试样的平均值相比,边坡土体侵蚀量降低了75.0%,表面强度提高了33.8%,碳酸钙含量提高了235.2%;坡面喷洒EICP溶液可形成硬壳层,有效避免坡面侵蚀;木质素可为碳酸钙提供成核位点,使分布散乱的碳酸钙附着在木质素上,添加木质素后试样碳酸钙含量提高,且表面强度随碳酸钙含量提高而增大。     

一株碳酸盐矿化菌的筛选及其矿化性能研究

采用选择性富集和平板分离的方法从湖南省某土壤中筛出一株以乙酸钙为底物的碳酸盐矿化菌,并对该菌株诱导的碳酸钙沉淀的晶体类型以及pH、接种量、乙酸钙浓度等不同因素对碳酸钙的产量影响进行研究。结果表明,该碳酸盐矿化菌鉴定为克雷白氏杆菌属,其GenBank登录号为ON139648;革兰氏染色呈阴性,6 h~96 h为该菌的对数生长期;克雷白氏杆菌诱导的碳酸钙矿物晶体类型既有方解石,又有球霰石,其诱导碳酸钙沉淀产生的最佳条件为:初始pH=7、菌液接种量为4%、乙酸钙浓度为0.25 mol/L,乙酸钙利用率最高为96.6%,诱导的碳酸钙产量最高为1.23 g。     

脲酶抑制剂作用下微生物加固某金属尾砂试验研究

微生物诱导碳酸钙沉淀过程是基于微生物产生脲酶而发生的。因此脲酶是影响该过程的重要因素。为了改善微生物加固尾砂的效果,考虑脲酶抑制剂能有效抑制脲酶活性、延缓尿素水解的作用,本文通过在微生物加固尾砂试验过程中引入了不同掺量的脲酶抑制剂,并对加固后的尾砂柱体进行宏观力学试验与微细观检测,系统分析了脲酶抑制剂对微生物加固尾砂的效果。结果表明：适量的脲酶抑制剂可较大程度地延长巴氏芽孢杆菌迟滞期,可改善碳酸钙沉淀分布的均匀性,可提升微生物固化后尾砂试样的力学性能。其中,脲酶抑制剂的掺量为0.1%时,砂柱试样具有明显的剪切破坏模式,其剪切峰增长13.26%,有效黏聚力增长11.82%,有效内摩擦角增长6.85%,碳酸钙生成率同比增长了34.17%,孔隙率降低了46.90%。