合成条件对In2O3纳米线阵列结构及气敏性能的影响

用SBA-15硬模板复制技术在不同温度下制备具有纳米线阵列结构的In₂O₃系列样品.利用X射线衍射仪、场扫描电子显微镜和紫外可见光光度计对样品的晶体结构、晶粒尺寸、晶胞参数、形貌及带隙宽度等进行表征,并测试分析样品对乙醇气体的气敏性能.结果表明：样品均为球形纳米In₂O₃晶粒有序排列生长组成的三维纳米线阵列结构;随着烧结温度的增加,样品的晶粒尺寸和纳米线直径增大,纳米线间距减小;当烧结温度为450～650℃时,样品的晶胞参数和带隙宽度随烧结温度的增加分别呈增大和减小趋势;当乙醇气体质量浓度为1×10^-4 mg/L,测试温度为320℃时,450℃烧结In₂O₃样品的灵敏度最大为50.59.     

CuO/In2O3复合纳米材料的制备及其正丁醇气敏性能研究

p-n结独特的势垒效应能够显著地改变半导体复合材料的光学和电学性能,同时也能影响气敏元件的灵敏度。通过两步水热法制备出不同质量比的CuO/In₂O₃复合纳米材料。利用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜和X射线光电子能谱等方法分析了材料的形貌和结构。观察到CuO为球形分级结构,In₂O₃纳米颗粒附着在其表面。通过气敏性能测试发现,CuO/In₂O₃复合纳米材料中CuO与In₂O₃的质量比为1∶2时,样品在225℃下对体积浓度为100×10^-6的正丁醇的灵敏度为107,相对纯In₂O₃纳米颗粒提升了57%。另外,该样品也对正丁醇表现出很好的选择性和稳定性。     

In2O3多孔有序薄膜的制备及其对丁酮气敏特性

利用气/液界面自组装法和溶液浸渍转移法制备了单层和双层氧化铟多孔有序气敏薄膜,并对其进行了气敏特性测试,同时利用多物理场耦合进行气敏特性仿真研究.结果表明,制备的气敏薄膜具有规则的孔道结构,孔壁呈现为具有大比表面积的片状结构.基于该气敏材料的气体传感器对丁酮表现出优良的气敏特性,单层In₂O₃多孔有序气体传感器在最佳工作温度350℃的条件下对质量分数为100×10^-6的丁酮的灵敏度为15.37,响应时间仅为4.3s;双层In₂O₃多孔有序气体传感器在最佳工作温度375℃的条件下对质量分数为100×10^-6的丁酮的灵敏度为20.45,响应时间为22.7s.仿真结果与气敏特性测试结果吻合较好.     

基于NiO纳米薄膜的NO2传感器

以四水合乙酸镍(NiC₄H₆O₄·4H₂O)、氨水(NH₃·H₂O)和乙二醇甲醚(C₃H₈O)为前驱体,采用溶胶–凝胶提拉涂膜法制备NiO纳米薄膜,考察了提拉速度与涂膜层数对NiO纳米薄膜形貌结构与NO₂气敏特性的影响.结果表明,在提拉速度为400μm/s,涂膜层数为2层的条件下可获得表面形貌均一、疏松多孔的NiO纳米薄膜,其主要由直径为20~30nm面心立方结构的NiO晶体颗粒构成.气敏检测结果表明,NiO纳米薄膜呈现p型半导体特性,在工作温度150℃条件下对NO₂表现出良好的响应-恢复特性与可逆性,并对其气敏机理进行了探讨.     

双极性双喷头静电纺丝装置的设计与应用

从低维纳米复合材料的制备技术和制备工艺入手,设计开发了双极性双喷头静电纺丝装置,解决了单极性喷头同性相斥不能获得交织的异质材料的问题,实现了带有不同极性的两种金属氧化物纺丝前驱液的交织复合,成功制备了金属氧化物SnO₂/In₂O₃复合纳米纤维。通过对SnO₂/In₂O₃复合纳米纤维的SEM表征发现,复合纤维中同时存在正四方相晶系的SnO₂和立方晶系结构的In₂O₃。利用双极性双喷头静电纺丝装置制备复合纳米纤维对复合材料制备技术的发展具有深远意义。     

铁离子调控Bi2O3形貌的水热制备及光催化性能研究

通过调节KOH浓度、引入铁离子并改变Bi/Fe摩尔比或加入NaF作为修饰剂，利用水热法制备了不同形貌和结构的Bi₂O₃;采用XRD和SEM对产物进行了表征，并考察了其对甲基橙的紫外光催化降解性能.结果表明，铁离子的引入使得Bi₂O₃产物的形貌从微米级大颗粒变化为纳米片自组装花状结构，氟化钠的加入能形成微纳米片状结构Bi₂O₃;不同Bi₂O₃样品对甲基橙有不同的光催化活性，花状结构Bi₂O₃的光催化性能高于片状结构.     

SnSx(x=1,2)纳米片传感器对乙醇及TEA气敏研究

为了研究硫锡化合物SnS_x(x=1,2)纳米片材料的气敏特性,以工艺简单的一步水热法制备SnS(硫化亚锡)及SnS₂(二硫化锡)纳米片气敏传感器;对SnS_x(x=1,2)纳米片样品进行扫描电镜(SEM)表征发现,SnS纳米片平均厚度在50 nm以下,SnS₂纳米片厚度在100 nm以上.气敏性能测试结果显示,SnS基传感器在190℃的工作温度下对50μL·L^-1的乙醇响应达到5.32, SnS₂纳米片传感器在160℃下对50μL·L^-1的三乙胺(TEA)的响应值为4.38,气敏性质差异大的主要原因是片层结构的不同.     

异质结g-C3N4/Co3O4复合材料的制备及其丙酮气敏特性研究

为了提升p型半导体金属氧化物Co₃O₄的气敏特性,采用两步法将金属有机骨架衍生的十二面体中空Co₃O₄颗粒与二维石墨相氮化碳(g-C₃N₄)复合制备异质结g-C₃N₄/Co₃O₄复合材料,用于丙酮气体的检测。通过探究该复合物材料的微观结构组成与气敏特性间的构效关系,揭示其气敏机制。结果表明,当g-C₃N₄负载量为0.04 g时获得的g-C₃N₄/Co₃O₄在操作温度为200℃时,对50 mg/L丙酮气体的响应值为140。该复合物对丙酮的检测限为0.7 mg/L,并表现出良好的稳定性和选择性。g-C₃N₄/Co₃O₄复合材料气敏性能的改善源于复合材料比表面...     

连续还原法制备Au/Fe3O4纳米复合粒子

采用共沉淀法制备20～40nm的Fe₃O₄颗粒。在Fe₃O₄悬浮液中分别利用柠檬酸钠单独作为还原剂、四羟甲基氯化磷（THPC）和抗坏血酸共同作为还原剂还原HAuCl₄,生成10～90nm的Au纳米颗粒,形成Au/Fe₃O₄复合颗粒。通过透射电子显微镜和紫外分光光度计对Au/Fe₃O₄进行表征,研究还原剂种类对Au/Fe₃O₄粒径、形貌和分散性的影响,结果表明：柠檬酸钠为还原剂时,生成Au纳米颗粒的反应主要在Fe₃O₄纳米颗粒表面进行,Au纳米颗粒的负载量随柠檬酸钠用量增加而减少,粒径在28.08～77.71nm之间;THPC和抗坏血酸共同作为还原剂时,先在Fe₃O₄ 纳米颗粒表面生成THPC-Au,加入抗坏血酸后生成Au纳米颗粒,粒径在71.44～153.2nm之间。     

纳米Al2O3/膨胀石墨的制备及吸附性能

针对Al₂O₃和膨胀石墨（EG）单独作为吸附剂时存在不易分离和吸附性能较差等问题, 以EG为骨料、  Al(NO₃)₃9H₂O为铝源、  NH₃H₂O为沉淀剂、  无水乙醇为分散剂制备纳米Al₂O₃/EG, 并用Fourier变换红外光谱(FT-IR)、  X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等方法对吸附剂进行表征; 以Al₂O₃/EG为吸附剂, 对刚果红溶液进行吸附, 并考察加氨水方式、  活化温度、  活化时间、  Al₂O₃与EG质量比和浸渍时间对吸附性能的影响. 结果表明：  纳米级Al₂O₃成功负载在EG上; 逐滴加入氨水、  活化温度170 ℃、  活化时间3 h、  Al₂O₃与EG质量比为0.06∶1、  浸渍时间为20 min时, 吸附效果最好, 脱色率约为86%;  Al₂O₃/EG明显优于EG的吸附效果, 其脱色率是EG的2倍以上; 与Al₂O₃相比, 在吸附后的分离操作中, Al₂O₃/EG更易分离.     

Cu2+诱导黄铁矿合成α-Fe2O3纳米多面体的生长机理

以黄铁矿为原料,通过焙烧、化学浸出、除杂得到Fe³⁺浸出液,随后采用水热合成法通过加入适量Cu²⁺溶液成功诱导合成出α-Fe₂O₃纳米多面体,利用X射线衍射、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱对所获产物的结构和形貌进行表征,并对其成核及晶体生长过程进行探讨.研究结果表明,Cu²⁺诱导黄铁矿合成的α-Fe₂O₃纳米多面体具有六方相晶体结构,其粒径在500nm左右.通过对不同水热时间所获产物的形貌进行观察并结合溶液化学计算分析,可以推断α-Fe₂O₃纳米多面体的形成是沉淀-溶解-再结晶的过程,Cu²⁺的存在主要起到诱导Fe₂O₃晶核在生长过程中趋向形成多面体结构的作用.     

PEG/WCl6添加比例对WO3薄膜形貌及气敏特性的影响

以氯化钨(WCl₆)、无水乙醇(C₂H₅OH)和二甲基甲酰胺(C₃H₇NO)为前驱体,以聚乙二醇(PEG-1000)为造孔剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备WO₃多孔薄膜,考察了PEG与WCl₆添加比例对薄膜形貌结构和气敏特性的影响.结果表明,在PEG与WCl₆添加比例为0.5时可获得形貌均一、孔隙率高、比表面积大的WO₃多孔薄膜.所获WO₃薄膜具有单一的单斜晶系结构,主要由直径为20~60nm的纳米颗粒所构成.气敏特性研究结果表明,WO₃多孔薄膜呈现n型半导体特性,在最佳工作温度100℃时表现出对NO₂良好的气敏性能;WO₃薄膜的成膜机理表明,造孔剂PEG-1000引导无机材料形成高孔隙率和高比表面积的三维多孔薄膜结构,该多孔结构有望作为NO₂气体的潜在气敏材料.     

水热法制备非稀土元素Mn掺杂的SrGe_4O_9红色荧光粉及其发光性能

采用水热法合成Mn4+掺杂的SrGe4O9红色荧光粉,利用X射线衍射仪(XRD)和荧光光谱仪(FS)表征荧光粉的晶体结构并分析其荧光性质,利用电子顺磁共振谱(EPR)确定Mn的化学形态.讨论掺杂不同摩尔分数Mn4+对样品发光强度的影响,并比较水热法与固相法制备荧光粉的发光特性.结果表明,SrGe4O9∶Mn4+在423nm激发下发射656nm红光,对应于Mn4+的2E2→4A2跃迁.     

B型Anderson结构Cr-Mo杂多化合物的合成、晶体结构及性质

在水溶液中合成了一个Ｂ型Anderson结构Cr-Mo杂多阴离子的二甲亚砜溶剂化合物,其分子式为： （NH₄）_３Ｈ_３（CrMo₆O₂₄H₆）₂（C₂H₆SO）₆. X射线单晶分析表明, 该化合物属三斜晶系, P1空间群, 主要晶胞参数为： a=1.428 9(3)　nm, b=1.429 5(3)　nm, c=1.626　3(3)　nm, α=63.93(3)°, β=90.00(3)°, γ=60.05(3)°, R=0.039 8. TG曲线表明, 化合物失重分三步进行, 化合物最后分解温度在494.41 ℃.     

螺[吲哚-3,3'-吡咯嗪]-2-酮骨架构建及结构表征

 以查尔酮、5-甲基靛红和脯氨酸为原料,微量的甲醇作溶剂,多组分一步合成得到螺[吲哚-3,3'-吡咯嗪]-2-酮化合物C₂₇H₂₄ClN₃O₂。其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P₂（1）/c,分子量M_r=504.01,晶胞参数a=0.84907（6）nm,b=1.07072（9）nm,c=2.9121（4）nm,V=2.6415（5）nm³,Z=4,晶胞密度D_c=1.267 mg/m³,吸收系数μ=0.180 mm^-1,单胞中电子的数目F（000）=1064。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0657,ω_R=0.1376。在晶体结构中新形成的四氢吡咯环为信封式构象。     

Li4Ti5O12材料的固相法制备及其煅烧温度

以Li₂CO₃,TiO₂为原料,无水乙醇为分散剂,采用高温固相法,通过两步煅烧方式制备出不同煅烧温度下的Li₄Ti₅O₁₂粉末材料.采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）表征材料的结构和形貌,采用恒电流充放电、交流阻抗和循环伏安等方法测试材料电化学性能.结果表明：在800 ℃下煅烧6 h后可得到晶型完整的纯相Li₄Ti₅O₁₂,其颗粒均匀分布在200~400 nm.Li₄Ti₅O₁₂在0.5C倍率下首次可逆比容量为157.67 mA·h/g,库伦效率为96.1%,经过100次循环充放电后容量保持率为98.63%;在5C倍率下首次可逆比容量为107.0 mA·h/g,经过1 000次循环充放电后容量保持率为84.1%.     

[C(NH2)3]2{[MoO(H2O)C2O4]2(μ-O)2}·2H2O的合成与结构

合成并用元素分析和单晶X射线衍射表征了一个新的化合物[C(NH₂)₃]₂{[MoO(H₂O)C₂O₄]₂(μ-O)₂}·2H₂O,测定结果表明该化合物中存在金属Mo-Mo键,通过计算知道钼原子是+5价的,两个钼氧八面体是共边连接的,每个钼上有一个螯合的草酸根,而胍作为阳离子存在于晶体中,参与构筑有特色的氢键网络。该化合物属单斜晶系,空间群P2₁/c, a=0.7956(2)nm, b=1.8996(4)nm, c=1.2832(3)nm, β=106.78(3)^o, V=1.8568(7)nm³, R₁=0.0243, ωR₂=0.0672.