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相似文献
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1.
严辉宇 《科学通报》1965,10(6):548-548
Tourky等曾将五价钨的溶液用于电位滴定。鉴于其还原电位较负(E_H~0=-0.03伏),难于避免空气氧化和滴定度的变化,而很少被采用。若将电解制得的五价钨直接用作库仑滴定剂,则可克服上述困难。基于以上想法我们研究了用五价钨作库仑滴定剂的条件,并用于锰(Ⅶ)、钒(Ⅴ)和铬(Ⅵ)的测定。结果表明:在适当的介质中,控制一定的电流密度范围,不仅六价钨能在阴极上定量还原,而  相似文献   

2.
严辉宇 《科学通报》1966,11(6):279-279
Iinuma和Yoshimori曾经用库仑滴定法测定钼,他们预先将六价钼用锌汞齐还原至三价,以过量的三价铁氧化三价钼,析出来的二价铁再用电解产生的氧化剂进行库仑滴定,从而得到钼的测定。由于三价钼是非常強的还原剂,在空气中极易被氧化,必须在隔离空气的条件下进行,因而此法比较麻烦,操作不便,而且准确度也不够高。 Kolthoff和Tomi(?)ek曾用三价钛对钼酸盐进行电位滴定,他们在5—10%的盐酸介质中,温度为75—80℃时得  相似文献   

3.
以MoO_3为前身化合物,在H_2/N_2混合气氛中利用程序升温反应方法制备了钝化后比表面为 115 m~2· g~(-1)的γ-Mo_2N粉末催化剂.在低温条件下,该催化剂显示出良好的 CO氧化反应活性.借助X射线电子能谱(XPS)、电子自旋共振(EPR)及激光Raman光谱(LRS)技术对氮化铝的表面钝化层进行了表征,结果表明其中钼以混合价态存在并得到了Mo~(5+)(g=1.932,g//=1.892)存在的证据,同时还发现了超氧负离子O~-(2_)(g=2.001,Raman吸收峰1124 Cm~(-1))的存在.研究表明,它的产生与 MO~(5+)/MO~(4+)氧化还原电对的转换存在着协同性, O~-(_2)可能是 CO氧化反应的活性氧种.  相似文献   

4.
谢国煌  蒋致诚 《科学通报》2000,45(8):838-840
以MoO3为前身化合物,在H2/N2混合气氛中利用程序升温反应方法制备了钝化后比表面为115m^2.g^-1的γ-Mo2N粉末催化剂。在低温条件下,该催化剂显示出良好的CO氧化反应活性,借助X射线电子能谱、电子自旋共振及激光Raman光谱技术对氮化钼的表面钝化层进行了表征,  相似文献   

5.
与钼氧化态线性相关的键价参数   总被引:1,自引:0,他引:1  
根据晶体结构数据提出含钼化学键的键价参数R0与钼氧化态n之间的线性相关性。建立了B=0.037nm时Mo-X(X:O,S,N,Cl,F)键的直线方程,指出最近发表的与钼氧化态无关的Mo-O键价参数R0=0.18788nm,B=0.03046nm是线性相关函数中的一个特例,介绍了几个键价参数的应用实例。  相似文献   

6.
周南 《科学通报》1981,26(9):576-576
广泛应用的锌的螯合滴定法恒受锰的干扰。现用N-羟乙基乙二胺N,N′N′-三乙酸(HEDTA)作滴定剂,取其螯合Zn~(2 )、Mn~(2 )二者的△k′_j值在pH5—7区间内为10~3.8。仍属可能者乃Mn~(2 )的后继滴定而非共滴定,故可用作者提出的锌的特效指示  相似文献   

7.
方波伏库仑法   总被引:2,自引:0,他引:2  
莫金垣 《科学通报》1997,42(1):51-56
前人对方波伏安法(square wave voltammetry,简写 SWV)的研究侧重于如何降低充电电流和增加法拉第电流而忽视了对随机噪声的研究,但在测量过程中难免存在噪声的影响,特别当测量浓度较低时,噪声的存在会严重影响检测下限的降低.因此,在研究如何降低充电电流的同时,也应研究如何降低噪声,以降低检测限.为此,我们提出一种新的采样技术,旨在降低方波伏安法中随机噪声的影响,达到提高灵敏度、降低检测限的目的.该法的理论依据是数理统计学中有关误差分布的规律之一,即对于一组测量值,正、负误差出现的机会相等,因而各测量值相对于测量平均值的误差之和为零.具体作法是在每一个方波脉冲后期的一段时间内进行连续多点采样,将这一系列的采样电流值对相应的时间区间进行积分得到电量(单位:C),然后将方波前后两个半周期的积分值  相似文献   

8.
左宗杞 《科学通报》1964,9(2):163-163
目前还未见到较简便的库仑滴定硒的方法,有人用硫代硫酸钠标准溶液结合电生碘测定亚硒酸,只能称为半库仑滴定。在盐酸及溴化钠溶液中电生亚锡离子可与碘迅速定量地反应。我们使亚硒酸从过量碘化钾中释出碘,用电生亚锡离子滴定,结果良好,并结合电纸层析进行了铜阳极泥中硒的库仑滴定,比重量法快几倍,结果相符合。下面是本工作的简略报导。一、硒的库仑滴定滴定池中的电解溶液为0.2M HCl、0.2MSnCl_4、4M NaBr,体积30-50毫升。加入KI约0.5克,通入N_2或CO_2赶走空气,加入亚硒酸溶  相似文献   

9.
二维库仑气体模型在理论上有广泛的研究。重整化群方法的研究结果指出,在低密度气体时存在KT相变,而在高密度时则有一级相变。近年来有人用MonteCarlo方法计算了格点库仑气体,结果表明也存在像连续库仑气体模型中的两种相变。本文用解析方法来讨论格点模型,先将格点库仑气体映射为格点sine-Gordon模型,并用标准的量子场论方法求得基态性质,并分析模型的相图结构。  相似文献   

10.
严辉宇 《科学通报》1978,23(12):740-740
现行测定酚的方法主要是4-氨基安替吡林比色法。它的主要缺点是不能测定对位酚。自提出用3-甲基-二苯并噻唑腙(MBTH)法测定酚以来,曾对该法进行了许多研究。它的优点是对位酚可起反应。但对多元酚也不能测定。 恒电流电生溴使酚溴化测定酚也有一些报道,但干扰因素较多。  相似文献   

11.
左宗杞 《科学通报》1966,11(2):75-75
前人研究硒、碲的极谱分析时,曾在pH1.6的柠檬酸缓冲溶液和-0.45、-0.65伏(对饱和甘汞电极)下分别进行亚硒酸和亚碲酸的恆电位库仑分析来测定电子转移数n.我们在这一基础上,研究了硒在大面积汞阴极的恆电位库仑分析的条件。将未知量的亚硒酸在一定的控制电位下电解还原到电流不再下降为止,硒的量可从输入电量Q(库仑)算出。被测的硒量在毫克以下时,量得的电量需要加以改正,卽减去  相似文献   

12.
严辉宇 《科学通报》1979,24(1):22-22
化学耗氧量(简称COD)是综合评价水体污染的重要指标之一。现行测定COD的方法一般常用重铬酸钾迴流法和高锰酸钾法。这些方法的缺点是试剂本身不太稳定,所需时间较长且不利于仪器化。 Fleet等曾研究了一种COD自动测定法,其原理是在酸性介质中使高锰酸钾或重铬酸钾与过氧化氢进行计量反应,从而游离出氧,再用一种新型的多孔催化氧电极库仑分析仪测定析出的氧,效果较好,Rollins用四价铈离子为氧化剂,作为测定COD的标准方法,迴流时间  相似文献   

13.
陈璋如 《科学通报》1985,30(13):1011-1011
腾冲铀矿是在我国云南省腾冲县附近的一个铀矿点上发现的新矿物,经国际矿物协会新矿物及矿物命名委员会批准予以承认。  相似文献   

14.
影响萘质量的主要杂质——含硫化合物的测定,以往一般是采用Raney镍还原法,该法分析测定时间长、操作繁琐,使用高汞试剂对人体有害,并且镍催化剂活性也较难掌握,从而会影响硫的转化率,使分析结果不准,本文用微库仑法测定精萘中总硫含量,既简便又准  相似文献   

15.
不论是国产的还是进口的照相机,在确定了价格范围后,选购时务必做到"五看"。一看类型你要买全自动的还是手动的?或自动与手动兼之?如果只是在节、假日和外出旅游时搞一点留念,那么买一个稍好些的全自动(傻瓜机)较合适,拍起来简便,价格也较便宜。如果你是位名副其实的摄影爱好者,那么手动是必不可少的,若兼有自动功能,则更为理想。二看镜头首先看是标准镜  相似文献   

16.
李林峰 《科学通报》1991,36(19):1466-1466
微原子簇,即由2—10~2个原子组成的极细微粒,因其一系列特殊性质及由此带来的潜在应用前景,80年代以来已成为物理、化学和材料科学三者交叉的一个活跃研究领域。库仑爆炸(Coulombic explosion)是微原子簇特有的奇异性质之一。实验发现,某些荷正电的原子簇(簇正离子)M_n~m(m≥2),当簇尺寸小于某一临界值n_c时将裂解成若干带单电荷和电中性的碎片。近年报道的簇离子n_c值测定数据常因实验方法和条件的不同而有较大的差异。主要原  相似文献   

17.
《科学通报》2021,66(21):2702-2708
柠檬酸钼配合物的光谱和结构研究,为固氮酶铁钼辅基中的高柠檬酸和柠檬酸突变种的配位性质提供了重要的信息.本文利用水热法,用钼酸铵、柠檬酸(H_4cit)、α,α,α-三联吡啶(tpy)和盐酸肼在酸性条件下分离得到了两个不同价态的双核柠檬酸钼配合物[Mo_2~(IV)O(Hcit)_2(tpy)_2]·3H_2O(1)和(H_2tpy)_2[Mo_2~(VI)O_5(Hcit)_2]·7.5H_2O(2).通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振、电子顺磁共振、键价计算和X射线单晶衍射等手段对这两个配合物进行了表征.单晶结构分析表明,1和2中的柠檬酸配体通过α-烷氧基、α-羧基和β-羧基与钼三齿螯合,另一个游离的β-羧酸基团与周围的水分子形成氢键.核磁碳谱表明2在溶液中发生了解离.对1、2和已报道的柠檬酸钼配合物的键长进行统计分析显示,端氧的反位效应、羟基质子化效应和金属钼的价态是影响键长的主要因素.其中,Mo-O(α-烷氧基/α-羧基)键长与金属钼的价态呈现一定的线性关系.线性拟合计算得到的Mo(III)-O(α-羧基)键长与钼铁蛋白结构中Mo(III)-高柠檬酸和柠檬酸的配位键长接近,而计算的Mo(III)-O(α-烷氧基)键长远小于蛋白中的键长,但质子化作用下的Mo-O(α-羟基)键长与之接近.由此进一步支持固氮酶铁钼辅基中的高柠檬酸和柠檬酸通过α-羧基和未去质子的α-羟基与钼配位.该加氢配位模式对于研究高柠檬酸和柠檬酸在固氮和CO还原反应中的加氢作用具有重要意义.  相似文献   

18.
近库仑位垒重离子俘获与熔合是一个典型的多自由度耦合的位垒穿透过程.理论上,解耦合道方程可以描述多维位垒穿透问题.在本征道的理论框架下,多自由度的耦合会使单个位垒劈裂成一系列的分立位垒.基于位垒分布的思想,发展了一个经验的耦合道模型,系统地研究了220个反应体系的俘获激发函数.在该模型中,相对运动和内禀自由度的耦合效应及中子转移效应一并包含在一个非对称的高斯型位垒分布函数中.基于特定的核-核相互作用势,提出了计算位垒分布函数参数的经验公式.结果表明:本文发展的经验耦合道模型能够系统地描述近库仑位垒能区的俘获截面.该经验耦合道模型不仅能够解释俘获动力学中的重要现象,还有望对合成超重核的反应体系的俘获激发函数提供理论预言.本文将简要地评述描述近库仑位垒重离子俘获反应的相关模型,介绍经验耦合道模型,并基于该模型讨论振动耦合、转动耦合及中子转移效应对俘获截面的影响.  相似文献   

19.
纳米固体钼、氮化二钼、钛、氮化钛的DSC分析   总被引:8,自引:1,他引:8  
朱勇 《科学通报》1994,39(5):469-469
纳米固体材料是一种新型的类气体结构固体材料.结构上表现为既无长程有序又无短程有序.其构成通常是由超细颗粒(纳米级颗粒)在保持清洁表面的情况下压制成型,形成块状材料.由于颗粒很小,界面部分所占比例很大(可达20—50%左右).形成固体后,原来颗粒的自由表面成了材料内部的界面.这种结构,使得材料具有许多显著特征和优异性能.从热力学观点来看,这是一种亚稳态结构.  相似文献   

20.
钼,微亦足道     
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