氟烷基碘与乙烯基乙醚和胺一锅法反应合成氟烷基烯胺酮

研究了在保险粉存在下,氟烷基碘(1)与乙烯基乙醚和伯胺或仲胺(2)的反应。在40~50°C下,反应主要生成相应的氟烷基烯胺酮(3)。2氯--1,1,2,2四-氟乙基碘或2-溴-1,1,2,2四-氟乙基碘在回流条件下反应则分别生成氢化脱氯或脱溴的氟烷基烯胺酮(4),但对于长氟碳链的4-氯-1,1,2,2,3,3,4,4八-氟丁基碘,未见有脱氯产物生成。     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

天津市环境空气中卤代烃污染特征

 为研究天津市区环境空气中卤代烃的污染特征,对夏季天津市区26个采样点进行了卤代烃的监测,并且选择蓟县九山顶风景区作为对照点.采用Agilent7890A/5975C气相色谱质谱联用仪共定量检测出8种卤代烃,其中5种卤代烃的检出率大于50%,分别为二氯甲烷、氯苯、二氯二氟甲烷、三氯氟甲烷和氯甲烷.本文重点对这5种卤代烃进行了浓度水平分析,5种卤代烃的平均浓度从高到低依次为：氯甲烷(6.75μg/m³)>二氯二氟甲烷(5.43μg/m³)>二氯甲烷(4.09μg/m³)>三氯氟甲烷(2.95μg/m³)>氯苯(0.46μg/m³).通过市内6区及不同功能区卤代烃的浓度比较,南开区卤代烃的浓度普遍较高,河西区卤代烃浓度普遍较低.各功能区氯甲烷和氯苯的浓度均高于对照点,商业区三氯氟甲烷的浓度明显高于其他功能区.     

1,1,1,3,3-五氯丙烷气相氟化合成1,3,3,3-四氟丙烯过程的热力学研究

采用密度泛函理论,使用Materials Studio的DMol3模块,计算了1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa)气相氟化生成1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)反应体系中各反应的反应焓变和Gibbs自由能变;并通过比较不同温度下各反应的反应焓变和Gibbs自由能变,对反应过程进行了热力学分析.结果表明:HCC-240fa经过氟氯交换和脱HCl反应合成中间体1-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFC-1233zd)的反应为热力学上可自发进行的反应,且产物以HCFC-1233zd(E)为主;低温有利于HCFC-1233zd与HF进行加成反应生成1-氯-1,3,3,3-四氟丙烷(HFC-244fa),HFC-244fa可与HF进行氟氯交换反应合成1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa);高温有利于HCFC-1233zd进行氟氯交换反应合成HFO-1234ze;HFC-244fa脱HCl反应和HFC-245fa脱HF反应均需要较高的反应温度,主产物为HFO-1234ze(E).     

氟油(掺氧)等离子蚀刻多晶硅、氮化硅

本文介绍了氟油(掺氧)等离子蚀刻多晶硅、氮化硅的实验装置及工艺参数;讨论了高频功率、电极形状、源瓶结构、蚀刻过程产生淀积物的处理以及系统气密性对蚀刻质量的影响.同时,从自由基理论出发,提出了氟油(掺氧)等离子蚀刻多晶硅、氮化硅的机理,并应用此机理对功率、氟油流量、氟油和氧气的比例与蚀刻速度的关系进行了理论解释.     

间氯三氟甲苯的制备

利用三氟甲苯为原料经氯化反应制备了间氯三氟甲苯。利用正交设计试验分析了反应时间、反应温度、催化剂用量及Cl2用量等因素对间氯三氟甲苯收率的影响,并得到最佳工艺条件：反应时间10h、反应温度20℃、催化剂用量1.5％(占总反应物料量的质量分数)、Cl2摩尔数为三氟甲苯的2．0倍。最佳条件下间氯三氟甲苯的平均收率为78．53％。     

X射线光储材料BaFCL的正电子湮没研究

本文用正电子湮没技术研究了BaFCL晶体的不同氟氯比的正电子湮没参数,发现第一、第二寿命值及强度与氟氯比呈有规律的变化,说明阴离子空位F(CL)心对正电子湮没的第二成份有贡献。     

氟吡菌酰胺的合成工艺改进

为了寻找一种可替代的还原方法,使得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺,以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为起始原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应,得到关键中间体2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺盐酸盐,再与2-(三氟甲基)苯甲酰氯发生酰胺化反应得到目标产物氟吡菌酰胺,对反应条件和参数进行了优化。优化后的反应条件如下:氰基还原反应中,n(底物)∶n(氯化镍)∶n(硼氢化钠)=1∶1∶2;脱保护反应中,脱保护基试剂选择氯化氢-乙酸乙酯溶液;酰胺化反应中,优选二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,反应温度为10~15℃。优化后的反应总收率为48.1%(以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶计),目标化合物的结构经ESI-MS,1 H-NMR和13 C-NMR得以确认。此合成方法反应条件温和,操作简便,目标产物的收率也较高。     

新乡市常绿植物叶片中氟氯硫元素含量及背景水平

研究了新乡市七种常绿植物叶片中氟、氯、硫元素的含量,其中氟40.150ug/g,氯4.559 mg/g和硫2.708mg/g,这些结果反映了北方城市常绿植物叶片三种元素含量的背景水平.     

氟丙酮的制备

氟丙酮(FCH_2COCH_3)是最简单的氟代酮。早在1933年,R(?)y及其同工作者,就报导了由碘丙酮(ICH_2COCH_3)与无水氟化铊(TIF)作用,可以制得氟丙酮,并且指出氯丙酮(ClCH_2COCH_3)与无水氟化铊没有反应。随后,R(?)y等更详细地报导了由溴丙酮(BrCH_2COCH_3)与氟化铊在乙醚中长时回流制备氟丙酮的方法。后来,在1941年,Fuku-hara等也从丙酮与元素氟直接氟化后的混合产物中,分离出了氟丙酮。自此以后的十     

塔河油田深层稠油掺稀降黏技术

针对塔河油田超深层稠油储层地质特点和稠油性质,进行了稠油掺稀降黏室内实验和现场试验.室内实验分析了塔河油田稠油黏度的影响因素(稠油特性、温度、压力、含水、流动状态、溶解气、矿化度).讨论了塔河油田稠油掺稀降黏的原理及降黏规律,并采用2口井的稀油对3口井的稠油进行定温条件下不同掺稀比例的稠油降黏实验.实验结果表明:掺稀比例和稠、稀油黏度差等因素都会影响降黏的效果.当稠油与稀油以体积比1:1混合后,稠油黏度下降幅度较大,降黏率一般大于95%.现场试验表明,各种掺稀降黏工艺管柱及工艺均能适用于塔河油田不同开采方式、不同含水情况下油井的正常生产,工艺的普适性较好.塔河油田深层稠油油藏掺稀降黏效果明显,投入产出比为1:7.     

玉米油掺伪通用检验方法研究

采用玉米油、棉清油、菜籽油、棕榈油、大豆油、亚麻油为材料,分析其油脂脂肪酸组成；着重研究了玉米油掺入其它油品后脂肪酸组成的变化规律和掺伪量的计算方法,为玉米油掺伪检验提供了依据.     

植物油及其油泥生产燃料油的研究

以植物油油泥经酸化提纯制取的酸化油及廉价非食用植物油为原料,加重油等石油油料勾兑,配制在常温下可直接供窑炉、锅炉使用的燃料油．并且报道了以酸化油、非食用植物油为原料,经酯交换、热裂化、催化裂化、催化重整、催化加氢等加工工艺,生产柴油、汽油的方法．     

微生物强化采油菌种筛选及培养条件研究

从花土沟油田原油中筛选的4株菌能降低原油粘度及凝固点，有利于采油．对其进行了培养条件研究，结果表明它们与华岩山油层环境相适应，可用于进一步室内模拟采油实验及现场施工     

沉船舱内重油加热数值分析

采用专业的流体力学软件开展数值模拟工作,研究给定尺度油舱的重油在加热棒加热及热油注入的两种情况下,油舱重油的热扩散问题。采用加热棒加热重油和注入热油的方式进行数值模拟,分析油舱内重油的温度的平均热扩散和空间分布规律。从数值分析结果可以看出：采用加热棒加热油舱内的重油,油舱内温度随时间的变化是显著升高后达到稳定温度,分别经历了重油温度线性增加、升温速度随温度升高而略有减小和稳定段三个阶段,且温度达到稳定时在空间范围内变化不明显;注入热油情况时,油舱内重油温度随时间升高速度大于加热棒加热的温度升高速度,也呈现出明显的三个阶段：线性段温度升高较快、弯曲段升温速度明显变慢和稳定阶段,且注入的热油温度越高,油舱内的重油温度越高,重油温度沿油舱的展向变化也非常小。与加热棒加热重油相对比,注入热油后油舱内重油的温度状况得到明显的改善,采用注入热油的方式对增加油温和油的运动速度具有显著的优势。数值分析结果可为沉船重油回收加热棒布置提供参考,热油注入模拟可以解决油舱内重油流动缓慢、在抽油口难以抽出重油的难题。     

碳酸盐岩油藏调剖数值模拟

用黑油模型对让那若尔碳酸盐岩油藏进行水驱生产历史拟合,研究表明:油层出水基本分为3种类型:油层同时产油产水;油层顶部主产油、底部主产水;油层底部主产液主产水,底水到达井筒主要以线状突进为主。在水驱历史拟合的基础上,用可动凝胶调剖数值模拟软件优选出调剖方案的各项技术参数:在区块综合含水40%时注入调剖剂,注入聚合物质量浓度为1 000×10-6,采用多段塞注入,段塞尺寸为0.15 PV。该方案对现场施工具有一定的指导意义。     

陕西靖边延长组长_2油层组成藏特征研究

研究陕西靖边地区延长组长2 油层组成藏的特征对指导油田开发和提高经济效益有直接作用 .对区内石油富集条件和油层“四性”关系的研究表明 :其油层的岩性、物性、电性与含油性有明显的相关关系 .区内局部隆起是石油的富集部位 ,其油藏规模为中—小型 ,其产油量较高、含水率亦较高 .区内油层“四性”关系的研究成果对指导油藏开发有重要意义 .     

基于核磁共振技术的储层含油饱和度参数综合测试方法

含油饱和度是储层评价的一个重要参数,各类含油饱和度参数的准确测试是储层评价的基础。为了综合性分析储层各类含油饱和度参数,基于核磁共振技术,进行了核磁共振三次测量实验、油驱水和水驱油离心实验,得到了同一块岩样各类含油饱和度参数的准确值,包括原始含油饱和度、剩余油饱和度、可动油饱和度、剩余可动油饱和度等。实验结果表明,23块岩样的原始含油饱和度平均值为70.16%,可动油饱和度平均值为41.49%,剩余油饱和度平均值为52.97%,剩余可动油饱和度平均值为24.30%。说明该储层原始含油饱和度较高,储层含油性较好,储层原油可动用性很好,剩余油挖潜潜力较大。各类含油饱和度参数的综合测试方法的提出,改变了之前把这些含油饱和度参数单独测试分析的现状,为油田剩余油的挖潜和制定下一步的开发措施提供了理论基础。     

国内外溢油鉴别及油指纹库建设现状及应用

油指纹鉴别作为目前溢油鉴别最成熟的技术,在国外溢油事故调查处理中发挥了很大作用,鉴别技术和系统不断发展完善.油指纹库作为其重要基础,许多国家已经建立.论述了溢油鉴别的方法,美国、加拿大、欧洲、韩国、日本等国家的油指纹鉴别方法、体系及油指纹库建设情况,以及溢油鉴别和油指纹库的作用.面对我国目前石油开发和运输状况,认为我国的溢油鉴别技术还需要进一步提高,油指纹库建设势在必行.     

含水介质中石油类含量测定的改进技术

通过引入油烘干损失系数λ,推导并建立含水介质中石油类含量的新计算公式,并据此对传统测量方法进行改进。结果表明,改进后的测定方法可准确测定石油污染含水介质的干固体质量和石油含量;λ值因石油的种类、含水介质的类型而异,柴油在粗砂中的烘干损失系数约为0.66,测量误差仅约为0.4%,远低于现有方法测量误差,且不受石油挥发性和含量的影响。