用硫铁矿烧渣制取海绵铁的碳还原过程

对硫铁矿烧渣的碳还原过程进行研究。热力学分析结果表明：碳的气化反应在850℃以上可以进行，1000℃时气相平衡组成中CO体积分数接近100％，在此条件下Fe2O3可迅速经Fe3O4和FeO还原成金属铁；反应温度对还原过程影响十分明显，900℃以下时铁的金属化率很低，海绵铁的制取应在950℃以上。X射线衍射结果表明：950℃以下时Fe2O3很难完全还原，于980℃还原焙烧0．5h，Fe2O3的衍射峰消失；焙烧1.5h，已出现α—Fe衍射峰，Fe3O4的衍射峰消失，还出现Fe2SiO4的衍射峰，这表明烧渣的还原过程是按Fe2O3→Fe2O3→FeO→Fe的顺序进行的，FeO还原成Fe的速度最慢，是过程的控制步骤；CaCO3脱S效果明显，且是固体碳气化的促进剂，可提高铁氧化物的还原速度，在同样反应条件下使铁金属化率提高2％～3％。     

费托合成反应铁基催化剂的物相定量方法

通过分析氯化钠、氟化钙、Fe3O4和费托合成反应后铁催化剂的物相特征,提出一种测量反应后催化剂Fe3O4物相的定量方法;该方法采用内标法,以内标物NaCl(200晶面)衍射峰和Fe3O4(311晶面)衍射峰作Fe3O4物相定量用的分析峰,采用氟化钙为稀释剂,获得X射线衍射仪的Fe3O4物相内标曲线,从而可以实现反应后催化剂内Fe3O4物相的定量分析。     

磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子吸附铂和钯

壳聚糖经羧甲基化改性以及碳二亚胺活化后接枝在Fe3O4颗粒表面,制备Fe3O4/羧甲基化壳聚糖(MCMCS)磁性纳米粒子,用于吸附贵金属铂和钯.结果表明:MCMCS粒径约20 nm,Fe3O4质量分数为36%,比饱和磁化强度25.74×10-3A.m2.g-1.当pH=2时MCMCS对Pd和Pt的吸附以质子化氨基(+)与Pd(Pt)-Cl络合离子(-)的静电吸引为主要机理.MCMCS对Pd和Pt的饱和吸附容量分别为3.2和2.7 mmol·g-1;Pd和Pt之间存在竞争吸附,二者竞争相同的活性位,MCMCS对Pd的亲和性优于Pt.用0.5 mol·L-1硫脲脱附,脱附率最高(>68%),但用5 mol·L-1氨水对Pd的脱附选择性最好.     

活性炭负载Fe,Ni催化氨分解的研究

以Fe,Ni为主活性组分,K,Mo,Co等为助催化成分,采用多步浸渍、直接高温分解、再分步还原的办法,使其负载于国产活性炭载体上,研究了Ni,Fe两类催化剂对氨的催化分解性能.结果表明,活性炭负载的Fe催化剂比负载的Ni催化剂的活性高.Fe-Mo/C的催化活性最好,在650℃时就能使氨气基本分解完全.助催化成分对Fe催化剂活性促进作用大小顺序是Mo>K>Co,而K,Mo对Ni催化剂活性的促进作用很小.XRD研究表明,Fe-Mo/C催化剂的主要晶相为FeMo,Fe2(MoO4)3,Fe2O3及少量的Fe3O4和石墨化C;催化反应后,出现了-αFe和较多的石墨C晶相,Fe2(MoO4)3及Fe2O3,Fe3O4衍射峰基本消失,表明铁化合物已被还原,且活性炭进一步石墨化了.FeMo化合物的形成是Fe-Mo/C活性高的一个重要因素.     

原位漫反射红外光谱对N2O在分子筛上吸附的研究

基于离子交换法制备了Fe改性ZSM-5、MCM-22和Beta分子筛,原位漫反射红外光谱(in situ DRIFTS)考察了N2O在分子筛上的吸附行为.结果表明:N2O在分子筛上的吸附强度较弱;N2O可分别吸附在分子筛表面Br(o)nsted酸中心和价键补偿Fe3 阳离子位,其中2 228 cm-1红外吸收峰归属于N2O在Br(o)nsted酸中心的吸附,2 218 cm-1红外吸收峰是Fe3 对N2O的吸附;不同构型分子筛的孔道结构不影响N2O在分子筛上的吸附.     

复合纳米Fe2O3/TiO2的制备、表征及光催化活性

采用将TiO2加入Fe(OH)3胶体中的方法制得复合的Fe2O3/TiO2纳米粒子.以光催化降解甲胺磷研究其光催化活性,并通过XRD、TEM、DRS等分析方法,探讨了影响其光催化活性的原因.结果表明,Fe2O3的复合量对Fe2O3/TiO2的活性影响很大,当n(Fe)n(Ti)＜0.3%时,复合物Fe2O3/TiO2的光催化活性大于TiO2,最佳的复合量为0.2%.当复合量大于0.5%时,复合物Fe2O3/TiO2的光催化活性低于TiO2.锻烧温度及锻烧时间对复合物Fe2O3/TiO2光催化活性均有影响.用XRD确定掺杂前后TiO2的晶型均为锐钛矿型,当复合量大于0.7%时才能看到Fe2O3的衍射峰.TEM照片表明,由于复合量小,复合前后颗粒直径和晶粒直径基本一致.反射率光谱图表明,在360～650 nm范国内复合物Fe2O3/TiO2吸收光的性能比TiO2好,亦即增强了对可见光的吸收.     

锂离子电池正极材料锂钒氧的固相合成

以Li2CO3和V2O5为原料,进行了固相法制备锂离子电池正极材料Li1+xV3O8的实验研究.通过TG-DTA,XRD及交流阻抗等测试方法考察了合成条件对Li1+xV3O8样品结构、电导率及电化学性能的影响.XRD结果表明:随着焙烧温度的提高,产物的(100)衍射峰相对强度增强,这使Li+在LiV3O8中嵌入脱出的路径较长.交流阻抗测试表明:随着烧结温度的提高,电导率增大,而随着烧结时间的延长,电导率出现先增大而后又减小的趋势.电化学测试结果表明,580℃焙烧20 h合成的产物具有优良的电化学性能,放电比容量最高达到254.0 mAh.g-1,10次循环后仍保持在245.6 mAh.g-1,...     

Fe2O3/油酸纳米复合粒子的结构及性能表征

采用油酸作为包覆剂，在油／水两相体系中制备Fe2O3／油酸纳米复合粒子，并用XRD、FTIR、XPS、TG—DIA和纳米粒度分布仪对所制得的纳米复合粒子进行了结构表征。结果表明，Fe2O3／油酸纳米复合粒子是非晶态、窄粒度分布的，其粒径在12nm左右。Fe2O3／油酸纳米复合粒子具有憎水亲油性，能在甲苯、环己烷等有机溶剂中很好地分散。FTIR和XPS证明Fe2O3与油酸之间发生了化学键合。将Fe2O3／油酸纳米复合粒子按不同比例加入高氯酸铵(AP)中，并对样品进行差热分析，发现Fe2O3／油酸纳米复合粒子能使AP的高温分解峰温明显降低，且比例越大，高温分解峰温的降低的也越多。     

掺杂金属氧化物贮氢电极的电化学性能

研究了掺杂金属氧化物Fe3O4和Cr2O3贮氢电极MmNi3.5Mn0.4Co0.7Al 0.4(Mm: 混合稀土)的电化学性能.结果表明,Fe3O4和Cr2O3的掺杂均使贮氢电极的放电容量增大和充电效率提高,且活化性能得到改善,活化次数减少到3～5次.Cr2O3的掺杂可使贮氢电极的放电过电位减少3.0 mV、快速放电能力(放电电流密度为500 mA*g-1)提高8.1%,同时改善了电极的循环稳定性;在同样条件下,Fe3O4的掺杂使电极过电位增大50.2 mV、快速放电能力降低11.6%,并导致电极的电荷保持能力下降.从MmNi3.5Mn0.4Co0.7Al 0.4电极的综合性能考虑,Cr2O3的掺杂对改善贮氢电极的电化学性能是有利的.     

复合纳米Fe2O3/TiO2的制备、表征及光催化活性

采用将TiO2 加入Fe(OH ) 3 胶体中的方法制得复合的Fe2 O3 /TiO2 纳米粒子 .以光催化降解甲胺磷研究其光催化活性 ,并通过XRD、TEM、DRS等分析方法 ,探讨了影响其光催化活性的原因 .结果表明 ,Fe2 O3 的复合量对Fe2 O3 /TiO2 的活性影响很大 ,当n(Fe)∶n(Ti) <0 .3%时 ,复合物Fe2 O3 /TiO2 的光催化活性大于TiO2 ,最佳的复合量为0 .2 % .当复合量大于 0 .5 %时 ,复合物Fe2 O3 /TiO2 的光催化活性低于TiO2 .锻烧温度及锻烧时间对复合物Fe2 O3 /TiO2 光催化活性均有影响 .用XRD确定掺杂前后TiO2 的晶型均为锐钛矿型 ,当复合量大于 0 .7%时才能看到Fe2 O3 的衍射峰 .TEM照片表明 ,由于复合量小 ,复合前后颗粒直径和晶粒直径基本一致 .反射率光谱图表明 ,在 36 0～ 6 5 0nm范围内复合物Fe2 O3 /TiO2 吸收光的性能比TiO2 好 ,亦即增强了对可见光的吸收     

Fe3O4/纳米级Fe0去除水中Cr(VI)的研究

本文考察了Fe3O4/纳米级Fe0对污染水中Cr(VI)的去除效果,以及Fe3O4投加量、腐殖酸投加量、温度对Fe3O4/纳米级Fe0去除水中Cr(VI)的影响。结果表明：Fe3O4/纳米级Fe0对水中Cr(VI)的去除效果很好,在2min时Cr(VI)的去除率就能够达到91.4%,这个值比纳米级Fe0单独作用120min时对 Cr(VI)的去除率还要高;Fe3O4与纳米级Fe0的配比为7.5:1时,Fe3O4/纳米级Fe0对Cr(VI)的去除效果最好。温度的升高加速了Fe3O4/纳米级Fe0对水中Cr(VI)还原降解反应的进行。     

Fe3O4/纳米级Fe0去除水中Cr（Ⅵ）的研究

考察了Fe3O4/纳米级Fe0对污染水中Cr(Ⅵ)的去除效果,以及Fe3O4投加量、腐殖酸投加量、温度对Fe3O4/纳米级Fe0去除水中Cr(Ⅵ)的影响。结果表明:Fe3O4/纳米级Fe0对水中Cr(Ⅵ)的去除效果很好,在2 min时Cr(Ⅵ)的去除率就能够达到91.4%;这个值比纳米级Fe0单独作用120 min时对Cr(Ⅵ)的去除率还要高。Fe3O4与纳米级Fe0的配比为7.5:1时,Fe3O4/纳米级Fe0对Cr(Ⅵ)的去除效果最好。温度的升高加速了Fe3O4/纳米级Fe0对水中Cr(Ⅵ)还原降解反应的进行。     

新型磁性纳米材料对胰蛋白酶的固定化

通过静电的相互作用,将胰蛋白酶成功地固定于羧甲基壳聚糖磁性纳米颗粒(Fe3O4(PEG+CM-CTS))的表面,研究了固定化过程中的p H值、胰蛋白酶初始质量浓度和固定化时间对胰蛋白酶固载量和相对酶活的影响.研究结果表明:Fe3O4(PEG+CM-CTS)纳米颗粒对胰蛋白酶的吸附符合Langmuir等温吸附模型,且载体对胰蛋白酶的最大固载量为117.6 mg·g-1,相对酶活性为87.9%.此外,固定化胰蛋白酶的稳定性试验表明:固定化胰蛋白酶在持续的BSA水解过程中,具有良好的操作稳定性以及较高的储藏稳定性.     

环氧基硅烷改性磁性纳米粒子的制备与表征

以FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O和NH3· H2O为原料,采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子,用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)对其进行表面修饰,制得有机硅改性的Fe3O4磁性颗粒.通过FTIR、TEM、TGA、VSM等分析手段对其结构和性能进行了研究,分析了反应的最佳条件.结果表明,反应最佳条件为:反应温度60℃,反应时间3h,硅烷加入量为0.5 mL,pH值为5-6,反应溶剂乙醇与水的体积比为3∶1.并且KH-560修饰后的磁性颗粒在无水乙醇中表现出了良好的分散性,室温下表现出超顺磁性,比饱和磁化强度为42.2 emu·g-1.     

含硫油品储罐腐蚀产物自然氧化实验

为深入研究含硫油品储罐硫腐蚀产物FeS自然氧化倾向性,自建实验台模拟储罐FeS的生成及其自然氧化倾向性,同步热分析仪对FeS进行了热质量实验,通过TG曲线和DSC曲线分析了FeS粒径对其氧化性质的影响.结果表明,Fe3O4、Fe2O3、Fe(OH)3及其混合物经硫化所得FeS具有很强的自然氧化活性,Fe3O4硫化物的氧化速度最快,Fe2O3次之,混合物和Fe(OH)3较慢,温升速率分别达到0.64、0.45、0.34和0.11℃/s;TG曲线经历了质量增加和质量迅速损失的过程,DSC曲线上有明显的放热峰;粒径对FeS氧化性有明显影响,粒径越小,TG曲线向低温方向移动,氧化起始温度和氧化终止温度越低,DSC曲线上放热峰峰值温度越低.     

纳米Fe3O4/BaTiO3复合体系的微波吸收特性

研究了纳米Fe3O4和BaTiO4及其复合体系在2～18GHz频率范围内的微波吸收性能，并分析了其吸收机制以及复合组分对吸波性能的影响。研究结果表明，通过调节材料组分可调节电磁参数及吸收峰的位置，复合体系的有效吸收频带较单一材料的吸附频带变宽。单一组分的纳米Fe3O4和PaTiO3都有2个吸收峰。在复合体系中，多个吸收峰发生重叠。这2种材料的微波吸收能力随电磁波频率的变化而规律不同，当频率低于14GHz时，PaTiO3的吸收能力大于Fe3O4的吸收能力；当频率高于14GHz时，Fe3O4的吸收能力大于BaTiO3的吸收能力。因此，将这2种材料复合，产生协同效应，材料的整体吸收能办提高，有效吸收频带拓宽。当样品的厚度为2mm，Fe3O4与BaTiO3的质量比为3：2时，反射率为10dB的有效频宽可达2．7GHz；当Fe3O4与BaTiO3的质量比为2：3时，反射率为10dB的有效频宽可达4GHz。     

铁型催化剂对臭氧氧化甲基橙的催化效能

以模拟染料废水甲基橙(MO)溶液为目标物,研究了Fe2+、Fe3+均相催化臭氧氧化及负载型铁氧化物非均相催化臭氧氧化对MO的去除特性,并探讨了在非均相催化剂活性炭负载Fe2O3(Fe2O3/AC)、活性氧化铝负载Fe2O3(Fe2O3/Al2O3)催化臭氧氧化体系中pH值、催化剂投加浓度、臭氧浓度、MO初始浓度等工艺参数的作用规律.结果表明,Fe2+、Fe3+、Fe2O3/AC、Fe2O3/Al2O3的加入均能提高MO的脱色率和COD去除率,且Fe2O3/AC、Fe2O3/Al2O3的催化效果更为显著;当Fe2O3/AC、Fe2O3/Al2O3的投加浓度为1.0 g/L,臭氧浓度为15.0 mg/L,MO初始浓度为25.0 mg/L、pH值为5.0时,30 min时Fe2O3/AC、Fe2O3/Al2O3催化臭氧体系降解MO的脱色率和COD去除率分别为89.26%、48.45%和80.34%、38.41%.     

脱硫灰--FeCl3联合作用改善污泥的脱水性能

以毛细吸水时间和滤饼含水率为评价指标,研究脱硫灰-FeCl3对污泥脱水性能的影响.通过污泥各层胞外聚合物含量的变化以及红外光谱分析,探讨脱硫灰-FeCl3调理污泥的作用机理.结果表明：脱硫灰和FeCl3对污泥进行联合调理的处理效果明显好于这两种调理剂单独投加的处理效果.在调理过程中,脱硫灰-FeCl3将大量紧密结合的胞外聚合物剥落,部分转化为结合度更低的上清液层胞外聚合物和松散结合的胞外聚合物,部分被Fe( OH)3吸附而除去,有效降低毛细吸水时间和滤饼含水率. Pearson相关性分析表明,紧密结合的胞外聚合物与毛细吸水时间和滤饼含水率均存在显著的正相关性,是影响污泥脱水性能的重要因素.污泥滤液红外光谱分析表明,脱硫灰-FeCl3使胞外聚合物剥落进入上清液的同时水解生成氨基酸、脂肪酸等小分子有机物.脱硫灰和FeCl3的最佳投加量分别为300 mg·g-1和60 mg·g-1,毛细吸水时间和滤饼含水率分别降至14.3 s和70.22%,相比于原泥分别降低98.48%和16.10%,脱水性能得到大幅改善.     

微乳液法制备超细氧化铁的TPR研究

以十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,甲苯为油相,用微乳液法制备了超细氧化铁.样品的粒径分布和程序升温还原(TPR)测试表明,样品为超细Fe2O3并且粒径大小与其还原性能密切相关.TPR还原峰的动力学分析表明:Fe2O3的还原分三步进行:Fe2O3→Fe3O4→FeO→Fe,每步还原反应都是一级反应.通过粒径与TPR的分析,确定了制备超细氧化铁的条件:加料方式为正加法、沉淀温度为289 K、甲苯加入量为35mL、DBS加入量为6 mL.     

超声辐射制备Fe3+/γ-Al2O3催化剂催化降解含酚废水

应用超声辐射法和浸渍法制备了Fe^3＋／γ-Al2O3催化剂,并进行了非均相Fenton试剂反应以降解含酚废水;比较了两种不同方法制备的非均相催化剂的催化性能,并用XRD和XPS技术对Fe^3＋／γ-Al2O3催化剂进行了表征．研究结果表明：超声辐射法制备的Fe^3＋／γ-Al2O3催化剂具有较高的催化活性,其对苯酚的降解率和降解速率大约为浸渍法的两倍;XRD测定结果表明,催化剂催化降解活性的高低与Fe^3＋／γ-Al2O3表面上的分散状态有关;XPS分析结果表明,超声辐射法制备的催化剂其Fe3O4的衍射峰略低且弥散,半峰宽也较宽,这表明此时Fe3O4在载体上主要以小颗粒高分散状态存在,或是以非晶态的不定形状态存在,这有利于催化剂活性的提高．