3-甲基-4-巯基-6-叔丁基苯酚的合成研究

以3-甲基-6-叔丁基苯酚为原料,合成了一种新型巯基化合物3-甲基-4-巯基-6-叔丁基苯酚.考察了合成过程中的影响因素,通过元素分析、NMR、质谱等手段对产物进行了结构表征.最佳合成条件为:在原料物质的量0.5%的碘催化下,3-甲基-6-叔丁基苯酚与氯化硫物质的量比1∶2或1.1∶2投料,0~5℃下反应,然后用锌粉、盐酸还原,锌粉用量为原料物质的量两倍,而盐酸用量为锌粉物质的量的两倍.     

2，4-二叔丁基苯酚对细叶小羽藓生理的影响

为探究木麻黄（Casuarina equisetifolia）林地化感物质中含量最为丰富的2,4-二叔丁基苯酚（2,4-di-tert-butylphenol,2,4-DTBP）对细叶小羽藓（Haplocladium microphyllum）生长发育的影响,用不同物质的量浓度（0,0.01,0.05,0.10,0.50,1.00 mmol·L^-1）的2,4-DTBP处理细叶小羽藓,分别进行叶绿素、脯氨酸和丙二醛（MDA）含量的测定.结果表明：用适宜物质的量浓度（0~0.10 mmol·L^-1）2,4-DTBP处理时,细叶小羽藓叶绿素含量增加,脯氨酸和丙二醛含量下降;而物质的量浓度大于0.50 mmol·L^-1时,叶绿素含量下降,脯氨酸和丙二醛含量增加.当2,4-DTBP浓度高于0.50 mmol·L^-1时,对细叶小羽藓产生明显的化感抑制效应,不利于细叶小羽藓生长.本研究以常见种细叶小羽藓为例,探讨了2,4-DTBP对苔藓植物的化感作用,为细叶小羽藓是否适应木麻黄林地生态环境提供参考.     

4，4′-二溴-6，6′-二氨甲基-二乙羰基-2，2′-联吡啶的合成

双功能螯合剂的合成需要用时间分辨荧光免疫法来分析,因此设计了采用固相时间分辨荧光免疫法来分析螯合剂中间体4,4′-二澳-6,6′-二氨甲基-二乙羰基-2,2′-联吡啶的合成路线。以4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N-二氧化物为原料,经过乙酰溴溴化、脱氧、NBS澳化、胺解四步合成了该化合物。通过熔点、红外光谱、元素分析、核磁共振对其进行了表征。     

4，6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成

用硫脲和乙酰丙酮为原料合成了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验法得到的最优化合成条件为:反应温度65℃,反应时间5 h,产率可达85%.该合成方法具有方法简便、反应时间短等特点.     

2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯反应制取3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯的工艺

３，５－二叔丁基－４－羟基苯丙酸甲酯是合成抗氧剂１０１０的原料．在此详细地介绍了由２，６－二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯制取３，５－二叔丁基－４－羟基苯丙酸甲酯反应中反应时间、催化剂纯度及加入量的影响，确定了最佳工艺，为３，５－二叔丁基－４－羟基苯丙酸甲酯工艺设计提供了可靠的依据     

固定化优势菌降解2，6-二叔丁基酚的研究

用前期研究中获得的2,6-二叔丁基酚(简2,6-DTBP)降解菌(Aeromonas sp.),进行了对2,6-二叔丁基酚的降解性能等研究。结果表明菌株经固定化包埋后,降解底物2,6-DTBP的能力大大提高。在100.0mg/L的初始浓度下其降解率在十二天可达到81%。通过对固定化菌株的降解反应过程的动力学分析,其对底物的降解反应符合一级动力学特征,当2,6-DTBP初始浓度为100mg/L时,固定化菌种其动力学常数为0.1232,半衰期为5.63day。扫描电镜观察到菌种在海藻酸钙包埋载体中能良好地生长和繁殖。     

微孔分子筛对催化合成3-甲基-6-叔丁基苯酚的影响研究

目的对微孔分子筛催化合成3-甲基-6-叔丁基苯酚开展研究,探讨影响催化剂活性的主要因素,以期为工业化生产提供理论支撑。方法以HY,ReUSY,USY,LaY,ZMS-5,Hβ等微孔分子筛为催化剂进行性能评价,采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、N_2物理吸附仪和化学吸附仪等表征方法对催化剂进行表征,并与催化剂活性数据进行关联。结果 Y型、Hβ分子筛具有较好的催化活性,其中USY催化剂具有较好的转化率,最高达到68.6%,ZSM-5具有最优选择性,最高接近100%。结论催化剂的活性主要受比表面积、孔道结构、酸密度及酸强度等的影响,比表面积及孔道结构决定原料的转化率高低,酸密度及酸强度等影响目标产物的选择性,强酸位的存在会导致深度脱烷基化的发生。     

苯酚烷基化合成2,4-二叔丁基苯酚的动力学研究

在强酸性阳离子交换树脂的存在下,研究了异丁烯与苯酚进行多相催化反应,合成2,4 二叔丁基苯酚的反应动力学 反应在间歇釜式反应器中进行,采用回归分析法对动力学方程的各项参数进行估值,得到了宏观动力学方程.     

固定化优势菌降解2，6-二叔丁基酚的研究

用前期研究中获得的2，6-二叔丁基酚（简2，6-DTBP）降解茵（Aeromonas sp．），进行了对2，6-二叔丁基酚的降解性能等研究。结果表明菌株经固定化包埋后，降解底物2，6-DTBP的能力大大提高。在100．0mg／L的初始浓度下其降解率在十二天可达到81％。通过对固定化菌株的降解反应过程的动力学分析，其对底物的降解反应符合一级动力学特征，当2，6-DTBP初始浓度为100mg／L时，固定化菌种其动力学常数为0．1232，半衷期为5．63day。扫描电镜观察到菌种在海藻酸钙包埋载体中能良好地生长和繁殖。     

2-甲基-4-硝基苯胺代二乙炔及其聚合物的合成研究

主要论述了MNA与MBD的合成方法与结构测定。应用新方法制备MNA化合物,副产物少,纯化简单,产率高。MBD二乙炔单体苯/乙醚混合溶剂中培育单晶,经热作用下的固态品相聚合制备高分子单晶,聚合过程存在诱导效应和自加速现象。上述化合物分子结构属于含给体基团与受体基团的π电子共轭体系。它们有着较大的非线性极化系数,在非线性光学应用中有广阔的前景。     

叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯合成方法比较

采用氢气/钯碳常压合成法、氢气/钯碳加压合成法、甲酸铵/钯黑合成法、甲酸铵/钯碳合成法4种催化氢化合成方法,首次分别合成了新化合物叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯,并对产物进行了结构表征.通过对所采用的4种合成方法的系统研究,其中甲酸铵/钯碳合成法具有反应时间短、反应条件温和、收率高的特点.     

2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮的合成和生成历程的初步研究

该文报道了用DPT(或PHX)与脲(或硝基脲)在几种硝解剂中合成2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮的方法。对DPT、PHX的硝解碎片参加反应的形式和反应副产物的形成特点作了初步研究和分析。结果表明:在硝解碎片中,二羟甲基取代基胺类碎片分子参加了与脲(或硝基脲)的缩合反应生成了产物,二羟甲基硝胺碎片分子不参加反应。用DPT为原料时副产物为HMX、RDX和小分子碎片,用PHX作原料时则没有RDX生成。     

二价二(叔丁基环戊二烯基)钐对4-乙烯基吡啶的催化聚合研究

首次探索了二价(t-C4H9C5H4)2Sm对4-乙烯基吡啶的催化聚合性能,发现二价(t-C4H9C5H4)2Sm可以单组分高效催化4-乙烯基吡啶的聚合,而且聚合物分子量一般在1O×105以上.在20℃至70℃温度范围内,催化聚合活性随单体浓度和聚合温度的提高而提高.     

4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺的合成及结构表征

从季戊四醇出发,合成了二溴新戊二醇。并利用二溴新戊二醇与对二甲胺基苯甲醛进行羟醛缩合反应,合成得到4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺,并对其合成条件进行了优化。利用核磁共振技术、单晶X-射线衍射法、质谱、红外吸收光谱技术对目标产物的结构进行了表征。     

2,2,6,6─四氯环乙酮的合成

以环乙酮为原料液相法合成２，２，６，６─四氯环乙酮，并对物料比例，加料速度，反应温度，时间等影响因素进行了讨论．     

L-脯氨酸催化下2,6-二苯基-4-芳基吡啶化合物合成及其抗菌活性评价

l-脯氨酸催化下,以含有卤原子、不同类型的烷基及烷氨基取代苯甲醛类化合物、苯乙酮和醋酸铵为原料,合成了8个2,6-二苯基-4-芳基取代吡啶化合物,对相关合成条件进行了归纳总结,产物经核磁共振、质谱、红外等进行表征,并进一步进行了初步的抗菌活性测试.     

新试剂2-(2-氯-4-硝基苯偶氮)-6-异丙基苯酚的合成,结构和性质研究

以２－氯－４－硝基苯胺为原料,经重氮化后与邻异丙基苯酚偶联,得到２－（２－氯－４－硝基苯偶氮）－６－异丙基苯酚（２－Ｃ１－４－ＮＯ２－ＢＡＩＰ）,测定了其离解常数,并研究了它与金属离子的显色反应。     

N─苯基─2，2，6，6─四氯环己亚胺的合成

本文对医药邻─（２，６─二氯苯胺基）─苯乙酸钠的中间体Ｎ─苯基─２，２，６，６─四氯环己亚胺的合成工艺进行了系统研究，对该反应的催化剂种类、用量、原料配比、缩合温度等。艺条件进行了分析探讨，找出了较佳合成工艺条件，并对产品结构进行了认证。     

关于不定方程组x~2-6y~2=1,y~2-Dz~2=4

证明了当D=2k∏i=1pi,其中pi是互异的奇素数,且pi≡13,17,19,23(mod 24)时不定方程组x2-6y2=1,y2-Dz2=4仅有平凡解z=0.     

4烯丙氧基6乙酰基2乙酯基吡啶和4烯丙氧基2,6二乙酰基吡啶的合成

乙酰基吡啶是一种重要的希夫碱前驱体。以白屈氨酸为原料，经酯化反应，合成了4-羟基-2，6-二乙酯基吡啶，再与3-溴丙烯反应，得到4-烯丙氧基-2，6-二乙酯基吡啶。此产物与乙酸乙酯在乙醇纳催化下Claisen酯缩合反应，当控制乙醇钠与4-烯丙氧基-2，6-二乙酯基吡啶的摩尔比为0．9：1时，得4-烯丙氧基-6-乙酰基-2-乙酯基吡啶，而摩尔比为5：1时，得4-烯丙氧基-2，6-二乙酰基吡啶。其中4-烯丙氧基-6-乙酰基-2-乙酯基吡啶为首次报道合成。产物通过核磁共振和红外分析确认结构。