气相色谱法检测农药残留中预处理技术的进展

本文就气相色谱法测定农药残留量过程中的固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、超临界流体萃取（sFE）等预处理技术作了简要的介绍．并简述了近年来了几种常见农药GC色谱检测时预处理技术的最新研究和应用情况,供从事农药残留量分析的检测与研究人员参考。     

气相色谱法测定蔬菜中残留的甲氰菊酯农药

文章对蔬菜中甲氰菊酯农药残留测定的样品预处理方法和检测条件进行了优化研究。采用乙腈振荡提取、Strata FL-PR Florisil(1000mg/6mL)固相萃取柱净化、浓缩以及电子捕获/气相色谱法检测。蔬菜样品中的添加浓度为0.1~1.0μg/mL时,添加回收率为97.3%~100.1%,相对标准偏差为1.59%~2.36%。     

毛细管气相色谱法快速、低成本测定蔬菜中有机氯农药残留

对蔬菜中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)残留量的快速、低成本检测方法进行了研究.样品用正己烷-丙酮作提取剂,用快速混匀器快速提取,提取液中加入浓硫酸,然后用快速混匀器净化,氮吹浓缩,采用SPB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测BHC,DDT的残留量.方法的线性范围为4.5×10-13～3.5×10-11 g,最小检测量为1.2×10-13～6.6×10-12 g,加样平均回收率为87.4%～97.2% (RSD为1.0%～4.7%).本方法成本低,简便快速,在2 h内即可完成检测.     

GC-PCI-MS分析蔬菜中有机磷类农药残留

建立了气相色谱-正化学电离(PCI)-质谱技术分析蔬菜中有机磷类农药残留的方法,试样样品用乙腈超声波提取,GPC净化,采用GC-PCI-MS-SIM方式检测,排除了杂质的干扰,提高了分析灵敏度.结果表明:最低检测限为:0.69～4.24μg.kg-1;精密度RSD为:1.69%～11.01%;平均回收率为:69.5%～121.8%.     

毛细管气相色谱法快速测定蔬菜中多农药残留

采用丙酮石油醚(丙酮∶石油醚=1∶1)为提取剂,对可能含有多种有机氯农药(氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、毒死蜱),以及可能含有多种有机磷农药(乐果、甲胺磷、对硫磷、氧化乐果)蔬菜样品进行同时提取并进行气相色谱分析.定性和定量分析结果表明,该方法样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠.     

气相色谱法测定人参、黄芪中有机氯农药的残留

建立了人参、黄芪中有机氯农药残留量的气相色谱分析方法,对六六六和滴滴涕各四种异构体、五氯硝基苯的残留进行了测定.样品以正己烷提取,提取液以浓硫酸磺化后直接进行测定.选用BPX-608毛细管柱,GC-ECD检测了9种农药的残留量.方法的最小检出量为5×10-13~1.0×10-12g;加样平均回收率为92.92％~99.13％;RSD为0.70％~4.77％     

苹果中有机磷农药残留的气相色谱法测定

应用毛细管气相色谱仪附氮磷检测器,测定了水果中甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷、毒死蜱4种有机磷农药残留;讨论了不同提取液用量,不同的淋洗液对回收率的影响,同时优化了色谱条件.结果表明:50 mL丙酮作提取剂,50 mL石油醚-丙酮(体积比为3:1)作淋洗液,二阶程序升温NPD测定,加标回收率达到76.63%～90.60%,精密度(RsD)为1.69%～4.61%,线性为O.40 μg/mL～10.00 μg/mL,最低检出限为0.02 mg/kg～0.10 mg/kg.     

气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留

近年来,茶叶的安全卫生已经在国际贸易中成为一种技术壁垒.如何用科学的方法,快速、准确地检测出茶叶中农药的残留量,对正确使用农药,提高茶叶质量,扩大出口起着重要作用.菊酯类农药是一类广谱性杀虫剂,具有高效、低毒、低残留等优点,近年来广泛用于茶园虫害的防治.本文介绍一种用气相色谱法测量茶叶中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留的方法.该方法采用微量化学法和固相萃取技术对样品进行提取及净化处理,在实际应用中效果较为理想.     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度评定

分析了气相色谱法测定蔬菜中毒死蜱残留量的测定过程，合理选择评定方法，简化并计算了测试过程中的不确定度分量，达到了对其测量不确定度的合理评定，以此为例，说明了气相色谱法同时测定蔬菜中七种有机磷农药残留量的测量不确定度的评定方法。     

蔬菜中10种常用农药多残留的GC-MS／SIM快速检测

文章介绍用气相色谱-质谱联用仪对蔬菜中常用的10种农药(有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类、除草剂及杀菌剂5类)残留进行定性和定量分析.以选择离子检测方式(SIM),优化色谱条件使分析时间控制在20 min以内,同时方法检出限达到0.009～0.078 mg/kg,能满足多残留农残分析的要求.     

含辛辣气味蔬菜的多种农药残留的检测

研究了含辛辣气味蔬菜中有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类等多种农药残留的快速检测方法。采用微波处理技术和固相萃取技术对大蒜等含辛辣气味的蔬菜进行样品前处理,气相色谱检测。该方法用于多种农药残留同时检测,解决了含辛辣气味的蔬菜干扰严重的问题。     

气相色谱—质谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

以气相色谱-质谱联用和串联质谱技术检测蔬菜中有机磷农药的残留量,通过谱库检索定性;样品前处理采用了先去除样品中水分,再用有机溶剂提取残留农药的方法。     

甘草配方颗粒有机氯类农药残留量测定

目的：以气相色谱法对甘草配方颗粒剂中的9种有机氯农药残留量进行检测.方法：样品通过丙酮超声提取,经硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.结果：9种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9996～0.9999范围之内,线性关系良好,样品回收率为74.92％～1 15.0％,RSD为0.75％～7.89％.结论：本方法快速、简便、准确,能准确用于甘草配方颗粒中9种有机氯类农药残留的检测.     

毛织物中防虫蛀整理剂残留量的GC/MS测定

将织物试样采用1∶1丙酮－正己烷混合溶剂充分浸渍后进行超声提取，提取液经Celite层析柱净化，40℃旋转蒸发浓缩、定容，由色－质联用仪测定试样中的DCB、Naphthalene、PCP及Parmethrin含量。本方法适合毛织物中防虫柱整理剂、防霉剂和及驱虫制剂残留的定性定量分析，方法对目标化合物的检测限量（LOQs）在0．1－0．5mg/kg之范围内，平均回收率介于89．2％－96．4％之间，相对标准偏差为2．3％－8．1％。     

QuEChERS-HPLC同时测定蔬果中残留氨基甲酸酯类和苯甲酰脲类农药

建立了采用QuEChERS-高效液相色谱法(QuEChERS-HPLC)测定蔬菜水果中残留的氨基甲酸酯类和苯甲酰脲类农药的检测方法.农药组份回收率在70.5%~118.5%之间,相对标准偏差(RSD)在2.6%~9.8%之间,方法的检出限为0.02~0.30 mg/kg,满足国标检测限量要求.该方法具有快速、简便、经济、环保的特点,便于在地方检测机构推广.     

蔬菜中多种有机磷农药残留的同时分析方法

运用组合固相革取（Solid phase extraction,SPE）柱净化、气相色谱-火焰光度（GC—FPD）检测建立了9种有机磷农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助革取样品中的农药残留,草取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8,v／v）中,经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、FL）净化,乙酸乙酯定容．选用2种不同蔬菜基底（包菜和青花菜）进行加标回收率实验,回收率为60．1％～93．4．0％,方法检测限为1．6μg／kg～5．0μg／kg．     

没食子酸中有机氯农药残留量的测定

目的用毛细管气相色谱对没食子酸中9中有机氯农药的残留量进行测定。方法样品用石油醚超声提取并经过浓硫酸净化,以不分流进样方式,用OV-1701(30 m×0.32 mm×0.32μm)弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果平均回收率为79.98%~100.01%,RSD为0.32%~6.12%,最低检出限:0.000 184μg/mL~0.001 609μg/mL。结论本方法快速、简便、准确,适用于没食子酸中有机氯类农药残留的检测。     

气相色谱测定江永香姜中有机磷农药残留

为建立气相色谱法(GC)测定江永香姜中有机磷农药残留量的分析方法,从永州市江永县采集香姜试样,将试样用含体积比为1%乙酸的乙腈溶液提取,再经无水硫酸镁和醋酸钠净化,以C18色谱柱分离待测物,基质匹配标准溶液外标法定量,最后用气相色谱法(GC)法检测香姜中有机氯农药残留,从而达到定性的效果.试验表明,6种有机磷农药在0~1 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.012~0.071mg/kg,相对标准偏差2.22%~9.30%,试样添加回收试验的平均回收率为68.0%~111.0%.以上结果表明,气相色谱法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点,能够满足香姜农药残留检测要求.     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。     

气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量

建立气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量。方法：样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;选用SE-54和OV．1701毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果：OV一1701毛细管柱对8种农药的分离效果优于SE-54柱;样品的平均回收率为74．3％～122．8％,RSD为2．36％～9．11％。结论：本方法快速、简便、准确,可用于中成药中8种有机氯农药的测定。