不同碱液调节pH水热制备钨酸铋及其光催化性能研究

以硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和钨酸钠(Na2WO4·2H2O)为原料,分别以NaOH和NH3·H2O为pH调节剂,采用水热法制备Bi2WO6催化剂,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和比表面积(BET)对催化剂进行表征,分析了使用不同碱液调节pH对催化剂晶型、形貌、吸光性和比表面积的影响。结果表明,使用NaOH调节pH制备的Bi2WO6结晶度更好,片状结构规则,紫外-可见光吸收边发生红移,能隙带较小,为2. 88 eV;使用NH3·H2O调节pH制备的Bi2WO6比表面积大于NaOH调节pH制备的Bi2WO634%。在λ>400 nm的可见光区降解罗丹明B模拟废水的结果表明,NaOH调节pH制备的Bi2WO6光催化效率更高,NH3·H2O调节pH制备的Bi2WO6光催化效率相对较低。     

聚乙二醇辅助水热合成铁酸铋粉体及其光催化性能

在聚乙二醇(PEG-4000)辅助下,利用水热法以硝酸铋(Bi(NO3)3.5H2O)和硝酸铁(Fe(NO3)3.9H2O)为反应原料,KOH为矿化剂,180℃反应6h合成了不同形貌及尺寸的铁酸铋(BiFeO3)粉体,探索了PEG-4000的添加量(0、0.1、0.2、0.3mmol)对反应产物形貌及尺寸的影响.利用X射线衍射仪、红外吸收光谱仪、扫描电子显微镜、紫外可见光吸收光谱仪等对制备的BiFeO3粉体的相结构、形貌及光吸收特性进行了表征.结果表明:添加0.1mmol和0.3mmol的PEG-4000,可以得到颗粒尺寸小、形貌规整的单相钙钛矿BiFeO3粉体,即适当的添加量对产物的形貌及尺寸影响较大.UV-Vis吸收图谱表明,随着颗粒尺寸的减小,粉体的吸收带边发生了蓝移.进一步以光降解亚甲基蓝(MB)溶液,研究了制备的BiFeO3粉体的光催化性能.结果显示:所得粉体表现出良好的光催化活性,且随着粒径的减小,催化效率提高.     

ZnS纳米球的水热法合成及其光催化性能

采用简单的一步水热法合成了立方闪锌矿结构的ZnS纳米球,直径在50～100nm．表面活性剂十二烷基磺酸钠作为模板,在ZnS纳米球的形成过程中发挥了重要的作用．采用扫描电子显微镜、透射电镜、X射线衍射对ZnS纳米球进行了表征,并测定其UV—vis光谱．通过降解甲基橙考察了ZnS纳米球的催化性能,并对ZnS纳米球可能的合成机理以及光催化机理进行了简单的推断．     

ZnO纳米片的水热合成及其光催化性能

目的以Zn(CH_3COO)_2·2H_2O和NaOH为原料,制备ZnO纳米粒子,并研究ZnO纳米材料的形貌对其光催化性能的影响。方法采用一步水热法合成ZnO片状纳米粒子,通过X-射线粉末衍射(XRD),场发射扫描电镜(FE-SEM)和拉曼光谱(Raman)等分析手段对合成产物的结构和形貌进行表征,探讨反应物摩尔比、水热温度和水热时间等合成条件对形成的ZnO纳米粒子形貌的影响,以及形貌演变机理。通过光催化分解水实验对所制备的ZnO纳米粒子的光催化性能进行测试。结果 Zn~(2+)/OH~-摩尔比为1∶4时,在100℃反应6h,可制得片状的纳米ZnO,其产氢量为313μmol·h~(-1)·g~(-1)。结论在本文制备的ZnO纳米材料中,ZnO纳米片的光催化性能优于短棒状和纤维状的ZnO粒子。     

焙烧温度对钛酸钙光催化性能的影响

以CaCO3和TiO2为原料,分别在1 100,1 200,1 300,1 400,1 500℃条件下进行焙烧.应用XRD,SEM,FT-IR,UV-vis对处理后的物料进行表征.实验结果表明,1 400℃以上能够合成出纯CaTiO3;随着温度提高,颗粒微观形貌从不规则多边形向光滑曲面形变化,团聚现象趋于明显;CaTiO3和TiO2含量不同导致催化剂在紫外-可见光区域光吸收能力有较大不同.在光催化性能评价实验中,随着温度提高,亚甲基蓝降解率和降解速率均降低,反应速率常数降低幅度达50%;钛酸钙降解亚甲基蓝溶液比较符合一级反应动力学特征.     

Tb3+掺杂Bi2 WO6光催化剂的制备及其光催化性能研究

为进一步提高Bi2 WO6光催化剂的可见光催化性能,采用水热法制备稀土离子Tb3+掺杂Bi2 WO6光催化剂,采用X射线衍射( XRD)、X射线荧光光谱( XRF)、傅里叶红外光谱( FT-IR)、场发射扫描电镜( FESEM)、紫外-可见漫反射光谱( UV-Vis DRS)等手段对样品进行了表征。考察掺杂Tb3+后样品在可见光下降解罗丹明B( RhB)的光催化性能,研究Tb3+掺杂量对样品光催化性能的影响。结果表明,适当的Tb3+离子对Bi2 WO6的掺杂能提高其光催化活性。当Tb3+的掺杂量为0.5mol%时,光催化效果最好,在90 min内,对初始浓度为10 mg/L的RhB溶液的降解率达98.8%。     

硫化铋纳米结构的可控合成及其光催化性能

采用溶剂热法一步合成了三维海胆状Bi_2S_3纳米结构组装体,并通过调节溶剂体系,研究了其由一维结构到三维结构的组装过程。采用X射线衍射和扫描电子显微镜技术研究Bi_2S_3结构与形貌,并使用紫外可见光谱仪表征其光学性质。同时研究了不同形貌的Bi_2S_3样品对亚甲基蓝的降解能力,结果表明三维海胆状Bi_2S_3组装体具有最好的降解能力,降解率为97.4%。     

镍铋复合氧化物的制备及其光催化活性

用室温固相反应法分别合成了镍氧化物、铋氧化物和镍铋多种配比复合氧化物．通过红外光谱对其结构进 行了初步分析,并以甲基橙为光催化降解反应模型化合物考查了光催化剂的活性,研究了不同摩尔比、光照时间、 催化剂用量和老化时间对其光催化降解甲基橙的影响．结果表明:对于甲基橙的降解,制得的最佳摩尔比[n(Ni): n(Bi)=1:3]复合氧化物1 h降解率达到68．5％．老化可以提高催化剂的光催化效果．     

化学沉淀法制备玫瑰花状分等级结构钨酸铋粉体材料及其光催化性能

利用化学沉淀法制备出玫瑰花状分等级结构的钨酸铋粉体材料.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观测其结构和形貌特征.XRD结果表明合成的产物为单斜晶体结构;SEM和TEM结果表明,这种分等级结构的玫瑰花是由弯曲结构的花瓣状薄片构成,因而具有较大的比表面积.紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)表明相比于颗粒状钨酸铋,其带隙由2.6eV降为2.45eV.利用光催化降解罗丹明B(RhB)评价玫瑰花状钨酸铋的光催化性能,由于特有的分等级结构,其光催化性能明显优于颗粒状钨酸铋.     

ZnO薄膜形貌的可控合成及其光催化性能研究

采用两步合成法在硅片基底上生长了ZnO纳米阵列.通过在反应溶液中添加不同量的丙醇,可以对ZnO纳米阵列的形貌进行有效的控制.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光光谱(PL)、紫外可见漫反射光谱仪(DRS)等手段对获得样品的结构、形貌和光学性能进行了表征.另外,对不同形貌的ZnO纳米阵列在紫外灯下光催化降解罗丹B的活性进行测试研究.     

pH对水热合成红磷晶体及其光催化性能的影响

以商业红磷(C-RP)为原料,NaOH溶液为调节剂,采用水热法处理C-RP获得HRP-pHx(x=5,7,9)光催化剂。选择罗丹明B(RhB)为降解对象考察HRP-pHx的光催化活性,其中HRP-pH7展现出最高的光催化活性,对RhB的降解速率常数为3.1×10^-2,是未调pH水热处理所得HRP的2.8倍。结果表明,调节pH增强RP光催化活性的主要机理是均匀的结构和较小的粒径使得HRP-pH7比HRP具有更多的活性位点。循环光降解实验结果发现HRP-pH7循环降解RhB五次后的降解率仍大于92%,体现了较好的稳定性。捕获剂实验发现光降解中起主要作用的是光生空穴和超氧基自由基。     

水热法合成不同形貌的氧化锌及其性质研究

采用水热法,以硝酸锌为原料,分别以四氟硼酸钠、N-丁基吡啶六氟磷酸盐和溴化1-乙基-23,-二甲基咪唑离子液体为导向剂合成了具有次级结构的扇面状、微球状和实心双螺帽状三种形貌的氧化锌,利用XRD和SEM对其结构和形貌进行了表征,研究了其荧光特性及对甲基橙的光催化活性.发现微球状ZnO在可见光区具有远远强于其它两种形貌ZnO的荧光.不同形貌的ZnO对甲基橙的光催化活性与商品TiO2(P25)的活性差别不大,其中扇面状ZnO的活性最高,实心双螺帽状ZnO次之,微球状ZnO活性最差.     

水热法制备纳微结构硼酸钙及其摩擦学性能研究

以硼砂和硝酸钙为原料,经水热法制得硼酸钙.通过扫描电镜、X射线衍射和红外分析表征硼酸钙的结构,发现分散介质的变化对硼酸钙的形貌有一定的影响.将经油酸修饰的硼酸钙分散于液体石蜡中,利用四球摩擦试验机考察其摩擦学性能并对摩擦机理做了探讨.     

TiO2纳米片的合成、表征及其光催化性能

采用水热合成法,以自制TiO2粉体和NaOH为原料,成功制备出TiO2纳米颗粒向纳米管转变的过渡产物TiO2纳米片.用XRD、TEM等分析手段对TiO2纳米片的形貌和晶相结构进行表征.结果表明,形貌上粉体由颗粒状转变为片状,晶相结构由金红石相向锐钛矿相转变, TiO2纳米片的生长机理符合3D-2D的生长模型.光催化实验表明,经650 ℃煅烧的原料制备出金红石相与锐钛矿相物质量比约为32∶68的TiO2纳米片,催化剂加入量0.75 g/L时,90 min后对甲基橙的光催化降解率为94.2%;TiO2纳米片光催化性能稳定.     

石膏制备硫酸钙晶须工艺研究

以石膏为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。研究了料浆浓度、反应温度、反应时间、pH值等工艺条件对产品长径比的影响。通过显微镜观察测定了硫酸钙晶须的长径比,得出制备硫酸钙晶须的最优工艺条件为:反应温度130℃、料浆初始pH值10、料浆质量分数3%、反应时间为9 h。在此条件下,硫酸钙晶须产品长径比为75。     

ZnS纳米材料的光致发光和光催化性能

利用水热法制备ZnS纳米材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜术(SEM)、光致发光(PL)对ZnS的结构及其物理性质进行研究,同时探讨退火对样品性能的影响.通过光谱分析发现,在400～650 nm附近有525 nm左右的绿光发射峰,该峰峰强随ZnS前驱体溶液中n(Zn(CH3COO)2)/n((NH2)2CS)的增加而明显减弱,从不同比例样品的对比可以得出525 nm处的绿光发射峰是由ZnS纳米结构中的锌空位而引起.制备的ZnS纳米颗粒有良好的光催化效果.对样品进行高温退火处理,发现样品退火后结晶度升高,PL绿光发射峰峰强明显降低,催化性能也从50%上升到70%,说明高温退火能有效修复ZnS纳米颗粒在制备过程中由于浓度不均而引起的锌空位.     

水热法合成超细硫酸钙晶须

以CaSO4.2H2O为原料,采用水热法合成了超细硫酸钙晶须.以扫描电镜作为分析超细硫酸钙晶须直径的手段,得出制备超细硫酸钙晶须的最优工艺条件为反应温度120℃、料浆初始pH值9.8~10.1、料浆质量分数5%、原料粒度18.1μm.在此条件下,制备出了平均直径为0.19μm,长径比为98的超细硫酸钙晶须产品.得出的结论对超细硫酸钙晶须的工业化生产具有重要的指导意义.     

温和水热法合成具有纳米棒状次级结构的氧化铜微球及其光学性质

采用温和水热合成法,以CuCl2·H2O为反应原料,使用无毒且易溶于水的十二烷基苯磺酸钠SDBS为模板剂,在氨水体系中合成了具有纳米棒状次级结构的CuO微球,并研究了不同实验条件对CuO微球形貌的影响,发现SDBS和氨水的用量是影响棒状次级结构自组装成球的关键因素,而向体系中引入强碱则会改变棒状次级结构.通过XRD、SEM、TEM及HRTEM对合成产物的结构、晶型、形貌及颗粒大小进行研究.采用FT-IR研究了产物的表面结构.UV-Vis吸收光谱及荧光光谱(PL)结果表明产物在紫外-可见光区具有较强的光捕获能力,并能发出蓝紫光.     

利用脱硫石膏水热合成硫酸钙晶须

以脱硫石膏为原料,采用水热法工艺制备硫酸钙晶须.借助电导率、化学电位、XRD和SEM等分析方法,在不同反应条件下研究了硫酸钙晶须生长的变化规律,随着反应温度、反应时间、固液比和初始pH值的增加,硫酸晶须的长径比呈先增加后减小的趋势.在本实验条件下最佳工艺参数为:反应温度140℃,反应时间120min,固液比为1∶10,初始pH值为5,原料粒度1.36μm.此时所制备的硫酸钙晶须长径比可以达到82.57.     

用毛蛤壳制备柠檬酸钙、丙酸钙的研究

以海产贝壳（毛蛤壳）作为钙源,制备柠檬酸钙、丙酸钙。考察了燃烧条件对中间产物氧化钙的色泽、收率、纯度的影响,以及反应物浓度、原料配比、反应温度等因素对柠檬酸钙的收率的影响。柠檬酸钙的收率最高可达到91％以上。还考察了丙酸钙作为食品防腐剂在防腐方面的效果。