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通过半制备高效液相色谱法制备了双烯雌酚纯度标准物质,采用液相色谱-质谱联用技术、核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱对制得的原料化合物进行定性分析;然后采用HPLC多家实验室联合定值法对双烯雌酚纯度标准物质中的有机主成分含量进行测定,对双烯雌酚纯度标准物质的均匀性、稳定性进行检验,并对水分、灰分、挥发性物质、无机金属元素含量进行分析;最后对双烯雌酚纯度标准物质的不确定度进行评定。结果表明:该标准物质均匀性良好,稳定期不少于12个月;标准物质中水分、灰分、挥发性物质、无机金属元素的含量均小于0.1%;标准物质的定值结果为99.4%,扩展不确定度为0.6%(k=2)。 相似文献
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1 化学计量1.1化学计量的定义 计量 ,是“实现单位统一和量值准确可靠的测量”。计量学是有关测量知识领域的一门科学。计量学包括有关测量的所有理论与实践 ,不论测量的准确度高低和在什么科学技术领域内进行的测量。根据计量学的定义可以给出化学计量的定义 ,即化学计量是物质成分、物理化学性质和物质结构测量的科学。1.2 化学计量的特点 化学计量的特点是相对物理计量而言。化学计量包括化学测量过程、测量标准和量值传递方式。1.2 .1 测量过程 ⑴多为破坏性测量 ,需由样本推断总体 ,抽取的样本必须有代表性 ;⑵样品往往需经溶解… 相似文献
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通过原料提纯、定性分析、定量分析、均匀性试验、稳定性试验、联合定值和不确定度评定等方法对碱性橙Ⅱ的纯度标准物质进行了研究.对市售的碱性橙Ⅱ原料进行重结晶,制备了候选标准物质.候选物经提纯、干燥后,封装在棕色玻璃瓶中.采用分层随机抽样的方法,选取数个样品瓶进行均匀性和稳定性的研究,结果表明所制备的碱性橙Ⅱ标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性.利用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振H谱确证了碱性橙候选标准物的化学成分.联合了7个资质实验室进行了合作认证.采用质量平衡法(含液相色谱法面积归一化分析、含水率、灰分含量及残留溶剂分析)对其进行了纯度分析.结果表明,该标准物质的纯度认证值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0%(k=2).该纯度标准物质已被鉴定为国家二级标准物质,编号为GBW(E)100372,可望用于食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定. 相似文献
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以天麻提取液为基本原料,建立了完备的高纯度天麻素高效制备液相色谱方法,制备了天麻素标准物质,并以紫外、红外、质谱、核磁共振波谱对其进行结构表征。以高效液相色谱法结合面积归一化法对该标准物质进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该标准物质均匀性较好,同时在0~4 ℃储存条件下2年内稳定性良好,定值结果显示其纯度标准值达到99.7%,置信水平为95%时的扩展不确定度为0.6%(k=2)。该标准物质达到了国内标准物质研制的技术要求,可为天麻及其相关产品分析检测结果的准确性、可比性和溯源性提供保证。 相似文献
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由于闪点不能完全准确表示液体可燃的最低温度,根据ASTM E1232-07标准,研制了一套测量可燃性物质最低可燃温度的实验系统,该系统可用于液体及固体的可燃性实验研究,实验测量的重复性与准确度均优于±0.5℃。对ASTM E1232-07标准中给出的两种可燃性物质进行了测试,验证了实验系统的准确性。利用新研制的实验系统对几种常见可燃性液体的最低可燃温度进行了实验研究,并将其与闪点的测量结果进行了比较,在所研究的几种可燃性物质中,闪点与最低可燃温度的最大偏差达到了4℃,实验结果表明闪点测量结果具有一定的安全局限性。 相似文献
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国内外非常重视转基因产品的检测工作,主要依赖于DNA的PCR方法进行检测,其检测结果可靠、稳定、灵敏度较高。尤其在转基因产品的定值实验中,荧光定量PCR的应用起到重要的作用,但是DNA的质量是保证荧光定量PCR定值准确的关键。实验以100%的克螟稻为材料,用CTAB法、商品化的Promega、Qiagen以及TIANGEN提取试剂盒,分别提取克螟稻基因组DNA,经过核酸蛋白分析仪初步测定浓度、纯度以及离子浓度后,分别以水稻内源基因PLD和克螟稻特异性转化体引物及探针实施荧光定量PCR实验,以100%克螟稻为盲样实施定值,来确定一种更适合荧光定量PCR定值实验的DNA提取方法,最终确定Qiagen和TIANGEN提取试剂盒满足荧光定量PCR对100%的克螟稻标准物质定值实验的要求。 相似文献
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核磁共振仪广泛用于有机物质的研究,化学反应动力学,高分子化学以及医学,药学和生物学等领域。20年来,由于这一技术的飞速发展,它已经成为化学领域最重要的分析技术之一,也是化工企业创新和发展必不可少的技术之一。但其价格昂贵,不适合中小企业自行安装。 相似文献
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报道了苯噻酰草胺标准物质的提纯,纯化产品的定值以及定性鉴定.用该方法纯化的苯噻酰草胺标样与国外进口标样纯度相近,能够作为商检以及残留分析用的标准物质. 相似文献
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基于哈希技术的流测量算法是网络测量领域的一种关键技术,对网络管理、规划和发展都有重要意义.本文对目前网络测量应用中常用的几种基于哈希技术的流测量算法进行研究比较,主要介绍了标准BF、CBF、MF、Sample and Hold、MGCBF和TCBF等几种哈希技术的工作原理、应用以及优缺点,并根据分析结果提出综合多种技术相结合的研究方向。 相似文献
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描述了用自动绝热量热计测定有机物质纯度的原理、装置和实验数据处理方法。所用量热计曾用量热标准物质标定,验证了其可靠的工作性能。为加速样品的熔化,改进了原量热计中的样品容器,其主要特点是加热器均匀地分布在量热容器中。用一些多元醇的纯度测定为例说明了纯度分析时各种实验数据的处理方法。 相似文献
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利用恒电流库仑滴定法电生碘对As2O3标准物质进行了定值测定,找出了测定过程最佳条件,测定结果与国标法相吻合.与国标法相对比,该方法具有快速、准确等优点,可用于标准物质含量的测定. 相似文献
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半导体量子点纳米晶体是一类典型的纳米材料,具有独特的光学特性,已在生物医学、光电转换等领域得到应用.量子点纳米晶体的标准样品对其质量控制和产业应用都有重要的意义,但需要对其光学特性和尺寸特性进行准确测量研究.我们研制了以硒化镉量子点为代表的半导体量子点纳米晶体标准样品,并对其光学特性进行定值.针对目前制约量子点粒子尺寸准确测量的透射电子显微镜样品基底问题进行改进,用碳管-氧化石墨烯微栅代替常用的超薄碳膜微栅.通过高分辨透射电子显微镜表征得到晶格清晰的小尺寸半导体量子点纳米晶体的形貌像.这些结果有助于建立硒化镉量子点半导体纳米晶体的特征带边吸收峰值与粒子粒径的准确定量对应关系,从而推动量子点的应用. 相似文献
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《西北大学学报(自然科学版)》1974,(1)
一、引言物质热容的测定,是量热学的主要任务之一,它在理论研究和实际应用上都占有很重要的地位。例如,在化学热力学上计算化学反应热随温度的变化,准确求平衡常数同温度的关系,以及根据热力学第三定律计算熵,均需要准确可靠的热容数据。此外,热容的测定在研究物质结构和确定物质的相变点,以及对物质纯度的测定等方面都起着重要的作用。 相似文献
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