采用聚氨酯模板法制备花形纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)为锌源,尿素(CO(NH2)2)为碱源,非离子型聚氨酯(PU)为模板,采用水热法制备碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)前驱体.在400 ℃进一步煅烧前驱体2 h,即获得氧化锌粉末.用粉末X射线衍射和扫描电镜研究产物的形貌和结构.结果表明:以PU为模板制备的氧化锌可以获得由纳米片状结构组成的花状形貌,PU的加入可以有效减小氧化锌的晶粒尺寸.进一步研究反应物的组成、反应温度及反应时间对产物结构的影响,发现当体系中碱源(OH-)和锌源(Zn2+)的摩尔比为4,水热反应时间为18 h,反应温度为150 ℃时,前驱体可以获得最完整的花状形貌,并且煅烧后氧化锌的花形形貌不变.     

CH4三自热重整制合成气催化剂的制备与性能

以稀土氧化物(CeO2、La2O3)为助剂对Ni/类水滑石催化剂进行改性,用于CH4三自热重整反应,旨在改善催化剂的活性和稳定性。以共沉淀法先制得铈(镧)掺杂的镁铝类水滑石(LDHs),焙烧后再以浸渍法负载镍活性组分得到Ni/LDHs前驱体,再焙烧得到NiO/CeO2(La2O3)-MgO-Al2O3催化剂。用ICP-AES进行Ni、Mg、Al元素分析,BET法测试催化剂比表面积,XRD表征催化剂物相,H2-TPR表征催化剂活性中心。考察了原料气组成为n(CH4)∶n(CO2)∶n(H2O)∶n(O2)=1∶0.5∶1.8∶0.1时催化剂在750℃、0.1MPa条件下CH4三自热催化重整的稳定性及积炭性能。结果表明,制得的Ni/CeO2(La2O3)-MgO-Al2O3催化剂中,Ni组分以NiO形式存在于催化剂表面,能降低催化剂还原活化温度;在催化剂中掺杂CeO2(La2O3)对其活性有一定程度的调控作用,且能够很好地改善催化剂的抗积碳性能;当Ni的质量分数为10%、Al与Mg的质量比为1.7时,催化活性较好,750℃、0.1 MPa时,CH4转化率达到92.3%,CO2转化率达到98.3%;反应100 h后,Ni/CeO2(La2O3)-MgO-Al2O3催化剂上的CH4转化率仍可维持在75%以上。     

湿化学法制备ZnO纳米流体

采用湿化学法成功制备了氧化锌（ZnO）纳米流体。用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）对ZnO纳米颗粒的成分、分散性、形貌和粒径进行了分析表征;研究了醇水比（丙二醇（PG）／水）、乙酸锌浓度、反应时间、分散剂等因素对纳米流体分散稳定性和ZnO粒径的影响。结果表明,以乙酸锌（（CH3COO）2Zn·2H2O）为锌源,以氢氧化钠（NaOH）为碱源,V（丙二醇）：V（水）=3：2,乙酸锌浓度为0．1mol·L^-1,反应时间0．5h,聚乙二醇2000（PEG2000）加入1％（m（PEG2000）／m（乙酸锌）=1％）时为最佳工艺条件,产物氧化锌颗粒大小在20～30nm,分散性好,解决了团聚问题,可以稳定较长时间。     

在ITO玻璃衬底上制备钛酸铋铁电薄膜

利用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法在Sn的In2O3导电透明薄膜(ITO)衬底上制备了钙钛矿型Bi4Ti3O12铁电薄膜,研究了退火温度对铁电薄膜结构和性能的影响.X-射线衍射分析表明,经650℃和650℃以上温度退火的薄膜为具有层状钙钛矿型结构Bi4Ti3O12的铁电薄膜.在750℃退火20 min得到Bi4Ti3O12铁电薄膜的剩余极化强度Pr=10μC/cm2,矫顽场Ec=45 kV/cm.     

聚氨酯模板法制备棒状纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)和三乙胺TEA((CH3CH2)3N)为主要原料,通过在体系中加入一定浓度的水性聚氨脂(WPU)作为模板,采用水热沉淀法制备得到Zn(OH)2前躯体.然后将前驱体在400℃下煅烧2 h,获得纳米氧化锌(ZnO)粉末,采用XRD和扫描电镜(SEM)对氧化锌粉末的结构与形貌进行分析.研究结果表明,以聚氨酯为模板、在一定条件下可以制得棒状纳米ZnO粉末;水热反应温度在110～150℃范围内,氧化锌晶体棒子长度随温度升高而降低,反应时间为20 h.     

Bi2Fe4O9的制备及光催化性能研究

用Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为基本原料,采用共沉淀法合成了Bi2Fe4O9粉体,用XRD和SEM测试了不同制备条件下得到的Bi2Fe4O9粉体的晶体结构和形貌,XRD结果表明在650℃～750℃直接煅烧2h可得到纯相Bi2Fe4O9粉体,SEM结果表明随着灼烧温度的提高,晶粒的尺寸增加,750℃时晶粒呈片状,UV-Vis分析表明,Bi2Fe4O9在可见光区域有较强的吸收,光催化性能表明,Bi2Fe4O9粉体对甲基橙降解效果较好。     

静电纺丝制备太阳光活性空心Ce/ZnO复合纳米纤维

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源、Zn(CH3COO)2·2H2O为锌源、聚丙烯腈为载体,运用静电纺丝技术结合高温焙烧制备了Ce掺杂的ZnO(Ce/ZnO)纳米催化剂.采用扫描电镜、热重分析仪、X-射线衍射对制得的复合纳米材料的结构进行分析,并对其光催化降解孔雀石绿的性能进行研究.研究结果表明:在制得的催化剂样品中C...     

CH3COOH/H2O2体系氧化苯乙烯制苯甲醛

在合适条件下CH3COOH与H2O2反应生成过氧乙酸(CH3COOOH),过氧乙酸氧化苯乙烯生成苯甲醛.研究了反应温度、反应时间、过氧化氢用量、加料顺序及添加乙腈和水等对CH3COOH/H2O2体系氧化苯乙烯制苯甲醛反应的影响.结果表明:当苯乙烯为0.5mL,乙酸5mL,H2O22mL,反应时间为5h,反应温度为60℃,苯乙烯的转化率可以达到99.6%,苯甲醛的过氧乙酸选择性大于60%.     

热处理温度对PST铁电薄膜微结构的影响

以Pb(OOCCH3)2·3H2O,Sc(OOCCH3)3·xH2O和Ta(OC2H5)5为原材料,用SolGel方法在Pt/Ti/SO2/Si(100)基片上成功地制备出厚度达1.5μm,无裂纹的PbSc0.5Ta0.5O3(PST)铁电薄膜.对(220)主晶向生长的PST薄膜分别在10～20min、650～800℃范围内进行热处理,结果表明:热处理温度在750℃时,PST薄膜转变为较为完整的ABO3型钙钛矿晶相结构,更高的温度将提高晶粒在(220)方向的取向度.实验发现,最佳热处理条件应为750℃×15min,该条件下制备的PST铁电薄膜呈蓝黑色,表面光亮.     

时效对Ti_3Al—Nb合金显微组织与拉伸性能的影响

研究了Ti_3Al-Nb(Ti-24Al-14Nb-3V-0.5Mo)(at％)合金时效过程中组织与性能的变化。结果表明,合金经α_2 β两相区1000℃lh/WQ固溶处理后,分别在650、750和850℃时效24h空冷,会使其析出二次针状α_2相和大量“O”相。随着时效温度的升高,初生α_2相长大,二次针状α_2相和“O”相球化。“O”相除以块状形式存在于初生α_2相周围外,还成片分布于初生α_2相内部。时效温度降低,室温,高温拉伸强度减小,而延伸率逐渐升高。时效态室温拉伸断口形貌为混合型断口。     

制备方法对NiO/γ-Al2O3催化剂重整活性的影响

利用固定床流动反应装置,研究了NiO/γ-Al2O3催化剂的制备方法对CH4与CO2转化制合成气催化活性的影响.在本实验条件下,采用浸渍法和焙烧温度为400℃制备的NiO/γ-Al2O3(w=0.113)催化剂,在反应温度为750C和空速为2500h-1下,对CH4和CO2重整反应会显示良好的催化活性.本文还对催化剂抗积炭性能作初步讨论.     

煅烧制度对Li4Ti5O12材料结构与电化学性能的影响

研究高温固相合成Li4Ti5O12的煅烧制度,探讨Li2CO3与TiO2反应生成Li4Ti5O12的机理.分别采用一段煅烧(于800℃保温10 h)、两段煅烧(于800℃保温2 h,于650℃保温8 h)、低温预烧(于650℃保温8 h,于800℃分别保温2,4,6和8 h)3种高温固相煅烧制度合成Li4Ti5O12.研究结果表明:与一段煅烧和两段煅烧制度相比,在低温预烧制度下,随着高温阶段保温时间延长,合成产物中TiO2杂相含量逐渐减少直至消失;原料经650℃低温预烧8 h,再于800℃保温6 h条件下所得产物纯度达95%,仅含有少量富锂杂相Li2TiO3,材料首次放电比容量高达170.1 mA·h·g-1.     

制备方法对NiO/γ-Al2O3催化剂重整活性的影响

利用固定床流动反应装置,研究了NiO/γ-Al2O3催化剂的制备方法对CH4与CO2转化制合成气催化活性的影响.在本实验条件下,采用浸渍法和焙烧温度为400℃制备的NiO/γ-Al2O3(w=0.113)催化剂,在反应温度为750C和空速为2500h-1下,对CH4和CO2重整反应会显示良好的催化活性.本文还对催化剂抗积炭性能作初步讨论.     

ZnCo2O4尖晶石纳米粉体的新型共沉淀法合成及表征

以草酸为沉淀剂、乙醇为溶剂,通过新型共沉淀法合成分子前躯体锌钴草酸复合盐ZnCo2(C2O4)3.4H2O,对该前躯体在不同温度下热处理即可制得锌钴尖晶石粉体.利用热重分析仪(TGA)和差示扫描量热仪(DSC)对前躯体热分解过程分别进行热失重分析和动力学分析.结果表明,前躯体热分解仅经历2个热失重过程(脱结晶水和最后分解)且最后分解过程遵循随机成核和核随后生长单一的动力学机理,活化能不随转化率的变化而变化.由此说明前驱体为草酸复合盐而不是二元混合盐.利用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和透射电子显微镜(TEM)等分析手段对尖晶石粉体进行表征.结果显示,前躯体在低温段450~650℃煅烧2 h即可获得单相、颗粒细小均匀的尖晶石粉体,高温750℃煅烧,得到ZnO和缺锌的锌钴尖晶石的混合物.     

固相法制备尖晶石型LiMn2O4的电化学性能

采用固相法在不同温度下(700℃,750℃,800℃和850℃)合成了尖晶石型锰酸锂·应用X射线衍射、扫描电镜、循环伏安和交流阻抗等技术对材料进行了研究·结果表明,不同温度合成样品的晶格常数均大于标准尖晶石型锰酸锂的晶格常数,颗粒细,粒径分布在0 2～0 4μm·循环伏安测试表明,锂离子脱嵌分两步进行;750℃下合成的样品循环伏安曲线对称性好,随着循环进行,电极表面形成钝化膜,并逐渐趋于稳定·交流阻抗测试表明,电极过程由一个参数控制转化为两个状态参数控制·     

W-O系在WO_2与W间的平衡

本文以热重分析法研究了650-850℃范围内W-O系在WO_2与W间的平衡。结果表明,在690℃以上W_3O不是一个平衡相。对于反应1/2WO_2(s) H_2(g)=1/2W(s) H_2O(g),本文得出: lgK_p=-(2186/T) 1.617 本文还得到WO_2(s)的标准生成自由焓、标准生成热及标准熵。     

TiO2-B2O3对钛酸锂锌微波陶瓷的掺杂改性

采用传统固相法制备钛酸锂锌(Li2ZnTi3O8)微波陶瓷,研究改性剂TiO2-B2O3的不同含量对其结构及微波介电性能的影响.结果表明:B2O3在Li2ZnTi3O8微波陶瓷的烧结过程中形成了液相,加速了传质,并降低Li 2 ZnTi 3 O 8微波陶瓷的烧结温度到900℃.TiO 2在Li 2 ZnTi 3 O 8...     

铈锆改性镍基催化剂制备及其甲烷三重整性能

文章采用共沉淀法制得铈、锆掺杂氧化铝载体,以浸渍法负载活性组分镍得到Ni/CeO2-ZrO2-Al2O3催化剂,改善了CH4三重整反应的活性和稳定性。用EDS、XRD、BET、H2-TPR分别表征催化剂的组成、物相、比表面积和还原活性。考察了原料气组成n(CH4)∶n(CO2)∶n(H2O)∶n(O2)=1∶0.5∶0.5∶0.1时,催化剂在750℃、0.1MPa下对CH4三重整的稳定性及积碳性能。结果表明:ZrO2掺杂提高了催化剂的活性和稳定性;CeO2掺杂降低了Ni基催化剂的还原活化温度,且催化剂的稳定性更好;Al/Zr、Ce/Al的原子比分别为8和0.015的10%Ni/CeO2-ZrO2-Al2O3对CH4三重整的性能最好;反应100h后,催化剂的CH4转化率仍然大于87%,CO2转化率大于89%,积碳量仅为3.8%,催化剂的使用寿命大为延长。     

ZnFe2O4纳米颗粒的制备及其磁学性能研究

利用溶胶—凝胶法成功制备出ZnFe2O4纳米颗粒,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等表征手段研究了ZnFe2O4纳米颗粒的结构和磁学性能.结果表明:样品为纳米颗粒状,呈尖晶石结构,结晶质量很好.经400℃预处理之后,ZnFe2O4纳米颗粒已显示顺磁性,而经过650℃和750℃二次烧结后的样品,随着烧结温度的升高,饱和磁化强度逐渐变小.     

溶剂热法合成多层立方状ZnIn_2S_4及表征

以Zn(CH3COO)2为锌源,InCl3为铟源,硫脲为硫源,乙二胺—水混合溶剂下,160℃下溶剂热反应12 h合成了多层立方状ZnIn2S4,利用扫描电子显微镜、元素分析及X射线粉末衍射对产物形貌及结构进行了分析,并讨论了该产物可能得形成机理.