糠酸莫美他松中间体21-羟的合成与结构表征

迄今为止,所报道的糠酸莫美他松的合成方法以起始原料分为两种.方法一:Shapiro[1],Draper[2],和Kwok[3-4]均采用9,β11β-环氧-17,α21-二羟基-16α-甲基-1,4-孕甾二烯-3,20-二酮(简称21-羟)为起始原料,经多步反应进行合成,且收率高达95%.方法二:Shapiro[3]以16α-甲基-1,4,9(1     

高效液相色谱法对DDPD分解率的测定

醋酸泼尼松龙为肾上腺皮质激素类药物,具有抗炎、抗过敏和抑制免疫等多种药理作用.其中间体17α-羟基-21-碘代-1,4,9-孕甾三烯-3,20-二酮(简称DDPD)极易分解,使其对后续反应的产率影响很大.本文采用高效液相法对此碘代物的分解率进行测定,并给出其较佳的贮存方式.     

甾体药物安宫黄体酮中杂质的分离和鉴定

应用柱色谱方法对安宫黄体酮多次重结晶母液中所含的杂质进行了分离和纯化,并应用NMR和MS等波谱方法确定了5个孕甾烷型杂质的结构:17α-氧乙酰基-6α.甲基孕甾一3,20-二酮、17α-氧乙酰基孕甾4-烯-3,20-二酮、17α-氧乙酰基孕甾4-烯.20-酮、17α-氧乙酰基-6β羟基-6α-甲基孕甾4-烯-3,20-二酮、17α-氧乙酰基-6α-羟基-6β-甲基孕甾4-烯-3,20-二酮.为安宫黄体酮的质量控制及代谢研究提供了依据.     

Celahin B的NMR数据解析

从苦皮藤根皮中分离得到一种4-位无羟基取代的β-二氢沉香呋喃类多元醇酯类化合物:Celahin B(1β,2β,15-三乙酰氧基-4α,6α-二羟基--9β-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃),应用DEPT及1H-1HCOSY,HSQC,HMBC2D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了详细解析和全归属.     

苦皮藤中一个倍半萜多醇酯活性化合物的NMR数据解析

1β,2β,8α,15-四乙酰氧基-9β-苯甲酰氧基-4α,6α-二羟基-β-二氢沉香呋喃[1β,2β,8α,15-tetraacetoxy-9β-benzoxy-4α,6α-dihydroxy-β-dihydroagrofuran]进行了~1H和~(13)C NMR检测,通过DEPT、~1H-~1H COSY、HSQC、HMBC等1D,2D NMR技术对该化合物所有的~1H和~(13)C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

Angulatin E和Angulatin H的NMR数据解析

从苦皮藤根皮中分离得到2个β-二氢沉香呋喃类多元醇酯类化合物:1β,2β-二乙酰氧基-4α,6α-二羟基-8α-异丁酰氧基-9β-苯甲酰氧基-15-异戊酰氧基-β-二氢沉香呋喃(1,Angulatin E),1β,2β,15-三乙酰氧基-4α,6α-二羟基-8α -异丁酰氧基-9β-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(2,A...     

锰氧化物的制备及其催化氧化性能研究

采用氧化还原沉淀法和水热法等分别制备α-,β-,γ-,δ-MnO2,Mn2O3和Mn3O4.考察了锰氧化物的种类和晶型对邻二甲苯深度催化氧化性能的影响.研究发现,4种晶型MnO2的催化氧化活性顺序为δ-≈α->γ->β-MnO2,α-MnO2可在260℃将邻二甲苯完全分解.通过X射线衍射、扫描电子显微镜和比表面分析仪对催化剂进行了表征.     

L-谷氨酸-5-甲酯金属化合物的合成、表征和生物活性

在仿自然的条件下,合成了上L-谷氨酸-5-甲酯.对L-谷氨酸-5-甲酯晶体进行了X-射线单晶衍射测定.测量表明,L-谷氨酸-5-甲酯属单斜晶系,C2空间群,其中α=10.286(3)(A),b=4.6163(11)(A),c=17.111(4)(A);β=104.995(4)°.通过L-谷氨酸-5-甲酯与MgCl2·6H2O和Ca(OH)2反应,分别合成得到了相应的金属化合物.用比色法测试了L-谷氨酸-5-甲酯对三磷酸腺苷二钠分解的催化活性,结果表明:L-谷氨酸-5-甲酯合镁和L-谷氨酸-5-甲酯合钙对三磷酸腺苷二钠的分解具有较好的活性.     

一类双曲守恒律方程组退化Goursat问题整体光滑解的存在性

针对一类双曲守恒律方程组退化Goursat问题,研究其整体光滑解的存在性.首先,引入特征角α,β,建立α,β和压力P的特征分解;其次,利用α,β的特征分解得到不变区域,进而得到特征角的最大模估计;最后,通过压力P的特征分解以及连续性方法建立解的梯度估计,从而证明退化Goursat问题解的存在性.     

利用三乙胺合成N-甲基螺恶嗪化合物

在无水乙醇中,有机碱三乙胺与1-亚硝基-2-萘酚及N-甲基吲哚碘化物反应,一步制得N-甲基-3,3-二甲基螺[吲哚啉萘并恶嗪].经IR和1 H NMR表征,确认了结构,并对其光致变色性能进行了初步的研究.     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

曲面“侧”概念的“参照物”理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念 ,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨 ,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法 ,通过实践证明 ,效果良好。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

宏观收入分配不等性分析

宏观收入量的分配不仅反映一个国家总体消费的基础水平，而且影响到各阶层消费水平及消费方式．虽然一个国家的宏观收入量的分配不可能绝对平等，但是不等性的大小往往影响到社会和经济的发展，影响到社会的稳定．本文采用洛伦茨曲线、基尼系数来描述宏观收入的不等性，并结合实际情况对我国宏观收入的不等性进行了具体的分析．