β—CD与α—巯基苯并咪唑包合物的合成与表征

报道了β-CD与α－巯基苯并咪唑2包合物的合成及表征,通过元素分析,红外光谱分析,X澳坶衍射分析等测试表明,具有圆筒状晶格结构的β-CD（主体）与α-巯基苯并咪唑（客体）在一定条件下通过弱相互作用而生成新物质－包合物,其组成为（C6H10O5）7,C7N2H6S,该化合物属于超分子。     

α-巯基苯并咪唑的合成研究

以邻苯二胺和二硫化碳为原料在水相中反应制备了橡胶防老剂ＭＢ（α巯基苯并咪唑），讨论了反应温度和物料配比对产物熔点和产率的影响，确定了产率较高的反应条件：成环反应温度为２７℃，ｎ（邻苯二胺）∶ｎ（二硫化碳）∶ｎ（碳酸钠）＝１∶１．３∶０．５。     

β-环糊精与化合物RSA包合物的制备及表征

将17α-羟基孕甾-4-烯-3，20-二酮-21-醋酸酯（RSA）和伊环糊精（β-CD）经超声波处理40min，再于120r／min，28℃振荡处理12h，以制取包舍物．极性差异、FTIR、TG和DSC分析证实了β-CD和RSA通过以上实验条件形成了β-CD—RSA包合物，而且β-CD—RSA包合物的紫外吸收特征与化舍物RSA一致．     

2-巯基-5-二氟甲氧基苯并咪唑合成新工艺

以扑热息痛为原料,采用高压釜密闭条件下,研究压力、溶剂、催化剂和无机碱等对反应过程的影响,结果表明:当压力为0.5 MPa,溶剂为异丙醇,催化剂为聚乙二醇400,无机碱为碳酸钾,4-二氟甲氧基乙酰苯胺收率可达71%;硝基化合物以w(Pd)=10%钯碳为催化剂,在压力=0.4 MPa下,加氢还原后直接与二硫化碳反应"一锅...     

α-亚麻酸-β-环糊精包合物制备工艺的研究

应用正交设计法，以包合物收得率和包合率为指标研究了β-环糊精(β-CD)对α-亚麻酸的包合作用。实验结果表明：最佳工艺条件为A2B3C2D2，即α-亚麻酸：β-CD为1：8，包合温度为60℃，包合时间为1．5h的包合效果较好。     

α-巯基噻唑啉的合成改进

以硫酸、乙醇胺和二硫化碳为主要原料,经酯化,成环,合成2-巯基二氢噻唑啉.探讨了混合温度、物料比、反应温度等对反应收率的影响.得出的最佳工艺条件为:20 ℃时,将乙醇胺和硫酸以 1:1.2 的摩尔比混合,在45～145 ℃范围内减压蒸馏得2-氨基乙基硫酸酯,再与二硫化碳在碱性条件下反应生成α-巯基噻唑啉.产物收率均达到90%以上,较国内平均水平提高了20%以上.产物结构用1HNMR和MS进行表征确证.合成过程操作简单,原料易得,条件温和,成本低,产率高.     

香料-β-环糊精包合物的研究进展

本文简述了近几年β-环糊精在香料包合物中的研究进展,系统地总结了包合物的合成、验证以及包合比、包合常数的测定方法,旨在为以后香料包合物的应用研究提供帮助.     

丁苯酞-羟丙基-β-环糊精包合物的制备与表征

设计正交试验确定冷冻干燥法制备丁苯酞—羟丙基-β-环糊精包合物的最佳条件,通过薄层色谱法(TLC)、紫外光谱法(UV)、红外光谱法(IR)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)考察所制备的丁苯酞与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合前后的变化.结果表明:TLC,UV,IR,DSC,TGA可以表征包合物的形...     

α-巯基吡嗪合成方法的改进与^1HNMR

α-巯基吡嗪是一种具有烘烤香气(味)的食用香料.本文对合成方法做了改进,在保护措施下合成了该化合物,测定了所得产物的熔点(分解点),并经1HNMR表征.1HNMR显示了吡嗪环上芳H与-SH中H的吸收,且δ值在经典文献所载范围内.这与过去的有关α-巯基吡嗪的合成文献有较大差异.     

HCl溶液中2-巯基苯并咪唑和1-苯基-5巯基-四氮唑对铜的缓蚀作用

采用失重法、电化学极化曲线和电化学阻抗谱考察了 0 .5 mol/ L HCl溶液中 2 -巯基苯并咪唑 (MBI)和 1 -苯基 -5 -巯基 -四氮唑 (PMTA)对铜的缓蚀作用。MBI和 PMTA的加入使铜的自腐蚀电位正移 ,对铜电极的阳极腐蚀过程存在抑制作用。两者复配使用增强了对铜电极的阳极和阴极电化学过程的抑制作用 ,提高了铜电极膜电阻 ,从而具有较好的缓蚀协同效果。     

β-环糊精-对氨基苯甲醛包合物的合成和晶体结构

合成了β-环糊精-对氨基苯甲醛包合物,利用X-射线衍射分析测定了包合物的晶体结构,其分子式为(C42H70O35).(C7OH7N).6.17H2O,属单斜晶系,P21空间群,a=1.511 4(2)nm,b=1.026 4(4)nm,c=2.090 7(3)nm,Dc=1.494 g/cm3,β=110.42o(2),V=3.039 5(3)nm3,Z=2,μ=0.134 mm-1,F(000)=1 434,最小二乘修正后,最终偏离因子R1=0.075,S=0.996;晶体结构测定结果表明,该包合物为浅包结方式,客体分子(对氨基苯甲醛和水)与主体分子间靠分子内和分子间氢键来维系,形成密集的氢键网络,氢键作用力是包合物存在的一个重要因素.     

依折麦布与羧甲基-β-环糊精包合物的制备表征及增溶研究

依折麦布(ezetimibe, EZT)是一种选择性肠道胆固醇抑制剂,然而水溶性差限制了其应用.包合物的制备可以有效提高药物的水溶性,通过饱和水溶液法制备了EZT的羧甲基-β-环糊精包合物,并通过冷冻干燥法得到最终的粉末状包合物.核磁共振、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱和X-射线粉末衍射等结果证实了包合物的成功制备,相溶解度法表明羧甲基-β-环糊精与EZT结合比为1∶1,二者的结合常数为187 M^-1,增溶倍数为412倍.溶出实验结果表明包合物的制备明显提高了药物的体外溶出度.     

2-烷基-取代苯并咪唑的合成及结构表征

根据Ｌａｄｅｎｂｕｒｇ方法，以邻苯二胺类化合物、脂肪酸为原料，合成２烷基取代苯并咪唑，通过选择反应物配比等，获得了一条较满意的合成路线。通过熔点测定、红外光谱、质谱等方法，对产物进行了结构认证。     

β—巯基丙酸的合成研究

以丙烯腈和硫氢化钠为主要原料、通过正交试验考察了原料摩尔比,加成反应温度,水解时间及硫粉用量四种因素对合成β－巯基丙酸产率的影响。结果表明,该路线原料易得,工艺简单,产品含量高,后处理方便,是一条可取的工艺路线。     

氟苯尼考-羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其结构表征

采用超声法制备氟苯尼考-羟丙基-β-环糊精包合物,并分别采用差热分析法(DSC)、傅里叶红外光谱法(FTR)、X-射线粉末衍射法(XRD)对包合物进行结构表征,运用Chem3D程序初步探讨包合物的形成机制.制备包合物的最佳工艺参数为:氟苯尼考与HP-β-CD投料比(mol/mol)为2.5∶1,超声温度60℃,超声时间5h.在该制备工艺条件下包合物的得率为82.82%,包合率为91.88%.同时经DSC、FTR和XRD确证其包合物已形成.通过Chem3D和红外数据初步确证包合物的形成是由于氟苯尼考与羟丙基-β-环糊精之间形成氢键所致.     

α,β-不饱和氨基酸酯类化合物的合成与表征

以芳香醛、乙酰甘氨酸、马尿酸等为原料合成了8种噁唑酮类化合物,然后经催化醇解反应,以62.5%~94.1%的收率得到α,β-不饱和氨基酸酯类化合物,并利用核磁共振谱(~1H NMR、~(13)C NMR)表征了产物的分子结构.研究了反应温度、催化剂及取代基的不同对产物收率的影响.结果表明,化合物3在100℃,100%(mol/mol)无水乙酸钠催化下反应最佳,吸电子取代基更有利于该反应.化合物4在室温条件下三乙胺催化反应效果最佳.     

新型苯并咪唑-丹皮酚拼合物的合成与NMR研究

以2-巯基苯并咪唑及溴化丹皮酚为原料,通过Huisgen 1,3-环加成反应,合成了一种新型的含有三氮唑环的苯并咪唑类化合物,并应用DEPT,1 H-1 H COSY,HMQC,HMBC等2DNMR技术对目标化合物的1 H和13 CNMR数据进行了全归属和较详细的解析.     

广藿香挥发油-β-环糊精包合物制备条件的研究

应用三因素六水平均匀设计法实验方案,采用研磨法制备广藿香挥发油-β-环糊精包合物。优选出最佳包合条件是：广藿香挥发油与β-环糊精的投料质量比为1：12,包合温度为50℃,研磨时间为1h。得包合物的产率和包合率分别为96．99％和81．06％。     

薄荷油β-环糊精包合物的制备工艺优化和产品表征

本实验拟研究薄荷油β-环糊精包合物的最佳制备工艺.采用正交实验考察薄荷油与β-环糊精的比例、包合温度、搅拌时间对薄荷油β-环糊精包合物的饱和水溶液法制备工艺的影响,以薄荷油的收率为指标,找出最优处方工艺.并用TLC,显微镜观察,红外光谱扫描与电镜扫描等方法对包合物进行表征.最佳的工艺条件为薄荷油:β-环糊精为1:4,包...