荧光素二聚体荧光探针同步荧光法测定阿米卡星

基于阿米卡星(AMK)能增强荧光素二聚体的荧光信号,建立了以荧光素二聚体荧光探针同步荧光光谱技术测定AMK的新方法.结果表明,在△λ=30nm,最优条件下,测定AMK的线性范围为0.5～20.0μg/mL,检出限 (LOD)为0.51μg/ml .用于实际样品分析,测定回收率为96.9%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～5.3%.     

达旦黄与牛血清白蛋白作用的光谱特性

以达旦黄为探针,应用荧光及紫外光谱法研究达旦黄(TY)与牛血清白蛋白(BSA)分子间的结合反应,测定了不同温度下的结合常数和结合位点数.实验表明:TY对BSA内源荧光的猝灭机理为静态猝灭,作用力类型为疏水作用.根据Frster能量转移理论,求得不同温度(16 ,30 ,40 ℃)下的能量转移效率E分别为0.419 6,0.401 9,0.386 5,作用距离r分别为3.05,3.04,3.10 nm.BSA存在猝灭TY的荧光,以此为基础建立了测定BSA的方法,线性范围:3×10-7～2×10-5 mol/L,检出限:9.07×10-7 mol/L,相对标准偏差:RSD=1.7%.     

高效液相色谱法测定脑络通片中维生素B6的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定脑络通片中维生素B6的含量.色谱柱为C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相:甲醇-0.01%三乙醇胺溶液(用磷酸调pH值至2.5)为1:99,检测波长291 nm.维生素B6含量测定的线性范围是10.6～95.4μg/ml,r=0.9998(n=6),回收率为99.28%,RSD=1.90%.本方法灵敏、简便、准确,可以用于脑络通片中维生素B6的含量测定.     

基于(Sn,Ba,La)·(PO_4)_3Cl·Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定废水中Cr(Ⅵ)

基于Cr(VI)对(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定分散(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Cr(VI)的荧光分析新方法.研究表明:Cr(Ⅵ) 离子对固定于琼脂溶液中的(Sn,Ba,La)5·(PO4)5Cl·Eu纳米颗粒有荧光猝灭作用.在pH = 9.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为271 nm和447 nm ,测定Cr(VI)浓度的线性范围为4.0 ×10-6mol/L ～1.4×10-4mol/L ,检测限为2.99×10-6mol/L,回收率为98.9%～103.0%.方法具有良好的重现性和选择性, 一些常见金属离子不干扰测定.应用于环境水中Cr(Ⅵ) 离子含量的测定,结果满意.     

高效液相色谱法同步测定花粉中的水溶性维生素

采用液相色谱法同步测定花粉中的水溶性维生素C(VC)、维生素B1(VB1)、维生素B2(VB2)和维生素B5(VB5),四种维生素在ODS-5μm色谱柱上分离,用pH5.01的磷酸缓冲液-甲醇(体积比为7525)为流动相洗脱,流速为1.0ml@min-1,波长为260nm,10min内实现良好分离.在(1～20)×10-6范围内进样量和响应值呈良好线性关系.其回收率为94.37%～101.57%,变异系数为1.90%～8.23%,精密度和准确度良好.为快速、准确地同步测定花粉中的水溶性维生素提供了一种新的方法.     

同步荧光-双波长法同时测定血浆中儿茶酚胺类神经递质

建立一种同步荧光法与双波长法结合起来同时测定血浆中肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质的方法.对E,NE和DA 3种神经递质的衍生物分别进行同步荧光扫描,考察影响体系荧光强度的因素.△λ=70 nm时获得的同步荧光光谱图中,DA在385.0 nm处的荧光信号不受干扰,而且E和NE的相互干扰可通过双波长法消除.最佳实验条件:0.5 mol/L乙酸一乙酸钠为缓冲液(pH=6.5),E,NE和DA的加热时间分别为1,3和35 min.E,NE和DA线性范围分别为0～320,0～640μg/L和0～160μg/L,相关系数分别为0.999 5,0.999 8和0.999 3;最低检测限分别为0.20,0.97μg/L和0.73μg/L;血浆样品经酸性正丁醇和正庚烷进行处理.该法用于血浆中儿茶酚胺类神经递质的测定,结果令人满意.     

RP-HPLC直接测定水果中维生素C含量

应用反相高效液相色谱法对时令水果中维生素C含量进行直接测定.方法: 色谱柱Eclipse XDB-C18 (5 μm 4.6×250 mm);流动相乙腈-水(40∶ 60 v/v);流速1.0 mL/min;检测波长275 nm.实验结果表明维生素C在(10 ～ 640) μg/mL范围内呈良好线性,R2=0.999 96,回收率为99.3% ～ 104.5%,RSD=1.65%.本法操作简便,结果准确、重现性好,为测定水果中维生素C的含量提供了一种有效方法.     

Fe(Ⅲ)-5′-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺体系荧光特性的研究及应用食品中微量铁的测定食品中微量铁的测定

本文研究了铁-5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系的荧光特性.实验结果表明,在pH为3.1～4.7的HAc-NaAc缓冲介质中,体系的荧光熄灭程度最大且恒定,其最大激发波长λex=252 nm,发射波长λem=556 nm.当含铁量在0～2.8 μg/10 ml范围内,荧光熄灭程度与浓度呈线性关系,藉以测定微量铁.方法简便、快速,并且稳定性高,用于食品中微量铁的测定,结果满意.     

Fe()-5′-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺体系荧光特性的研究及应用──食品中微量铁的测定

本文研究了铁 -5′-硝基水杨基荧光酮 ( 5′-NSAF) -溴化十六烷基三甲铵 ( CTMAB)体系的荧光特性 .实验结果表明 ,在 p H为 3.1～ 4 .7的 HAc-Na Ac缓冲介质中 ,体系的荧光熄灭程度最大且恒定 ,其最大激发波长λex=2 52 nm,发射波长λem=556nm .当含铁量在 0～ 2 .8μg/1 0 ml范围内 ,荧光熄灭程度与浓度呈线性关系 ,藉以测定微量铁 .方法简便、快速 ,并且稳定性高 ,用于食品中微量铁的测定 ,结果满意 .     

Y_2O_3：Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定水中的Pb~(2+)

基于Pb~(2+)对Y_2O_3:Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了运用 琼脂溶液来固定Y_2O_3:Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Pb~(2+)的荧光分 析新方法.在pH=3.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为 220nm和614nm,测定Pb~(2+)浓度的线性范围为4.0×10~(-6)～7.8×10~ (-4)mol/L,回收率为97.0%～102.6%.该方法用于环境水中Pb~(2+)的测定, 结果满意.     

维生素B2在电化学预处理玻碳电极上的电化学行为及其痕量测定

用阳极氧化和循环扫描的方法电化学预处理得到的玻碳电极（PGCE）有一对可逆的氧化还原峰（Epa=-0.073V,Epc=0.044V)。PGCE能大大提高水溶性的维生素如维生素B2（VB2）的电化学响应。实验表明VB2在PGCE上是吸附行为。PGCE具有很强的稳定性，用其能测定痕量的VB2和复合维生素片剂中的VB2，结果令人满意。     

光电化学制备普鲁士蓝电极及维生素B6的测定

在1.0×10-2 mol.L-1的亚硝基铁氰化钠溶液中,在光辐射下利用循环伏安法制备了一种蓝色薄膜修饰电极。XRD粉末衍射和红外光谱研究表明,该蓝色薄膜为普鲁士蓝。电化学研究表明该膜的电子传递系数为0.48,表观电子转移速率常数为0.43 s-1。在pH=3.0的条件下,该修饰电极的峰电流与维生素B6浓度在7.29×10-5 mol.L-1～1.22×10-3 mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为R=0.999 4,检出限为4.86×10-5 mol.L-1。干扰实验表明,7.29×10-2 mol.L-1的共存葡萄糖、果糖、维生素B2和维生素B12不干扰维生素B6的测定。对实际样品的测定,5次测量的平均回收率为93.7%。     

维U颠茄铝胶囊中硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱含量测定

硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱为维U颠茄铝胶囊中重要活性成分,其含量的测定有利于产品的质量监控。采用甲醇-超声波提取活性成分,高效液相色谱法(HPLC)测定含量。结果表明:超声波-甲醇提取效果好;HPLC 分析结果显示硫酸阿托品(0．0216-0．24192 mg／mL)和氢溴酸东莨菪碱(0．01062-0．12736 mg／mL)均呈良好的线性相关,相关系数分别为0．9993和0．9998;精确度高,硫酸阿托品平均加样回收率96．43％,RSD为1．0％(n=5), 氢溴酸东莨菪平均加样回收率95．10％,RSD为1．0％(n=5);试验的分离性、重复性和稳定性良好。本方法快速、可靠,同时为其他中药制剂中硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱含量测定奠定了基础。     

连续小波变换-支持向量回归-紫外分光光度法测定多组分B族维生素含量

提出了连续小波变换-支持向量回归-紫外分光光度法(CWT-SVR-UV)多组分B族维生素含量测定方法.通过对维生素B混合样品测定光谱进行CWT处理,能够扣除光谱背景信号,降低光谱重叠与共线性的影响.将CWT-SVR-UV法用于维生素B1、维生素B2、维生素B3及维生素B6混合组分的同时测定,测定结果相对标准偏差分别为0.9%、1.8%、1.7%和0.5%.与基于原始光谱数据的SVR和偏最小二乘(PLS)建模方法相比较,本文提出的建模测定方法具有更好的预测准确度.     

两种维生素C注射液含量测定方法的比较

用折光法、碘量法两种方法测定了维生素C注射液的含量,并对两种方法进行了比较。结果显示两种方法所测的维生素C的含量、标示量百分比相近,误差均小于5%,碘量法的结果略低于折光法。折光法是一种可以快速、准确测定维生素C含量的方法。     

玫瑰花醇提取物对油脂的抗氧化作用

研究了玫瑰花中抗氧化物质提取物对油脂类的抗氧化性。结果表明:玫瑰花中的抗氧化物质对猪油有明显的抗氧化作用,且抗氧化提取物的添加量在试验剂量范围内与其抗氧化性呈正相关;当玫瑰花中提取物添加量为猪油样的0.05%时,其抗氧化效果与0.02%VC相当,且玫瑰花中抗氧化物质与VC、VE、柠檬酸有较好的协同作用,尤其在与VC和VE混合时有最好的协同作用。     

抗坏血酸在纳米金/石墨烯复合物修饰电极上的电化学行为研究

根据Hummers方法制备了石墨烯(GR),通过在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE)表面电沉积纳米金粒子(Au NPs)制备了纳米金/石墨烯复合物修饰电极(Au NPs/GR/GCE),采用扫描电镜表征了电极形貌;并用循环伏安法研究了抗坏血酸(AA)在此修饰电极上的电化学行为,在p H=4.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,AA在复合物修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,氧化峰电流显著高于裸玻碳电极(GCE)和石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE);在优化实验条件下,建立了循环伏安法测定AA的方法,氧化峰电流与AA的浓度在7⁵00μmol/L和1500μmol/L和1³0 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%30 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%¹03.5%之间.     

HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的含量

建立用HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的方法.色谱柱为：Hypcrsil C18 ODS（4.6mmX250mm,5μL）,流动相为乙腈-水-磷酸（体积比为5：95：0.02）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273nm,柱温为30℃.没食子酸在（0.40～1.2）mg·mL-1范围内线性关系良好（y=9E＋06x-127588,r=0.9999）,平均回收率94.95%（RSD=2.24%）.该方法可作为蒙药及蒙药材的没食子酸的含量测定方法.     

荧光法测定片剂中抗坏血酸的含量

基于抗坏血酸（Vc）本身没有荧光,苯甲酸（BA）与Vc反应生成强荧光物质的特性,建立了一种荧光法测定vc含量的方法．在0．20mol·L^-1（pH=6．00）的Na（）HKHC8H4O4缓冲介质中,Vc能使BA体系的荧光明显增强,λex／λen=310nm／410nm．实验结果表明,Vc浓度在5．00×10^-7～1．50×10^-5 g·mL^-1范围内与增强的荧光强度△F呈良好线性关系,相关系数为0．9982,检测限为2．02×10^-9g·mL^-1,加标回收率为95．33％～102．67％,利用本法成功测定r不同厂家维生索c片剂中Vc的含量．     

紫外分光光度法同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6的含量

建立了一种简单、快速、能同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑与维生素B6的方法.采用0.100 mol/L NaOH和2.0%的四硼酸钠溶液为介质,测定波长为288和320 nm.维生素B6的存在不干扰甲硝唑的直接测定.赋形剂对该测定方法不干扰.甲硝唑的回收率为96.6% ～ 102.0%,RSD为1.6% ～ 3.8%;维生素B6的回收率为95.2% ～ 106.3%,RSD为5.4%～8.1%.该方法简单、成本低、易于操作.