分散剂对纳米氢氧化铝制备的影响

考察了在纳米氢氧化铝（ATH）的制备中分散剂对其收率及对纳米粒子团聚、粒度和形貌的影响。结果表明分散剂的加入使碳分反应液黏度下降,反应传质得到强化,碳分时间缩短,收率从9.4%提高到40%。TEM照片显示得到的纳米ATH粒度均匀,为分散良好的规则六角片状,约100nm×10nm。     

高浓度氯化钙水热环境下氢氧化镁颗粒生长行为研究

以石灰乳-卤水法制备的氢氧化镁为原料,对不同水热环境下高浓度氯化钙对氢氧化镁颗粒形貌的影响进行了研究。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪和氮气吸附比表面积分析仪(BET)对产物的比表面积和形貌进行表征。结果表明,较高的温度和高浓度氯化钙的存在有利于晶体的发育生长,其产物的分散性较好,粒径均匀并呈六方片状晶体,比表面积由22.17 m2/g变为14.84 m2/g。对水热条件下氯化钙对晶体生长的作用进行了机理分析,CaCl2的存在使得氢氧化镁基元在晶体表面横向叠加,促进了六方片状氢氧化镁颗粒的生成,并提出氢氧化镁颗粒的最稳定晶型为六方片状。     

阻燃剂用氢氧化镁超细粉体的水热制备

用水热处理制备出结晶性良好的六方片状Mg（OH）2．考察了NaOH浓度、温度和水热时间对产物形貌与粒度的影响,对NaOH水热体系中Mg（OH）2的晶体生长过程进行了初步分析．用TEM、SEM、XRD等方法对粒子的形貌、化学组成和晶型等作了表征和分析．     

稳定铝酸钠溶液分解产品氢氧化铝的粒度波动

为解决铝酸钠溶液种分过程中产品氢氧化铝粒度出现的周期性细化问题,在实验室模拟工业条件,主要从添加剂、细种子添加量和碳分晶种对产品氢氧化铝粒度的影响进行了研究.研究发现,把添加剂的使用和晶种粒度的控制相结合可以减弱周期性波动的振幅,缩短细化时间;通过补充细种子可使用于分解的种子粒度分布比较均衡,能够减弱产品氢氧化铝粒度产生周期性波动的幅度;在种分过程中加入部分碳分晶种可获得粒度比较稳定的氢氧化铝产品.     

制备条件对拟薄水铝石晶粒度与孔结构的影响

采用反应结晶法,以偏铝酸钠、硫酸铝为原料,制备了一系列拟薄水铝石样品．用X射线衍射、氮吸附脱附、扫描电镜等方法分析了制备条件对拟薄水铝石晶粒度与孔结构的影响．实验结果表明：拟薄水铝石的平均晶粒度随pH值、温度及老化时间的增加而增加;较低pH值或温度下生成无定形凝胶,较高的pH值或温度下生成了薄水铝石或β-三水铝石;温度升高与老化时间增加可分别有利于大孔的形成与整体孔数量的增加;晶粒度较大的单一拟薄水铝石样品,其表面积与孔容也较大．在 pH 值为8.6、反应温度75,℃及老化时间2,h 的优化制备条件下,拟薄水铝石具有单一晶相,平均晶粒度为4.58,nm,比表面积为342,m2/g,孔容为0.533,cm3/g,平均孔径约为3,nm,形貌如绒毛球状．     

多重射流燃烧反应器制备纳米TiO2颗粒的过程研究

利用自行设计开发的多重射流燃烧反应器,通过氢气和空气预混合和辅助燃烧方法,以四氯化钛作为前驱体气相水解合成了纳米二氧化钛颗粒,借助于TEM,XRD和BET比表面积测试等方法研究了工艺条件对纳米二氧化钛粒径、形貌以及晶型的影响。纳米T iO2颗粒呈球形,粒径在16~34 nm,分布大体均匀。比表面积在34~121 m2/g范围内可控,金红石质量分数在0.09~0.62范围内可控。其粒度、比表面积及晶型结构等可以通过工艺条件进行控制。     

超交联多孔碳的制备及其对甲苯吸附性能研究

为了探索一种富有针对性且行之有效的甲苯蒸汽处理工艺,以苯、吡咯和噻吩为单体,通过傅—克烷基化反应将其超交联形成的三种表面基团不同的超交联聚合物;并以该三种聚合物为碳源,以KOH为活化剂对超交联聚合物碳化热解,形成具有大比表面积和孔体积的超交联多孔碳(HPC-B、HPC-P、HPC-T),并考察了不同元素掺杂所得到的多孔碳对甲苯蒸汽吸附性能的影响。利用扫描电镜、傅里叶红外光谱、比表面积分析仪等对材料的表观形貌、表面基团、比表面积及孔道分布进行分析,并研究了在不同温度下三种材料对甲苯和水蒸气的吸附等温线。结果表明:以苯、吡咯和噻吩为碳源所制备的三种超交联多孔碳(HPC-B、HPC-P、HPC-T)均为BET比表面积超过2 000 m~2/g微孔超交联多孔碳;在298 K下,HPC-B、HPC-P、HPC-T对甲苯的吸附量分别为7.6、5.2、4.7 mmol/g。三种材料均表现出对甲苯优异的吸附能力。     

共沉淀法制备高比表面积的铟锡氧化物超细粉末

采用化学共沉淀法制备铟锡氧化物超细粉末, 并用差热分析仪测定铟锡氧化物前驱体的分解温度、用X射线衍射分析其晶型, 用透射电镜观察颗粒的大小和形貌, 用自动吸附仪测量颗粒的比表面积;对分散剂的添加及添加方式、煅烧温度等因素对产品性能的影响也进行研究. 研究结果表明: 在抽滤洗涤共沉淀凝胶时用Na2SiO3做分散剂润洗, 然后在700 ℃下煅烧2 h, 可以得到粒度为20～30 nm、比表面积达150 m2/g、分布均匀、结晶性好的铟锡氧化物超细粉末.     

高比表面积TiO_2纳米颗粒的制备及光催化性能研究

以钛酸四丁酯为钛源,采用流变相法制备出了具有高比表面积的二氧化钛（TiO2）纳米颗粒.采用X射线衍射仪（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）和比表面积及孔径分析仪（BET）对TiO2的晶型、形貌及比表面积进行了表征,结果显示产物为锐钛矿型,平均粒径约为8.4 nm,比表面积为423.7 m2/g.光催化实验表明,样品在可见光（λ〉420 nm）下反应180 min后,能将罗丹明B（RhB）降解95%左右.     

以沉淀白炭黑为硅源制备硼掺杂碳化硅的研究

为低成本、规模化制备高比表面积碳化硅,以工业级沉淀白炭黑为硅源,葡萄糖粉剂为碳源,采用简单的碳热还原法制备了硼掺杂高比表面积碳化硅。利用X射线衍射仪、扫描电镜、比表面积测试仪和紫外-可见吸收光谱测试方法对碳化硅的晶型、形貌、表面性质及能带结构进行了表征。分析结果表明:B原子进入SiC晶格并取代Si点位,在1 350℃焙烧温度时,SiC具有最高比表面积和较低禁带宽度,随着B/Si摩尔比增大,SiC结晶度提高,比表面积减小,禁带宽度减小。     

纳米二氧化锡粉体的超重力-水热法制备与表征

以SnCl₄·5H₂O和氨水为原料,用超重力-水热法制备了纳米SnO₂粉体。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和物理吸附仪(BET)等分析手段对其进行表征。考察了反应物浓度、反应温度和陈化时间等实验条件对纳米SnO₂粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响。结果表明,在SnO₂溶液浓度为0.05mol/L、水热温度240～280℃以及陈化时间3～8h得到的粉体结晶性良好、比表面积大(90～170m²/g)、粉体的颗粒大小在2～6nm左右,并具有良好的分散性。     

模板剂对介孔碳孔道结构及有序性的影响

分别以三嵌段聚合物F127、P123以及P123/F127作为模板剂,酚醛树脂为有机碳源,采用溶剂挥发自组装法制备有序介孔碳材料。采用XRD,TEM和N2吸/脱附等手段对有序介孔碳进行表征,研究F127、P123及P123/F127复合模板剂对介孔碳孔道结构及有序性的影响。结果表明,使用单一模板剂时,F127较P123更易产生有序六方介孔结构;使用P123/F127复合模板剂,介孔碳有较好的二维六方有序性,介孔孔容和比表面积较单独使用F127作模板分别提高了50%与31%;当m(P123)/m(F127)=1/3时,所得介孔碳BET比表面积为498.5 m2/g,介孔孔容和比表面积分别为0.173 cm3/g和167m2/g,平均孔径为3.41 nm。     

对向靶磁控溅射纳米氧化钒薄膜的热氧化处理

采用直流对向靶磁控溅射方法制备低价态纳米氧化钒薄膜,研究热氧化处理温度和时间对氧化钒薄膜的组分、结构和电阻温度特性的影响采用X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）和原子力显微镜（AFM）对氧化钒薄膜的组分、结晶结构和微观形貌进行分析,利用热敏感系统对薄膜的电阻温度特性进行测量．结果表明,经300～360℃热处理后,氧化钒薄膜的组分逐渐由V2O3和VO向VO2转变,薄膜由非晶态变为单斜金红石结构,具有金属半导体相变性能;增加热处理温度后,颗粒尺寸由20nm增大为100nm,薄膜表面变得致密,阻碍氧与低价态氧化钒的进一步反应,薄膜内VO2组分舍量的改变量不大;增加热处理时间后,薄膜内VO2组分的含量明显增加,相变幅度超过2个数量级.     

反相悬浮聚合法合成超高分子量聚丙烯酸钠

以丙烯酸钠和丙烯酰胺为单体,采用反相悬浮聚合法制备了超高分子量的聚丙烯酸钠(NaPA).研究了引发剂浓度、抗交联剂及其他助剂对合成产物聚丙烯酸钠性能的影响.结果表明,(NH4)2S2O8的最佳用量是0.15%(质量分数);随着CO(NH2)2用量的增加分子量提高明显;在聚合体系中加入甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)可提高分子量但用量应控制在9.4×10-4%～15.6×10-4%之间.同时用抗交联剂防止交联反应,结合使用醋酸钠和异丙醇这两种分子量调节剂不仅能提高分子量而且溶解性也得到改善.最终得到了分子量高达3.0×107的产物,其分子量和溶解性能较前人研究成果有明显提高.     

吸墨剂二氧化硅的制备及其在喷墨打印中吸墨性能的研究

以硫酸、硫酸钠和硅酸钠为原料，用化学沉淀法制备了吸墨剂二氧化硅(SiO₂)，其产物的结构经红外光谱确认，同时对其吸墨性能进行研究。结果表明：当树脂(聚乙烯醇或丙烯酰胺改性的聚乙烯醇)和填料(二氧化硅)的质量比为0.4左右、二氧化硅比表面积为384m²/g左右、粒径为 4.3～4.7μm及二氧化硅的球磨时间为4～5h时，其吸墨速度和清晰度较好。     

PVF悬浮填料的制备及其污水处理效果的研究

制备了一种新型的高分子多孔载体——活性泡沫填料，它是聚乙烯醇和甲醛的缩聚物(PVF)。其比表面积大、密度接近于水，具有良好的亲生物特性，可作为悬浮填料在移动床工艺中为微生物提供附着生长的载体。研究表明，在复合式生物反应器中加入不同活性炭质量分数的两种活性PVF泡沫填料处理模拟生活污水，其COD的去除率在95%以上，氨氮的去除率为80%左右。在相同的工艺条件下活性炭质量分数为8％的PVF填料COD的去除效果和反硝化效果更为理想。当两填料体系中COD与NH_4⁺-N的质量浓度比为20时，两系统的同时硝化反硝化（SND）效果均为最理想。     

Structure and 57Fe conversion electron Mössbauer spectroscopy study of Mn-Zn ferrite nanocrystal thin films by electroless plating in aqueous solution

Mn1-xZnxFe2O4thin films with various Zn contents and of different thickness were synthesized on glass substrates directly by electroless plating in aqueous solution at 90℃ without heat treatment. The Mn-Zn ferrite films have a single spinel phase structure and well-crystallized columnar grains growing per- pendicularly to the substrates. The results of conversion electron ^57Fe Mossbauer spectroscopy （CEMS） Indicate that the cation distribution of Mn1-xZnxFe204 ferrite nanocrystal thin films fabricated by electroless plating is different from the bulk materials＇ and a great quantity of Fe^3＋ ions are still present on A sites for x〉0.5. When the Zn content of the films increases, Fe^3＋ ions in the films transfer from A sites to B sites and the hyperfine magnetic field reduces, suggesting that Zn2. has strong chemical affinity towards the A sites. On the other side, with the increase of the thickness of the films, Fe3＋ ions, at B sites in the spinel structure, increase and the array of magnetic moments no longer lies in the thin film plane completely. At x = 0.5, Hc and Ms of Mn1-xZnxFe204thin films show a minimum of 3.7 kA/m and a maximum of 419.6 kA/m, respectively.     

离子液体1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的制备与应用

以磷酸三丁酯和N-甲基咪唑为原料,一步合成出了1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐。该产品为一种新型的水溶性离子液体,浅棕色,其在25℃下的黏度和密度分别为3.45×10^-3Pa·s和1.045kg/m³。经电喷雾质谱测定其阴阳离子分别为磷酸二丁酯[(BuO)₂P(O)O]^-和1-丁基-3-甲基咪唑。由于空间位阻的影响,无论磷酸三丁酯和N-甲基咪唑的摩尔比如何,其产物中只有磷酸二丁酯阴离子,因此产物纯度高,易分离。实验表明,该离子液体对汽油中的3-甲基噻吩和二苯并噻吩具有良好的萃取效果,可望用于汽柴油的脱硫过程。     

化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体

以TiCl₄和MgCl₂混合液为原料液、NaOH为沉淀剂，采用化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体。考察了沉淀剂浓度、原料液中Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比、煅烧温度等因素对目的产物颗粒大小和晶型的影响;采用透射电镜和X射线衍射等多种分析测试方法对制得粉体进行了表征。实验结果表明：当镁钛混合液中的Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为1.2（固定钛离子浓度为0.5mol/L）、沉淀剂NaOH浓度为6mol/L、反应温度98℃、镁钛混合液与NaOH溶液的体积比为1:1、煅烧温度为800℃时，制备出了平均粒径约为55nm、结晶度好、形貌为球形的纳米钛酸镁粉体。     

纳米Al(OH)3表面改性及其在EVA中的阻燃应用

研究了硅烷偶联剂G湿法表面改性纳米Al(OH)₃（ATH）及其在乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVA）体系中的阻燃应用，确定了G的最佳质量分数1.5％和最佳改性pH值5-6。通过沉降试验、红外光谱及复合材料力学性能等对改性效果进行了表征：改性后粉体在液体石蜡中沉降速度明显降低，红外光谱图表明改性粉体表面有效键合了有机物质，拉伸测试表明添加改性粉体的复合材料力学性能明显提高。将改性纳米ATH应用于EVA阻燃，当无机填料质量分数为55％时，复合材料力学、阻燃性能即可达到性能要求。