溶胶-凝胶法制备硅酸锆粉体及其表征

通过溶胶-凝胶法制备ZrSiO4粉体,研究了煅烧温度、保温时间和催化剂(铁离子)对ZrSiO4合成率的影响;采用XRD、SEM、激光粒度仪等分析了ZrSiO4的晶相组成、结晶形貌以及产物粒径大小。实验结果表明:未添加催化剂时,ZrSiO4的合成温度高达1500℃;引入催化剂铁离子之后,在1200℃合成率可达到91.20%,合成温度降低了300℃,得到的粉体颗粒发育完善,结晶性好。烧结机理分析表明,Si4+的扩散是影响硅酸锆形成的主要因素;加入的铁以Fe3+的形式进入到ZrSiO4结构中,取代部分Si4+,产生空位,加速Si4+的扩散,从而有效地促进ZrSiO4的结晶,降低ZrSiO4的合成温度。     

溶胶凝胶法制备平整TiO2薄膜及其表征

以钛酸四丁酯为前驱体，通过溶胶凝胶法制备表面平整、致密的TiO2薄膜，并且通过热重分析仪（TGA）、X射线衍射仪（XRD）、衰减全反射红外线光谱分析仪（ATR—IR）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）和接触角测量仪等研究TiO2薄膜的晶相、组成和表面的微观结构、润湿性。利用TiO2薄膜表面部分覆盖的十八烷基三氯硅烷自组装单分子层在紫外光照下的降解来研究其光催化性能，并且用水在该薄膜上的接触角的变化来表征十八烷基三氟硅烷的降解量。研究结果表明：TiO2薄膜具有很低的粗糙度，透明的锐钛矿相薄膜在较弱的紫外光照强度下具有较好的光催化性能，在自清洁和光学薄膜领域有潜在的应用前案。     

溶胶-凝胶法制备TiO_2凝胶的影响因素及方法改进

研究了溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶的胶凝过程,以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,分析了反应物滴加速率、溶胶液pH值、反应底物配比、反应温度、无机酸以及螯合剂的种类对凝胶形成时间的影响,得出了适宜的凝胶制备条件,并对制备稳定均一TiO2凝胶的方法进行了分析和改进.     

溶胶-凝胶法制备TiO2/MCM-41负载型光催化剂及其性能表征

以钛酸丁酯为钛源、MCM-41分子筛为载体,采用溶胶-凝胶法制备TiO2/MCM-41负载型光催化剂,并通过XRD、BET、TEM、XPS对最佳条件下制备的光催化剂进行表征.结果表明,所制光催化剂是一种具有均匀规则孔道结构的介孔材料,其粉体比表面积高达358.8m2/g;经700℃煅烧,催化剂主要晶相为锐铁矿相.光催化...     

纳米SiO_2的溶胶-凝胶法制备及其最佳工艺条件

选用正硅酸乙酯(TEOS)有机物作为硅源,以醋酸-醋酸铵缓冲液和氨水为催化剂,采用两步催化法制备SiO_2粉体。研究了制备SiO_2的几个影响因素:水醇盐的摩尔比,催化剂的浓度及用量,反应温度和陈化温度。确定了制备SiO_2的最佳工艺条件,缩短了工艺周期,并利用X-射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)照片、傅立叶变温红外(FT-IR)图谱、综合热分析对SiO_2的结构和性能进行了表征。     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO_2凝胶的机理研究

以钛酸四丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法分别考察了在一定pH条件下制备纳米TiO2溶胶凝胶的原料选配、实验原理、工艺过程以及实验控制条件和实验参量等。实验主要考察了加水量与加水方式、乙醇的用量、溶液pH值的范围及水解温度等实验参量对凝胶形成时间的影响;同时考察了实验参量对溶胶凝胶均匀性、稳定性、透明性和凝胶形成机理的影响。依据实验结果,溶胶-凝胶法制备稳定的纳米TiO2溶胶的优化条件为:采用滴加的方式加入水,且将水与乙醇和pH值调节剂配成混合溶液;水与钛酸四丁酯的摩尔比取6~7;乙醇与钛酸四丁酯的摩尔比取27~28;pH值控制在3~4或8~9;水解的温度控制在20~30℃。     

溶胶-凝胶法制备纳米SnO2微晶生长的电镜表征

利用溶胶-凝胶法制备纳米SnO2粉体中发生的团聚和微晶生长现象与加热时间和加热温度有直接的关系。利用透射电子显微镜对四种不同制备条件下生成的纳米SnO2粉体观察可以发现凝胶前驱物水解后形成的SnO2微晶尺度在5纳米以下。这些微晶随加热时间长短发生不同程度的团聚,当加热温度高于400℃时团聚的微晶开始重新结晶生长,在600℃全部生长为块状单晶,并可以观察到生长形成的枝晶。本工作结对为溶胶-凝胶法制备纳米SnO2的工艺改进提供了理论依据。     

用溶胶-凝胶法快速制备内含金属铁离子的SiO2气凝胶

用正硅酸乙脂(TEOS)、硝酸铁溶液为原料,以丙酮或酒精作为溶剂、氢氟酸或盐酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备内含金属铁离子的SiO2气凝胶,并与其它制备SiO2气凝胶的方法做了实验比较,发现这种方法具有反应温度低、速度快、凝固时间短的优点.用红外光谱和X射线衍射以及SEM分析了凝胶的结构和成分.     

溶胶-凝胶法制备TiO_2/MCM-41负载型光催化剂及其性能表征

以钛酸丁酯为钛源、MCM-41分子筛为载体,采用溶胶-凝胶法制备TiO2/MCM-41负载型光催化剂,并通过XRD、BET、TEM、XPS对最佳条件下制备的光催化剂进行表征。结果表明,所制光催化剂是一种具有均匀规则孔道结构的介孔材料,其粉体比表面积高达358.8m2/g;经700℃煅烧,催化剂主要晶相为锐钛矿相。光催化剂中的Ti以+4价存在,TiO2表面羟基氧所占比率为38.0%。以水中甲基橙为模拟污染物,TiO2/MCM-41光催化剂对浓度为25mg/L的甲基橙溶液降解0.5h后,其脱色率为93.7%。     

溶胶-凝胶法制备SnO2纳米粉体及表征研究

以无机盐为原料，采用溶胶－凝胶法制备SnO2纳米粉体。研究了反应控制参数，并利用TG－DCS、FT－IR、XRD、SEM和TEM等分析手段对所制纳米氧化锡粉体的结构、粒度、形貌、成分等进行了表征。结果表明：该法制备的SnO2纳米粉具有金红石型结构，晶粒为球形，平均粒径为8nm左右。     

Mg-Nd-Zn-Zr镁合金表面超疏水SiO2薄膜的制备及其表征

以微弧氧化层(MAO)为预处理过渡层,正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为主要原料,采用sol-gel和浸渍-提拉相结合的方法在Mg-Nd-Zn-Zr(NZ30K)镁合金表面获得甲基(-CH3)疏水基团表面修饰的超疏水SiO2薄膜,实现了NZ30K镁合金表面的超疏水改性.同时研究了微弧氧化层的表面特征、sol-gel过程中TEOS/乙醇摩尔比(TEOS/EtOH)和MTES添加量(MTES/TEOS摩尔比)对所制备超疏水SiO2薄膜表面形貌和润湿特性的影响.结果表明:NZ30K镁合金经过微弧氧化处理后,表面呈现的微米-纳米尺度上多孔的粗糙结构,其表面体现为亲水性,但有利于提高超疏水SiO2薄膜与NZ30K基材的结合力;当TEOS/EtOH摩尔比为1/30,MTES/TEOS摩尔比为1/2时,SiO2薄膜表面的静态接触角达到151°,其表面具有超疏水特性;而进一步提高MTES/TEOS摩尔比至1时,其静态接触角有所提高,达到153°.红外光谱(FT-IR)表明NZ30K镁合金表面SiO2薄膜的超疏水特性是由于MTES的引入使得-CH3疏水官能团能够成功地嫁接到SiO2粒子的表面.     

稀土Tb3+掺杂SiO2纳米材料的溶胶-凝胶法制备及发光性能分析

利用溶胶-凝胶技术制备了不同浓度Tb~(3 )掺入SiO_2纳米玻璃材料,并通过对样品的X-射线衍射以及激发光谱、发射光谱的测试来分析研究纳米材料在不同稀土离子掺杂浓度和不同退火温度处理下的材料结构和发光性质.同时,对于Ce~(3 )和Tb~(3 )共掺杂的SiO_2材料的发光性质进行了较为深入的研究,得到了一些新的有趣的实验结果.     

Sol-Gel Preparation of TiO2/SiO2 Nanocomposites and Their Application in Self- cleaning Textiles

The present study involves the preparation of TiO2/SiO2 nanocrystals and their application in self-clcaning wool-polyester fabrics. The TiO2/SiO2 nanocrystals were successfully synthesized and deposited onto wool-polyester fabrics using the low-temperature sol-gel technique. The as-prepared nanoeomposites and the nanocomposites coated samples were characterized by X-ray diffraction （XRD） and scanning electron microscopy （SEM）, respectively. The XRD and SEM results showed that the single-phase anatase nanocrystallites were formed and loaded on the fabric surface successfully. The photocatalytic activities of TiO2 -coated and TiO2/SiO2-coated wool-polyester fabrics were measured by studying photodegradation of methylene blue dye. Comparison of the photocatalytic activity of the coated samples reveals superiority of TiO2/SiO2 modified sample with respect to that of pure TiO2 modified sample. Our observations indicate that by applying this technique to the fabrics, self-cleaning materials can be designed for practical application.     

溶胶-凝胶法制备SnO_2气敏薄膜的研究

以SnCl2 ·2H2 O及乙醇为原料 ,利用溶胶 -凝胶法制备SnO2 纳米薄膜 .探讨了制膜的工艺条件 ,用XRD、SEM、TEM、AES以及XPS等研究了所得薄膜的结构性质 ,同时考察了薄膜的晶相结构、晶粒尺寸、表面形貌以及薄膜中元素的化学状态与热处理条件之间的相互关系 .     

溶胶凝胶法制备钛酸铝陶瓷粉末研究

本文应用溶胶凝胶技术合成了钛酸铝陶瓷粉料。由铝和钛的金属有机化合物水解和缩聚反应制取凝胶，研究确定了室温下合适的水／醇盐摩尔比、溶剂、醇盐浓度和适宜的催化剂；给出了凝胶的非晶态粉料的比表面积，ＤＴＡ，ＴＧ，结果以及用ＸＲＤ跟踪结构的变化。并分别在７１０℃和９１０℃开始发现ＴｉＯ２（金红石）和ａ－Ａｌ２Ｏ３晶相。在１２０００～１３００℃温度我间开始Ａｌ２Ｏ３和ＴｉＯ２转变成Ａｌ２ＴｉＯ５。     

2D TiO2/Ag3PO4异质结复合催化剂的制备及其光催化性能研究

采用溶剂热法制备了二维TiO₂纳米片（2D TiO₂）,然后通过原位生长法在其表面沉积Ag₃PO₄,得到2D TiO₂/Ag₃PO₄异质结复合光催化材料。通过透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、紫外可见分光光谱法（UV-Vis）、X射线光电子能谱（XPS）、N₂吸附-脱附法（BET）等手段对催化材料进行了表征,评价了2D TiO₂/Ag₃PO₄在可见光下催化降解罗丹明B （RhB）的性能,并结合荧光和电化学测试结果,提出了2D TiO₂/Ag₃PO₄的可见光催化机理。结果表明,2D TiO₂/Ag₃PO₄的吸附-光催化降解性能随着Ag₃PO₄含量的增加而提高;少量H₂O₂可以极大地提高2D TiO₂/Ag₃PO₄的光催化活性;光催化降解RhB过程中的主要活性物质是·OH和·O^-₂,异质结的存在使2D TiO₂/Ag₃PO₄具有比2D TiO₂更优异的光催化活性、电荷分离能力和更快的光电子转移速率。     

锶铋钽铁电薄膜的溶胶-凝胶法制备过程与机制研究

采用可溶性无机盐为原料，利用溶胶-凝胶旋转涂覆工艺，在Si(111)／SiO：／Ti／Pt的衬底材料上制备了SrBi2Ta2O9铁电薄膜。通过SEM及XRD等微观分析手段和实验与理论研究，重点探讨了第一次涂覆溶胶膜对晶态膜的开裂情况、成核与生长情况、晶体取向及与衬底间的相互作用等方面的影响。制备出了致密、均匀、无开裂、晶粒发育完好，且剩余极化(2Pг)与矫顽电场强度(2Ec)分别为9．6μC／cm^2与76kV／cm的铁电性能较好的薄膜，为可溶性无机盐溶液源制备SrBi2Ta2O9铁电薄膜研究打下了基础。     

H2O2直接用于溶胶凝胶法制备氧化锌薄膜

通过将过氧化氢（H2O2）溶液直接加入传统Zn溶胶的方法制备了新溶胶,并在玻璃衬底上旋转涂敷制备ZnO薄膜.H2O2的加入提高了溶胶的稳定性,增加了溶胶的成膜性.采用紫外-可见分光光度计（UV-Vis）,差热分析法（DTA）来分析溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜的成膜原理;使用扫描电镜（SEM）,X射线衍射（XRD）,光致发光（PL）重点研究了ZnO薄膜形貌、结构与发光特性随H2O2加入量的变化规律.研究发现：H2O2的加入使得溶胶体系中生成了新的锌-过氧络合物,溶胶内部成分的改变对溶胶性质产生重要影响并将改变ZnO薄膜的成膜过程.     

复合催化剂AgI-Ag3PO4/TiO2纳米带的制备及其光催化性能研究

通过化学沉淀法在TiO₂纳米带上首先制备了Ag₃PO₄/TiO₂,然后利用离子交换法成功将AgI负载到Ag₃PO₄上,制备了具有优异催化活性的复合催化剂AgI-Ag₃PO₄/TiO₂。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射仪（XRD）、X-射线光电子能谱（XPS）等分析方法对复合催化剂的形貌、晶型结构、元素组成等进行了表征,结果表明：TiO₂纳米带形貌规整,宽度在50~400 nm之间,AgI-Ag₃PO₄纳米颗粒均匀地负载于TiO₂纳米带表面;TiO₂纳米带晶型为典型锐钛矿相,AgI为六方晶相的β-AgI,Ag₃PO₄为立方晶相;AgI-Ag₃PO₄/TiO₂中Ag元素以+1价态存在于催化剂中,没有Ag单质析出,表明复合催化剂结构稳定。以罗丹明B作为复合光催化剂的模型反应物,评估了不同批次、AgI/Ag₃PO₄不同比例催化剂的光催化性能,结果显示：AgI-Ag₃PO₄/TiO₂系列催化剂的催化活性均高于单独的TiO₂、Ag₃PO₄和AgI;当AgI与Ag₃PO₄物质的量比为3∶5时,AgI-Ag₃PO₄/TiO₂具有最高的光催化效率,该催化剂在30 min后对罗丹明B的降解率可达到98.7%,并且在多次重复实验后仍然保持较高的催化活性。     

溶胶-凝胶法ZnO薄膜的制备及性能表征

采用溶胶-凝胶法在玻璃衬底上制备ZnO薄膜, X射线衍射(XRD)结果表明: 晶粒尺寸随退火温度的升高而增大, 与原子力显微镜(AFM)分析薄膜表面形貌的结果相符; UV\|Vis吸收谱线表明, 在ZnO带边吸收的位置出现较强的吸收, 并得到600 ℃退火处理的薄膜禁带宽度为3.23 eV; 室温光致发光谱表明, 所有薄膜均在386.5 nm处出现一个紫外发射峰, 当退火温度升高时, 深能级发射受到抑制.