苯甲醇注射液中苯甲醇和苯甲醛的紫外导数光谱研究

提出了以四阶导数光谱法测定苯甲醇注射液中苯甲醇的方法。当苯甲醛的含量小于１６．０μｇ／ｍｌ时，不干扰苯甲醇的测定，苯甲醇含量在１８０￣４００μｇ／ｍｌ范围内时，呈良好线性关系，三次测量的相对标准偏差小于０．５％，标准回收率在９９％￣１０１％以内。     

CuNaX催化苯甲醇无溶剂氧化合成苯甲醛

通过简单离子交换法制备了不同铜含量的CuNaX催化剂,研究了催化剂在无溶剂条件下用70%叔丁基过氧化氢(TBHP)氧化苯甲醇合成苯甲醛反应中的催化性能.实验结果表明,随着铜含量的增加,苯甲醛的收率呈先增大后减小的趋势.当铜含量为10.4%时,苯甲醛的收率最高.在催化剂用量100mg、n(TBHP)/n(苯甲醇)=1.3、反应温度70℃、反应时间6h的优化条件下,苯甲醛的产率达34.7%.且该催化剂重复使用3次之后,苯甲醛的收率和选择性无明显下降.较高的铜含量将使NaX分子筛的结构发生部分破坏,导致苯甲醛的收率下降.     

微波辐射下用高铁酸钾选择氧化苯甲醇合成苯甲醛

研究微波辐射条件下高铁酸钾选择氧化苯甲醇合成苯甲醛.结果表明:环己烷和氢氧化钠水溶(pH=11.5)作溶剂,三乙基苄基氯化铵作相转移溶剂,微波功率240W,高铁酸钾氧化苯甲醇合成苯甲醛,产率可达89%.     

微波辐射下活性MnO2选择氧化苯甲醇合成苯甲醛

研究了在微波辐射条件下,活性MnO2液相选择氧化苯甲醇合成苯甲醛的反应.结果表明:活性MnO2在微波辐射下表现出很好的氧化性能,使氧化时间大大缩短,苯甲醛产率在80%以上.     

离子液体EMBF4中对硝基甲苯电还原的研究

采用循环伏安法研究了离子液体EMBF4(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸)中对硝基甲苯在微铂电极上的电还原特性.实验结果表明:在EMBF4中,对硝基甲苯能够进行电还原反应,随着对硝基甲苯浓度增加,循环伏安曲线峰1和峰2的峰电位负移,峰电流增加;随着电解液中水浓度的增加,循环伏安曲线峰1峰电位正向移动,峰2峰电位负向移动,峰1和峰2的峰电流都增大;对硝基甲苯在离子液体EMBF4的电还原过程中扩散是其主要的控制步骤.     

溶液燃烧法制备Fe2O3/C及其催化苯甲醇制苯甲醛

以硝酸铁为氧化剂,尿素为燃料,加入碳球载体,通过溶液燃烧法合成了Fe_2O_3/C复合材料.考察了引发溶液燃烧温度、燃烧时间对催化剂组成、结构、形貌的影响.结果表明,在不同引发燃烧温度下Fe_2O_3/C催化剂中Fe以α-Fe_2O_3或/和γ-Fe_2O_3晶体存在.前驱体在250、300、400℃引发燃烧,并保持20min,Fe_2O_3附着在碳球表面,形成粒径约200nm的球形结构;在400℃增加燃烧时间至60min,碳球被烧掉,得到粒径约200nm的空心泡状结构.这些材料在选择催化氧化苯甲醇制苯甲醛反应中显示了较高的活性.其中,400℃燃烧20min制得的Fe_2O_3/C催化剂活性最高.在优化条件下,苯甲醇的转化率和苯甲醛的选择性分别达到90.9%和87.7%.催化剂回收后,进行4次循环使用,显示了很好的稳定性.     

离子液体中合成不对称氢化偶氮苯

室温离子液体中,用2,4-二硝基氟苯与各种取代的苯肼在离子液体中通过亲核取代反应合成了一系列不对称的氢化偶氮苯类化合物,与传统方法相比,该法具有反应条件温和、反应时间短、后处理简便、对环境友好等优点。     

固载型杂多酸(盐)-桥键嵌入型离子液体合成新方法及其对苯甲醇催化氧化作用研究

本文采用了一种新的合成方法----一步法合成固载型杂多酸(盐)-双硅烷型(桥键嵌入型)离子液体,并对合成的催化剂进行XRD,低温N2吸附-脱附,FT-IR等一系列表征,用于催化苯甲醇的绿色选择性氧化反应,得到了88%的转化率和>99%的选择性,催化剂重复使用5次,催化活性未见明显降低。为比较不同的合成方法及离子液体在介孔材料中不同的位置所得到的催化剂的物理化学性质、催化活性等方面的差异,我们又采用传统的多步法(后嫁接法)及一步单硅烷法合成了2种催化剂作为对照,结束显示出了一步双硅烷法合成催化剂的优势所在。     

铀(VI)和磷酸三丁酯配合物在离子液体中的电化学行为研究

选择磷酸三丁酯（TBP）作为配体,考察铀酰—TBP配合物在1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐（[Bmim][NTf2]）离子液体的萃取及电化学行为。发现铀（VI）经过两步单电子还原为铀（IV）,且铀（V）至铀（IV）的还原电位（-2.7 V Vs.Pt）超过此体系的电化学窗口,电沉积物为U3（PO3）4,继续热处理电沉积产物约573 K时转化为UP2O7。此研究表明离子液体可能在乏燃料金属的电化学分离中表现出乐观的前景。     

电化学法还原对硝基氯代苯

在乙醇－盐酸溶液中以Ｐｂ为阴极，电解还原对硝基氯代苯以合成对氯苯胺。阴极液：７０ｍＬ的乙醇一盐酸溶液加１．０ｇ对硝基氯代苯，电流密度：４．６Ａ／ｄｍ＾２，电量：理论电量的１２０％时，对氯苯胺的最大产率达９６．２％。     

离子液体中Cu纳米电极上电化学还原CO2合成碳酸二甲脂

在不同的温度和时间下煅烧Cu片得到CO₂前驱体,再由Cu₂O前驱体电化学还原得到铜电极（Oxide reduced copper, OR-Cu）.通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）等测试手段对材料进行了表征,通过循环伏安（CV）和气质联用仪(GC-MS)等表征手段探讨了材料对CO₂的电化学催化性能以及对电合成DMC产率的影响.结果表明,OR-Cu电极的晶界以及Cu₂O初始厚度是影响材料电催化性能的主要因素.700 ℃下煅烧2 h的Cu₂O前驱体,再经电化学还原所得到的电极具有明显的晶界及合适的Cu₂O初始厚度,具有最高的电催化活性,以其作为电极合成DMC的产率在室温下可达到87%.     

聚苯胺在离子液体中的电合成及其电催化性质

以离子液体1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐（BMIMBF₄）作为溶剂及电解质,运用循环伏安法在玻碳电极上实现了电化学氧化聚合苯胺.聚苯胺膜修饰玻碳电极在空白离子液体及酸性溶液（pH＝0～4）中均有较好的响应,并且对邻苯二酚及对苯二酚有很好的电催化效果.     

采用离子液体的二氧化硫电化学传感器的研究

作者采用离子液体作为二氧化硫传感器的电解质溶液,并用微分脉冲伏安法（Dfferen-tial Pulse Voltammogram）考察了对SO2气体的响应。结果表明,离子液体传感器对S2气体有很好的电化学响应,灵敏度高和重现性好。其结性范围为100－700ppm,检测限为50ppm。     

离子液体中钯电极上氧分子电化学还原反应初探:水的影响

本文通过循环伏安法分别研究了在酸性水溶液与离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)中钯电极上的氧还原反应(ORR),并探究了离子液体中质子供体(水)的引入对氧电还原反应的影响.结果表明,与酸性水溶液中钯电极上氧还原反应的4电子途径不同,在质子惰性的[Bmim]BF4离子液体中钯电极上的氧还原是通过1电子途径进行,还原生成离子液体中能稳定存在的O2●-,且该反应有较好的可逆性.而在离子液体中引入少量水后,氧还原反应逐渐向不可逆的2电子途径转化,生成过氧化物.     

4A沸石/离子液体修饰碳糊电极的电化学行为及其对多巴胺的测定

以4A沸石和1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为修饰剂,制备了沸石/离子液体修饰碳糊电极,研究了该电极的电化学行为及其对多巴胺的选择性测定。实验表明:该修饰电极在铁氰化钾溶液中有一对明显的氧化还原峰,而且可逆性较好。在沸石/离子液体修饰电极上,抗坏血酸和多巴胺的峰电位差大约为225 mV;在抗坏血酸存在下,多巴胺的峰电流与浓度在5.0×10-8 mol·L-1到9.0×10-6 mol·L-1的范围内呈现良好的线性关系,检出限为4.9×10-9 mol·L-1(S/N=3)。该电极具有高灵敏性和稳定性,可用于多巴胺的检测。     

酸性离子液体[bmim]HSO_4催化纤维素水解的研究

以1-正丁基-3-甲基氯代咪唑为溶剂,酸性离子液体1-正丁基-3-甲基硫酸氢根代咪唑（[bmim]HSO4）为催化剂,考察了溶解时间、反应温度、催化剂用量、水量等因素对纤维素水解的影响.结果表明,[bmim]HSO4具有良好的催化效果,当催化剂用量为1.5 g,水量为0.1 mL,反应温度为90℃时,反应80 min,还原糖收率可以达到92%.     

酸性离子液体[bmim]HSO4催化纤维素水解的研究

以1-正丁基-3-甲基氯代咪唑为溶剂,酸性离子液体1-正丁基-3-甲基硫酸氢根代咪唑([bmim]HSO4)为催化剂,考察了溶解时间、反应温度、催化剂用量、水量等因素对纤维素水解的影响.结果表明,[bmim]HSO4具有良好的催化效果,当催化剂用量为1.5 g,水量为0.1 mL,反应温度为90℃时,反应80 min,还原糖收率可以达到92%.     

咪唑磺酸基多酸离子液体在酯化反应中的催化性能研究

合成了三种咪唑磺酸基多酸离子液体催化剂,并将其用于棕榈酸与甲醇的酯化反应研究.探讨了有机阳离子磺酸基上的酸性催化点位与多酸Brnsted酸性催化点位协同作用对酯化反应的影响.结果表明,[MIMPS]H2PW12O40(MIMPS=C7H13N2SO3)在醇酸物质的量比11∶1,催化剂用量0.06 mmol,反应时间8 h,反应温度65℃时转化率达98.3%,催化剂可循环使用6次.     

离子液体中一步法合成六氢化香豆素衍生物

芳醛、麦氏酸与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在离子液体[bmim^＋][BF4^-]中反应生成一系列4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-3,4,5,6,7,8-六氢化香豆素衍生物．与其他方法比较,该操作方法具有操作简单、反应条件温和、产率高和环境友好的优点．