2-乙酰基苯并咪唑缩牛磺酸Schiff碱铽配合物的合成及性质研究

在甲醇溶液中合成了新型2-乙酰基苯并咪唑缩牛磺酸Schiff 碱配体及其铽(Ⅲ)配合物,通过元素分析、质谱、核磁共振谱、红外光谱、三维荧光激发和发射光谱进行了分子组成确证及性质研究.结果表明,铽(Ⅲ)配合物组成为Tb2L3(NO3)3(L=C11H12N3O3S),该配合物的荧光除受中心离子微扰的配体发光外,还有明显的中心Tb3+离子窄带发射,在220.0～350.0 nm(最佳激发波长为320.0 nm)激发时,发射中心Tb3+离子的特征窄带荧光;在350.0～540.0 nm(最佳激发波长为410.0 nm)激发时,产生550.0 nm的发射谱线;在波长为860.0 nm的锐光激发下,发射490.0 nm的上转换荧光.     

3,5-二(4-甲氧基苯基)-4,6-二(羰基吡啶基)-1-(2-吡啶基)环己烯的合成

为了进一步研究吡啶类化合物的晶体结构和固体及溶液的荧光性质,利用对甲氧基苯甲醛和2-乙酰吡啶为原料合成得到了3,5-二(4-甲氧基苯基)-4,6-二(羰基吡啶基)-1-(2-吡啶基)环己烯(C37H31N3O4,1),通过红外光谱、核磁氢谱和元素分析对其进行了表征。化合物(1)晶体结构属于单斜(Monoclinic)晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=2. 941 61(6) nm,b=1. 115 04(2) nm,c=2. 193 15(5) nm,α=γ=90°,β=121. 863(2)°,V=6. 109 6(2) nm~3,分子内氢键是分子堆积的主要作用力。化合物1在室温条件下的固体荧光的激发波长为300 nm,最大发射波长为484 nm,并在531、579 nm等多处出现了发射峰,在DMF中的液体荧光的激发波长为315 nm,最大发射波长为370 nm,并且只存在一个发射峰,与固体荧光性质有很大差异,说明溶剂效应对化合物的荧光有较大的影响。     

荧光分光光度法测定水样中氧氟沙星的含量

采用荧光分光光度计分析了氧氟沙星的荧光特征及其在水样中含量。研究发现,在激发波长293 nm和荧光发射波长471 nm处p H=7的氧氟沙星水溶液具有最大荧光强度;在20~35℃范围内,氧氟沙星水溶液的荧光强度随温度升高而降低。当水样中无干扰氧氟沙星荧光特征的物质时,可在20℃、p H=7条件下,于激发波长293 nm和荧光发射波长471 nm处测定水样中氧氟沙星的含量,氧氟沙星的荧光强度与其浓度正相关,相关系数为0.9990,线性范围为0.05~1.0 mg/L,检出限为0.43μg/L,相对标准偏差小于1.6%(n=6),加标回收率为97.5%~100.9%,该方法适用于快速测定水样中氧氟沙星的含量。     

含喹啉酮基团稀土配合物的合成及荧光性能研究

制得了喹啉酮羧酸衍生物(C16H15N3O6)的稀土配合物,通过红外、质谱、热重以及电化学分析表征了它们的结构,确定了配合物的化学组成为[Ln(C16H15N3O6)X]·n H2O(Ln=Ce、Te)。之后对他们的荧光性能进行研究发现:金属铈离子形成的配合物荧光强度为配体的3.0倍,同时相比于配体,配合物的最大荧光发射波长红移33.5 nm。金属铽离子形成的配合物相比于配体最大荧光发射波长红移46 nm。且两种配合物峰形明显优于单独的存在的金属离子与配体。结果表明制得的稀土有机配合物有良好的荧光性能,在光电及离子检测领域有潜在的应用价值,对生物检测和荧光成像技术的发展具有重要意义。     

基于二氟荧光素内酰胺的一氧化氮分子荧光探针的合成及应用

合成了基于二氟荧光素内酰胺开环反应的一氧化氮分子荧光探针并对其结构进行了表征。二氟荧光素内酰胺本身无荧光,当与NO反应后开环水解生成二氟荧光素,在λex=484nm光激发下产生荧光且最大发射波长λem=514nm。在PH〉4．8的体系中二氟荧光素内酰胺与NO反应后荧光强度达最大且稳定。在H2O2、·OH、O2-、NO2-、ONOO-存在下,荧光探针对NO表现出很高的选择性。以NOC13为NO释放剂,荧光强度随NOC13浓度的增加而增大,可实现对NO的直接检测。     

二维钡钨双金属膦酸配位聚合物的合成、结构及荧光研究

水热条件下,以2,2'-联吡啶(2,2'-bipy)为结构导向剂,利用Ba(II)盐,硅钨酸与1-羟基-2-(3-吡啶基)亚乙基-1,1-二膦酸(H5L=(H4C5N)CH2C(OH)(PO3H2)2)反应,得到二维钡钨双金属膦酸配位聚合物{[Ba2(L-H)(H2O)2(WO3)]·H2O}n(化合物1).该化合物为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=2.305(2)nm,b=0.7310(5)nm,c=2.033(1)nm,β=93.160(7)°,V=3.420(4)nm3,Z=8,R1=0.0293,ωR2=0.0702.单晶X-射线衍射分析表明其具有二维双金属无机层状结构.荧光测试结果表明,在236nm发射波长下,出现2个来自于膦酸分子内(λem=380.5nm,437.5nm)π*-π跃迁的荧光发射峰:λem=317nm,445.5nm.     

一个二重穿插的三维配位聚合物[Zn(bpdc)(H_2O)_2]_n的合成与表征

以2,2'-联吡啶4,4'-二甲酸(H2bpdc)和ZnSO4·7H2O为原料,在水热条件下合成了一种结构新颖的三维配位聚合物[Zn(bpdc)(H2O)2]n.单晶X-射线结构分析表明,该化合物属三方晶系,P3221空间群,晶胞参数a=1.190 0(6)am,c=0.831 9(9)nm,V=1.020 3(13)nm3.该聚合物是具有二重穿插的(12,3)-网络拓扑的三维结构.聚合物的固体室温荧光测试结果表明,在波长为380 nm的光激发下于450nm处出现强烈的荧光发射.     

四(4-溴)苯基铂卟啉荧光猝灭氧传感器的研究

研究了以PVC膜为支持体系,以四(4-溴)苯基铂卟啉为敏感物质的荧光猝灭氧传感器对分子氧的响应特性．该氧传感器敏感膜的最大激发波长为402nm,最大发射波长为664nm,分子氧可以有效地猝灭四(4-溴)苯基铂卟啉敏感膜的荧光．在100％N2和100％O2中的荧光强度之比大于40倍;在N2饱和和空气饱和的水中荧光强度之比大于14倍,有较高的灵敏度,其寿命大于3个月。     

阿魏酸的荧光光谱与荧光量子产率

在酸性条件下,阿魏酸荧光强度随pH值的升高而增大,荧光峰的最大激发和发射波长分别为310 nm和415 nm。在碱性条件下,最大激发波长和发射波长红移到350 nm和460 nm处。随着pH值的升高,其荧光强度逐渐增大,当pH值大于10.0时,其荧光强度达到最大值且趋于稳定。阿魏酸的荧光光谱随pH值的变化是由于其分子中羧基和羟基质子的离解。以硫酸奎宁为参比,测得阿魏酸水溶液的荧光量子产率为0.006 1。     

两种可聚合荧光标记单体的合成与性能

在碳酸钾存在下，使邻氨基苯甲酸或邻氨基苯甲酰胺与3－氯丙烯反应合成了可聚合荧光标记单体N－烯丙基邻氨基苯甲酸和N－烯丙基邻氨基苯甲酰胺，用红外、元素分析、核磁等手段对其组成和结构进行了表征，荧光测定表明，在乙醇溶液中N－烯丙基邻氨基苯甲酸的最大激发和最大发射波长分别为348mm和415mm；N－烯丙基邻氨基苯甲酰胺的最大激发和最大发射波长分别为345nm和425nm。其要作为苊烯的受体或大分子荧光标记物。     

乙腈溶剂热法合成白光LED用碳量子点荧光材料

以柠檬酸为碳源,尿素为氮源,乙腈为溶剂,采用一步溶剂热法合成了荧光量子产率为48.10%的碳量子点(carbon quantum dots,CQDs).该CQDs的平均粒径尺寸为1~3nm,在溶剂中具有良好的分散性。CQDs乙腈溶液在紫外灯照射下发出蓝色荧光,具有激发波长依赖性,其荧光寿命为10.99ns,红绿蓝光谱组分比为56.09%.将此CQDs作为荧光粉,聚乙烯醇作为封装材料,结合紫外芯片(λem=365nm)制备了白光LED器件,其色坐标为(0.33,0.42),相关色温为5 502K,表现出CQDs在白光LED照明领域的应用潜力。     

氮掺杂碳量子点的制备及Pb~(2+)测定

以壳聚糖为原料,采用高温热解法制备了表面带有氨基的氮掺杂荧光碳量子点(CQDs)。CQDs制备的最适宜条件为:温度400,℃、反应时间90,min,所制备的CQDs可用于痕量Pb~(2+)的检测。实验表明,在pH值为6.41的三酸缓冲溶液中,CQDs浓度为3.28×10~(-6),mol/L,加入不同浓度Pb~(2+)常温保持10,min,于激发波长340,nm,发射波长为410,nm测定猝灭荧光,Pb~(2+)浓度与体系荧光猝灭(ΔF)呈良好的线性关系,用于实际样品自来水中Pb~(2+)测定,结果满意。     

源于菊花的碳量子点的制备及其对Fe3+的检测

文章以常见中药材菊花作为生物质原料,通过热解炭化、超声透析等方法制备纯化,冷冻干燥得到固态碳量子点(carbon quantum dots, CQDs),利用透射电子显微镜(transmission electron microscope, TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrometer, FTIR)、拉曼光谱仪、紫外-可见吸收光谱仪(UV-vis)和荧光光谱仪对其进行表征。结果表明：制备得到的碳量子点水溶性好,发出蓝色荧光;由于C=C的π→π*跃迁,在205 nm左右处有一较弱的吸收峰;存在激发波长依赖性,最大激发波长约为370 nm,最佳发射波长约为460 nm;颗粒呈圆形,平均尺寸为3～5 nm。分析各种金属离子对其荧光强度的猝灭影响,发现低浓度下Fe³⁺导致碳量子点荧光猝灭的线性关系,检测范围为0～7.5×10^-5 mol/L和0～5.0×10^-4 mol/L,检测限为1×10^-5 mol/L。     

铝—铁试剂—CTMAB荧光体系的增敏作用及其分析应用

铝—铁试剂体系的荧光在pH=5-6的醋酸钠—醋酸介质中可为溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)增敏,其最大激发波长和发射波长分别为271nm和495nm。使用CTMAB可使荧光强度提高8倍,该方法用于分析针织厂排放废水及长江水,结果令人满意。     

稀土镝-槲皮素配合物的合成及光谱分析

根据配位化学及中药学的研究理论,结合槲皮素稀土配合物的结构特点,将槲皮素与稀土Dy3＋离子按1：1比例配合形成稳定二元体系配合物,其分子式为DyC15H8O7Cl2＆#183;6H2O。研究表明,在紫外光谱中,配合物的吸收波长分别红移了11nm和38nm;红外光谱显示槲皮素分子中1656.42 cm-1上的苯环骨架在槲皮素-Dy3＋配合物中消失,表明槲皮素羰基中的氧与Dy3＋发生了反应;在荧光光谱中,配合物在最大激发波长为253 nm及最大发射波长为582 nm时表现出强的荧光效应;在二元体系中加入表面活性剂（曲拉通X-100和Tween 20）形成三元配合物,当加入量为2.0 mL时,三元配合物的荧光强度分别是二元体系的荧光强度的1.5倍和2倍。     

5-硝基-8-羟基喹啉合锌配合物的合成、结构及发光性质

近年来,有机电致发光材料的研究吸引了科学家的极大兴趣,8-羟基喹啉衍生物及其配合物具有较好的发光性质,许多研究人员在该方面做了研究。以5-硝基-8-羟基喹啉和Zn(NO3)2·6,H2O用常温搅拌的方式合成了锌配合物Zn(C9H5N2O3)2(CH3OH)2,对其进行了红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射结构测定等表征。该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群。以398,nm为激发波长,测定了配合物的荧光发射光谱,配合物在560,nm处有发射峰。与配体及其他类似配合物相比,配合物发光波长有明显的红移,能起到调控发光颜色的作用,可开发成为新的电致发光材料。     

利用豆渣一步合成水溶性碳点

本文以豆渣为碳源,确立了一种简单、廉价、绿色的碳点(Carbon dots,CDs)制备方法.对制备过程中热解碳化的时间、温度和超声提取的时间进行了优化.结果表明,碳化的最佳温度和最佳时间分别为350℃和80min,超声提取的时间为60min.所制备的CDs在激发波长为360nm时发射强度最大,最大发射波长为467nm.对CDs的表征结果显示:CDs的粒径为3~8nm;表面有-OH,C=O,-COOH等官能团;具备良好的荧光性能和光稳定性.本方法将食品废弃物转化成具有较高应用价值的CDs.     

一个镧/铋异金属杂化分子［Nd(DMF)8·Bi2I9］n的结构与性能

Nd(NO3)3·6H2O、Bi(NO3)3·5H2O和NaI在DMF溶液中反应得到一个新颖镧/铋异金属杂化分子[Nd(DMF)8·Bi2I9]n(1)(DMF=N,N'-二甲基甲酰胺),用X-射线单晶衍射进行结构确定,并用红外、紫外、荧光光谱表征.根据结构解析,化合物(1)为单斜晶系,P2(1)/c空间群,分子式C24H56Bi2I9N8NdO8,Mr=2289.07,单胞参数:a=1.011 6(2)nm,b=2.246 5(5)nm,c=2.672 8(7)nm,β=97.915(9)°,V=6.016(2)nm3,Z=4,Dc=2.527 g·cm-3,F(000)=4 092,μ(Mo Kα)=11.343 mm-1,最终偏离因子R1=0.071 7,wR2=0.124 3.其结构由[Nd(DMF)8]3+阳离子和无机(Bi2I9)3-聚阴离子组成,它们之间通过多样C—H…I氢键相互作用拓展为一个3-D结构异金属杂化网络.光学吸收谱表明其带隙为2.23 eV,具有半导体性质.荧光光谱表明其荧光发射包含有机和无机的贡献,实现功能复合.     

二溴苯基荧光酮—非离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量钒

本文提出了用4.5-二溴苯基荧光酮-非离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量钒的新方法,实验证明,最佳酸度为pH=5.20～5.95,激发波长E_x=363nm。发射波长E_M=568nm;钒含量在0.25~5.0μg/25ml范围内,荧光强度与浓度之间符合线性关系,方法灵敏度高,检出极限为1×10~(-2)μg/ml。此方法用于合金钢中微量钒的测定,获得满意的结果。     

三苯胺基D-(D′-A)_n型醛类化合物的合成、表征及光学性质研究

本文以卤代三苯胺、5-醛基-2-噻吩硼酸为原料,[1,1-双(二苯基磷)二茂铁]二氯化钯为催化剂,通过Suzuki偶联反应,制备了D-(D'-A)n(n=1～3)型醛基化合物L1、L2、L3,其中D为供电子(Donor)三苯胺、D'为协同供电子噻吩、A为吸电子(Acceptor)醛基,其结构经1H NMR,13C NMR,MALDI-TOF MS,IR表征,利用紫外-可见分光光度仪、荧光光谱仪,初步研究了它们的光学性质及构效关系。结果表明,L1、L2、L3随着溶剂极性的增加,最大吸收波长变化不大,最大发射波长发生红移,发射强度降低。在THF溶剂中,它们都有两个吸收峰(L1:297 nm,398 nm;L2:290 nm,417 nm;L3:293nm,414 nm),而最大发射波长基本都在510 nm处,荧光强度相差不大。