用于昆虫外激素研究的无分流进样及弹性毛细柱气相色谱分离几何异构体方法初探

报导用无分流进样及毛细柱气相色谱分离昆虫外激素组分中几何异构体的初步结果。用合成的马尾松毛虫雌性引诱外激素三个组分顺 5,反 7-十二碳二烯醇 (Z - 5,E - 7-DDOL) ;顺 5,反 7-十二碳二烯乙酸酯 (Z - 5,E - 7-DDA) ;顺 5,反 7-十二碳二烯丙酸酯 (Z -5,E - 7-DDP)及它们的几何异构体作为标准化合物来探索分离进样方法。用非极性的OV -1 0 1熔融硅弹性毛细柱可分离这三个组分的顺反与顺顺、反反异构体。用极性PEG - 2 0M弹性毛细柱又可将顺反及反顺异构体分离。     

杯(4)芳烃固定相的合成及毛细管柱的研制

合成了一种新的气相色谱固定相：５,１１,１７,２３－四特丁基－２５,２７－二丁氧基－２６,２８－二（ω－十一碳烯氧基）杯（４）芳烃,其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振的数据证实．将这种固定相涂渍在弹性石英毛细管内,测定其柱效、热稳定性、极性及选择性等色谱特性,结果表明：该固定相对某些位置异构体有良好的选择性     

桑野蚕雄蛾的性信息素感受细胞

本文用单细胞记录方法发现反－１０，顺－１２－十六碳二烯醇和反－１０，顺－１２－十六碳二烯酸均能引发桑野蚕雄蛾触角中毛形感器的电反应，前者发放振幅较大的神经脉冲，后者发放小脉冲，选择性适应试验表明，毛形感器中存在对上述两个组分敏感的不同类型的嗅觉感受细胞。     

套索冠醚毛细管色谱柱的性能研究

用新合成的Ｎ，Ｎ－双（２－甲基吡啶）－二氮杂－１８－冠－６和Ｎ，Ｎ－双（甲基喹啉）－二氮杂－１８－冠－６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其柱效，惰性，热稳定性、平均极性及选择性等性质。试验表明，它们具有良好的色谱性能，中等极性，适用于醇，卤代烃，芳香烃等各异构体的分离。     

用于昆虫外激素研究的微量气相色谱分析制备方法

报道一个用于昆虫外激素研究的简单快速气相色谱分析制备方法。用二氯甲烷在注射器内提取昆虫性外激素;提取物不经净化直接用非极性填充柱气相色谱分离;活性成分经一根Porapak Q吸附收集管收集;收集物再经极性填充柱气相色谱－质谱联机分离,并鉴定所收集的活性成分。结果证明了方法的可靠性。     

11—十四碳烯—1—醇的合成

报道以易的１０－十一烯醇为原料合成１１－十四碳烯－１－醇的简便方法，关键步骤是聚合物支载的Ｗｉｔｔｉｎｇ试剂与十二醛四氢吡喃醚在ＴＨＦ中以ＮａＨ作碱条件下反应，然后在甲醇溶液中加肖盐酸去掉吡喃在，得到目标化合物，顺，反异构体之比为７８．５：２１．５。     

双-（6-氧-间羧基苯磺酰基）-β-CD衍生物填充柱的性能研究及应用

用孔隙度、麦氏常数表征了液固比3%、2%、1%的双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物自制色谱柱柱性能,并用自制色谱柱分离了丁醇异构体、二甲苯和氯甲苯的模拟混合样.结果表明,该类色谱柱近似为中强极性柱,与纯的β-CD相比,能更好地分离极性稍弱的物质对象(如丁醇异构体、二甲苯异构体、氯甲苯异构体模拟混合样),可应用于相关实验教学.     

鲁奇炉焦油化学组成的研究

对鲁奇炉气化产生的焦油Ｌ和传统炼焦产生的高温焦油Ｇ，用溶剂萃取方法分离 成油、沥青烯和苯不溶物三种馏分；油馏分再用柱色层方法进一步分离成脂肪族、芳 香族和极性物三种亚馏分。用毛细色谱、色－质谱详细分析脂肪族和芳香族亚馏分， 定性、定量鉴定约１５０种化合物。用红外光谱分析油和沥青烯馏分，以及芳香族和 极性物亚馏分，明确了焦油Ｌ比焦油 Ｇ具有明显的脂肪－极性特征，其化学组成非 常复杂。     

成膜助剂十二醇酯的异构体组成及其热稳定性研究

用GC—MS对乳胶漆成膜助剂十二醇酯成份进行分析,表明十二醇酯主要由两个异构体组成：2,2－二甲基－1－（2－羟基－1－异丙基）丙基异丁酸酯、3-羟基－2,4,4－三甲基戊基异丁酸酯。使用热裂解气相色谱质法（PGC—MS）测定舍十二醇酯的乳胶漆膜,发现在热裂解（750℃,10s）条件下两个异构体还未分解,具有很高的热稳定性,可用于乳胶漆定性分析。     

三种新的环湖精衍生物气相色谱固定相的研究

采用硅烷化等方法合成3种新的的含有大官能团和长烷基链的β－环糊精衍生物固定相：七（2,3－O－二苄基－6－O－叔丁基二甲基硅基）－β－CD、七（2,3－O－二苄基－6－O十二烷基）－β－CD、七（2,3－O－二乙酰基－6－O－十二烷基）－β－CD,并考察了该固定相的气相色谱性能,这些固定相均具有较好地成膜性,较高的柱效,对难分离的芳香族位置异构体二甲苯、甲酚等有很好的分离效果,烷基链长的增加和大官能团的引入改变了环糊精的空腔结构;环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π－π相互作用等对于客体分子的识别起着关键的作用。     

RP-HPLC分离测定β-胡萝卜素顺、反异构体

使用反相高效液相色谱法, Ｚｏｒｂａｘ　 Ｏ Ｄ Ｓ Ｃ１８ ２５０×４．６ ｍ ｍ ５ μｍ 色谱柱,流动相为甲醇∶乙腈∶石油醚（３５∶５５∶１０）,流速：１ ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ,检测波长：４５０ ｎｍ ,建立 Ｒ Ｐ－ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 分离测定 β－胡萝卜素顺、反异构体的方法．该方法在０．０１～１．０ ｍ ｇ／ｍ Ｌ 线性范围内峰响应值与其浓度呈良好的线性关系,ｒ＝ ０．９９９１．该方法可简便、准确分离检测 β－ 胡萝卜素顺、反异构体．     

油菜花粉香气成分研究

用气相色谱/质谱联用技术,且采用新的进样方法对油菜花粉香气组分进行分离测定,鉴定了7个成分:已醇-2,异硫氢酸丁烯酯,苯乙腈,十一碳烯-3,萘,3-丁烯苯,苯乙酸乙酯.在花粉中这些成分都是首次报道.     

11－十四碳烯－1－醇的合成

报道以易得的１０－十一烯醇（２）为原料合成１１－十四碳烯－１－醇（１）的简便方法．关键步骤是聚合物支载的Ｗｉｔｔｉｇ试剂（聚苯乙烯基二苯基－正－丙基溴化磷盐）与十一醛四氢吡喃醚在ＴＨＦ中以ＮａＨ作碱条件下反应，然后在甲醇溶液中加浓盐酸去掉吡喃保护基，得到目标化合物（１）．顺、反异构体之比为７８．５∶２１．５     

1， 4-双［2-(3， 4， 5-三甲氧基苯基)乙烯基］苯异构体的分离和色谱测定

研究了 1,4 -双 [2 - ( 3,4 ,5-三甲氧基苯基 )乙烯基 ]苯合成产物中的三种异构体的柱色谱分离方法 ,用硅胶为固定相 ,乙酸乙酯和环己烷混合液为流动相 ,分离产物所达纯度分别为顺 -顺式 97% ,顺 -反式 96% ,反 -反式 99% .另外 ,还进行了HPV异构体的HTGC或HPLC的定性和定量测定法研究     

五色梅花挥发油化学成分的GC/MS分析研究

经气相色谱-质谱联用仪（GC／Ms）分析,从五色梅（LantanaCdlndrdL．）花挥发油中检测出37种化学成分,其中,α-石竹烯含量最高（9．77‰）,其次分别是（3Z）-3-鲸蜡烯（7．87％）、1,5,5．8-四甲基-12-氧杂二环[9．1．03—3,7-十二碳二烯（6．75％）,β-氧化石竹烯（5．87％）、β-石竹烯（5．83％）、4-异丙基-1．7-二甲基-2,7-芳癸并二烯-1-醇（5．26％）和γ-杜松烯（4．99％）。     

具有生物活性的吡唑啉衍生物的合成

通过１,３－二芳基－２－（１Ｈ－１,２,４－三唑－１－基）－２－丙烯－１－酮或１,３－二芳基－２－（１Ｈ－咪唑－１－基）－２－丙烯－１－酮与芳香肼的关环反应,合成了２０个吡唑啉新化合物,其结构经１ＨＮＭＲ和元素分析确证,并探讨了该反应的条件．结果表明：该反应在醋酸介质中得到的产物为顺、反异构混合体,其中顺式异构体略多于反式异构体;在三乙胺／乙醇体系中则具有很高的立体选择性,仅得到反式异构体．初步的生测结果表明,其中几种化合物对棉花立枯和苹果轮纹病具有明显的抑菌活性,个别化合物对子叶生根表现出很强的刺激作用．     

小远志全草醇提物弱极性组分化学成分的研究

采用气-质联用法对小远志全草醇提物弱极性组分的化学成分进行了研究，经毛细管色谱分析分离出66个峰，共确认出其中64种成分，所鉴定出化学成分的质量占总量的98．991％．应用色谱峰面积归一法分析各成分的质量分数，其主要化学成分为十六烷酸乙酯（18．950％）、油酸乙酯（12．436％）、（E，E）-9，12-十八二烯酸乙酯（10．660％）、豆甾醇（5．497％）、麦角甾-5，22-二烯-3β醇-乙酸酯（5．083％）、十八烷酸乙酯（4．575％）、叶绿醇（4．385％）、8-（2-（2-己基环丙基）环丙基）辛酸甲酯（2．625％）、（Z，Z，Z）-9，12，15-十八三烯酸乙酯（2．445％）、18-十九碳烯酸乙酯（2．369%）等，其中十六烷酸乙酯含量最高．     

香精中巨豆三烯酮E/Z异构体的相对量比和在4种常用气相色谱柱上的出峰顺序

气相色谱上用MP2和B3LYP方法,进行了巨豆三烯酮E/Z异构体热力学参数的理论计算,以4种常用毛细管气相色谱柱进行了巨豆三烯酮香精中各异构体含量的分析.结果表明:(1)在常用的DB-WAX、DBFFAP(等效于SGE BP-21)、HP-5MS、RXi-5sil MS毛细管色谱柱上,巨豆三烯酮各异构体的出峰顺序完全相同,依次为(4,7E,9)-、(4,6Z,8Z)-、(4,6Z,8E)-、(4,6E,8Z)-、(4,6E,8E)-巨豆三烯酮;(2)巨豆三烯酮各异构体分子结构的内能决定了合成产物中各异构体的量比;(3)不同机理或路线合成的巨豆三烯酮香精样品中,(4,6Z,8E)-和(4,6E,8E)-巨豆三烯酮的量比显著大于(4,6Z,8Z)-和(4,6E,8Z)-异构体.理论计算和实验结果一致,对香精中巨豆三烯酮E/Z异构体的定性和定量具有一定的意义.     

荷叶香气成分的研究（Ⅱ）荷叶精油成分分析及其与天然香气成分的比较

以同时蒸馏萃取法（SDE）提取荷叶精油。用毛细管GC／MS／DS联用法分离鉴定了91种组分，战总峰面积的95．64％。再用双柱GC标样程升保留指数确证了其中38种组分。已确证的组分占总峰面积的64．20％。主要成分及含量是顺－3－己烯醇（27．49％）、反－2－戊烯醇（11．07％）、1－戊烯－3－醇（9．01％），反－2－己烯醛（5．36％）。     

N,N-二甲基-[2Z,4E]-二烯胺的合成

报道了[Z,E]共轭烯烃的一种新的制备方法，从2－甲基吡啶出发，通过烷基化、部分还原、霍夫曼消除等反应，合成了N，N－二甲基－[2N,4E]-二烯胺，全合成总收率在17．1％－27．8％，异构体纯度高达85％－90％。